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  • 原子吸收光谱法测定肺热清解口服液中10种金属元素的含量

    作者:史哲;关智博;王淼;赵春杰

    目的 对肺热清解口服液中铜(Cu)、铬(Cr)、镉(Cd)、钴(Co)、铁(Fe)、锰(Mn)、钠(Na)、钾(K)、镁(Mg)和锌(Zn)共10种金属元素的含量进行测定,为其质量控制及临床应用提供依据.方法 采用湿法消解法消解样品,采用石墨炉原子吸收光谱法测定肺热清解口服液中Cu、Cr、Cd、Co、Fe和Mn金属元素的含量,采用火焰原子吸收光谱法测定Na、K、Mg和Zn金属元素的含量.结果 三个批次肺热清解口服液中均检出Cu、Cr、Cd、Co、Fe、Mn、Na、K、Mg和Zn元素,所建立的标准曲线相关系数r>0.9990,加样回收率在93.7%~104.2%内,精密度试验RSD在1.6%内,重复性试验RSD在2.0%内.结论 该方法适用于肺热清解口服液中金属元素的限量控制.

  • 石墨炉原子吸收光谱法测定痹可通散中10种金属元素的含量

    作者:刘成成;李娇;曾博文;王淼;赵春杰

    目的 采用石墨炉原子吸收光谱法,考察痹可通散中铅(Pb)、铜(Cu)、镉(Cd)、铬(Cr)、钴(Co)、银(Ag)、砷(As)、铝(Al)、硒(Se)和锂(Li) 10种金属元素的含量.方法 采用湿法消解样品,用石墨炉原子吸收光谱法测定痹可通散中Pb、Cu、Cd、Cr、Co、Ag、As、A1、Se和Li 10种金属元素的含量.结果 痹可通散中Pb、Cu、Cd、Cr、Co、Ag、As、Al、Se和Li的含量分别为0.292 3~0.303 0 mg· kg-、1.331~1.342 mg·kg-1、0.993~1.005 mg· kg-、0.362 3~0.373 8 mg· kg-、2.842~2.891 mg· kg-1、0.090 1~0.090 3 mg·kg-1、0.080 2~0.080 5 mg· kg-1、3.010~3.041 mg·kg-1、0.280 9 ~0.291 1 mg·kg-1和0.2909~0.301 1 mg·kg-1.结论 该方法适用于痹可通散中多种金属元素含量测定.

  • 对比石墨炉原子吸收光谱法与微分电位溶出法在血铅检测中的应用效果

    作者:刘志宏

    目的:对比石墨炉原子吸收光谱法与微分电位溶出法在血铅检测中的应用价值。方法:筛选3份带有质控样的血液样本,分别采用石墨炉原子吸收光谱法、微分电位溶出法进行检测,分析两种检查方案的检测数据,对比石墨炉原子吸收光谱法与微分电位溶出法结果间的相关性以及相对偏差水平,并计算加标回收率等指标。结果:两种检查方法的分析误差小于5.2%,加标回收率为91.5%~104.3%,两种检查方法血铅检测结果误差在可允许范围内;相应实验条件下质控样本的误差同样在条件允许范围内,差异无统计学意义(P >0.05)。结论:石墨炉原子吸收光谱法与微分电位溶出法在测量血铅水平中一致性较高,均可准确测量血铅指标,但微分电位溶出法由于操作简单、成本较低,更适用于大量高浓度血液样本检查。

  • 末梢全血铅石墨炉原子吸收光谱法的改进及应用

    作者:张晓红;孙冬韦;呼竟;林玮;史丽群

    目的:使末梢全血铅石墨炉原子吸收光谱法适用于大规模普查.方法:在中国预防医学科学院环境卫生监测所指导下,改进了该方法并将其用于哈尔滨市12 484名0~6岁儿童的全血铅测定.结果:改进法处理样品过程,采用不同浓度的试剂,对测定结果有影响,以0.2%硝酸标准使用液,30%过氧化氢消化液,0.2%磷酸二氢铵、0.01%硝酸镁基体改进剂,检测结果稳定性好,准确性高.结论:仪器升温过程采取多步骤不同时间,大限度地减少了样品的损失.

  • 石墨炉原子吸收光谱法测定参苓颗粒中铅的不确定度评定

    作者:赵昱玮;于淼;刘秀华;张红岩;马琳;鲁晓健

    目的 建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定参苓颗粒中铅的不确定度评定的方法,分析影响不确定度测量的主要因素.方法 采用微波消解法进行样品前处理,石墨炉原子吸收光谱法对参苓颗粒中铅的含量进行测定,建立数学模型,对模型中各不确定因素进行量化处理.结果 样品前处理过程是影响测量结果不确定度的主要因素,样品称量、定容等过程带来的不确定度相对较小.对合成不确定度进行计算,当参苓颗粒中铅质量浓度为0.073 mg/kg时,扩展不确定度为0.003 mg/kg(k=2).结论 该评价方法适用于微波消解-石墨炉原子吸收分光光度法测定参苓颗粒中铅含量不确定度的分析.

  • 麻雀体内铅和镉残留量的测定

    作者:宫学勤;王飞

    目的 探讨石墨炉原子吸收光谱法测定生物体内铅和镉残留量的可行性.方法 用石墨炉原子吸收光谱法测定夏季哈尔滨市区内麻雀心脏、胸肌、肝脏、初级飞羽四种组织内铅和镉两种金属元素的残留量.结果 麻雀体内铅和镉的残留量均为初级飞羽内高.麻雀的初级飞羽和其他三种组织之间,铅和镉的残留量均存在明显的正相关.结论 环境中铅和镉的变化对麻雀有明显的影响.

  • 石墨炉原子吸收光谱法检测血铅的方法学研究

    作者:朱建丰;缪英;陈军

    目的 建立一种简便、快速、准确的血铅测定方法,检测职业接触者和儿童的血铅水平.方法 取全血0.1 ml,用HNO3和H2O2进行稀释,用石墨炉原子吸收光谱仪全自动方法 进行测定.结果 在实验条件下,方法 测定的下限为5.0 μg/L,相对标准偏差为2.86%~3.84%,回收率在95.8%~103.6% 之间,已用于分析956例职业接触者和226例儿童血铅,结果 满意.结论 本法是一种理想的全血铅快速检测方法.

  • 尿铅、镉的石墨炉原子吸收光谱测定方法研究

    作者:郑丹;陆慧萍;张裕曾

    [目的]研究石墨炉原子吸收光谱法测定尿中铅、镉的方法. [方法]用石墨炉原子吸收光谱法以标准加入法模式对氯化钯等3种基体改进剂和石墨炉参数进行了优化选择,建立了用一套经同样处理的样品测定尿中铅、镉含量的方法. [结果]在所选实验条件下,铅的线性范围为0~60μg/L,加标回收率为96.81%~101.06%,检测限为0.0028μg/L,精密度相对标准偏差为0.97%~3.24%.镉的线性范围为0~3μg/L,回收率为99.02%~100.34%,检测限为0.0022 μg/L,精密度测定相对标准偏差为0.68%~3.05%. [结论]建立的方法具有准确、稳定、灵敏、经济、简便等优点,能够满足铅和镉接触人群的健康监护和铅、镉中毒的诊断、治疗和疗效评价.

  • 石墨炉原子吸收光谱法测定尿中铝的方法研究

    作者:何健飞;赖婧;董明

    [目的]建立石墨炉原子吸收光谱测定尿中铝的方法. [方法]应用0.10%曲拉通-100(TritonX-1 00)和0.50%硝酸直接稀释样品,石墨炉原子吸收光谱法直接测定尿中铝的含量. [结果]通过试验,该方法的线性相关系数为0.999,检出限为1.02 μg/L,回收率为91.8%~104.9%,相对标准偏差在3.9%~7.9%,尿样在4℃冰箱中至少可以保存14d. [结论]所建立的分析方法灵敏、简便、准确,可测定尿中铝.

  • 石墨炉原子吸收光谱法直接测定尿中镉含量

    作者:陈珞洛;张秀尧

    [目的]利用石墨炉原子吸收光谱法直接测定尿中镉含量.[方法]尿液经3%HNO3稀释后采用标准曲线法直接测定.[结果]尿液加标2.0、4.0和6.0 μg/L的镉,其回收率为100%~107%,相对标准偏差为2.83%~4.32%.[结论]方法可靠、准确、灵敏,已成功应用于日常测定工作.

  • 石墨炉原子吸收光谱法测定全血中铍

    作者:王立;方兰云;姚浔平

    [目的]建立石墨炉原子吸收光谱法测定全血中铍(Be)的方法.[方法]全血样用5%( v/v)硝酸脱去蛋白,经离心后取上清液进样,以0.5%(m/v)硝酸镁Mg( NO3)2作为基体改进剂,采用标准工作曲线法测定.[结果]测定方法的线性范围为0.18~5.00μg/L,相关系数(r)为0.9996,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为2.7%~4.2%,检出限为0.27 μg/L,加标回收率为90%~100%.[结论]该方法取样量少,消解处理简单,且快速、准确,适用于全血中铍的测定.

  • 石墨炉原子吸收光谱法直接测定血中铅

    作者:陈宇鸿;沈仁富

    [目的]建立稀硝酸稀释血样,石墨炉原子吸收直接测定血铅的方法.[方法]采用1.0%硝酸10倍稀释血样,10 μL进样,标准加入法制备标准曲线,直接检测血铅.[结果]在实验条件下,血铅浓度在0.0-100.0μg/L之间存在线性关系(r=0.9992).铅标准溶液25.0、50.0、75.0μg/L几分别平行测定6次,其相对标准偏差为1.28%~2.74%.血样中加入铅标准溶液25.0、50.0、75.0μg/L几,测得血铅回收率为95.7%~102.0%.[结论]该法灵敏度高、正确度好,操作简便快速,适宜血液中铅的测定.

  • 测定有机锗营养液中有机锗与无机锗含量的实验方法

    作者:于村;汤鋆;应英;俞莎;张念华;马冰洁

    [目的]建立测定有机锗营养液中有机锗与无机锗含量的新方法. [方法]利用阴离子交换树脂装填的色谱柱,分离有机锗营养液中有机锗与无机锗,洗脱液引入石墨炉原子吸收分光光谱仪进行测定,同时测定有机锗与无机锗. [结果]选定了佳分离和测量条件,无机锗测定相对标准偏差为3.25%~4.93%,回收率为85.0%~105.0%.有机锗测定相对标准偏差为2.85%~8.04%,回收率为86.5%~97.3%. [结论]该法灵敏度、精密度均能满足检测工作的需要.适用于一般有机锗营养液中有机锗与无机锗的测定.

  • 微波消解-石墨炉原子吸收法对食品中铝的测定

    作者:陈素军;朱力;刘裕婷

    [目的]建立测定食品中铝含量的石墨炉原子吸收光谱法.[方法]采用微波消解对样品进行前处理,以乙酰丙酮(含体积分数为20%的乙醇)为基体改进剂,石墨炉原子吸收法测定食品中铝含量.[结果]方法的线性范围在0~140μg/L,相关系数为0.9994.检出限为5.65μg/L,加标回收率为91.0%~95.5%,相对标准偏差(RSD)为5.71%.[结论]本方法快速、准确、灵敏度高,精密度好,适用于食品中铝含量的测定.

  • 全血铅测定标准方法的探讨

    作者:罗晓庆;张虹

    目的 对全血铅前处理进行优化,改进TritonX-100稀释-石墨炉原子吸收光谱法测定血铅的方法.方法 采用稀释试剂稀释血样与基体改进剂同时进样,以改进后的校准曲线代替WS/T 20-1996工作曲线进行校准,石墨炉原子吸收法测定标准物质的铅含量.结果 该方法改进了标准方法,两个不同浓度的国家标准物质测定结果在给定的标准值±不确定度的范围内,所得标准曲线线性相关系数在0.995以上,相对标准偏差分别为8.6%、7.4%,准确度和精密度良好.结论 该校准方法操作简单,简化了工作曲线的制作和血样处理步骤,适用于职业接触者和正常人血铅的测定.

  • 尿镉的硝酸石墨炉原子吸收光谱测定方法研究

    作者:麦剑平;刘移民

    目的 仅使用硝酸作为基体改进剂,建立一种使用石墨炉原子吸收光谱仪,简便、快速、准确地直接测定尿中镉浓度的方法.方法 使用热电MKⅡ-M6原子吸收分光光度计,以0.1%硝酸溶液作为基体改进剂,运用适当的升温程序,对尿镉进行测定.结果 浓度在0~ 10.0 μg/L范围内,尿镉浓度和吸光度具有良好的线性关系;低检测浓度为0.05μg/L;重现性试验相对标准差(RSD)为1.91% ~ 2.84%;试验回收率为98.3%~101.6%.结论 使用0.1%硝酸溶液作为基体改进剂,应用热电MKⅡ-M6原子吸收分光光度计直接测定尿镉,是一种简单、快速、准确、环保且易于普及推广的方法.

  • 原子吸收光谱法测定血浆铅及儿童血浆铅含量调查

    作者:余晓刚;颜崇淮;余晓丹;周昕;沈晓明

    目的 建立一种适用于常规快速检测血浆铅分析方法 .方法 用Triton X-100+HNO3作为基体改进剂,采用石墨炉原子吸收光谱法检测血浆铅,同时进行方法 和条件的探讨.结果 以Triton X-100+HNO3作基体改进剂时,方法 精密度为2.6%~6.9%,回收率为89.5%~116.0%.827 例儿童血浆铅范围为0.1~44.1 μg/L,中位数为4.7 μg/L.结论 该法具有操作简便、快速、灵敏度高、回收率高的优点,可作为常规快速检测血浆铅分析方法 .

  • 丝网印刷电极法测定血铅的方法学评价

    作者:余晓刚;颜崇淮;盛青松

    目的 比较丝网印刷电极(SPE)法和石墨炉原子吸收光谱(GFAAS)法在血铅检测中的应用,评价SPE法的实用性和可靠性.方法 采用SPE法检测卫生部临床检验中心室间质控样本和全血样本,进行方法学评价,并与GFAAS法进行比较.结果 SPE法检测血铅低、中、高3个水平样本的相对标准偏差(RSD)分别为14.80%、4.03%、2.11%,平均回收率为103.7%.SPE法测定全血样本的结果与GFAAS法比较差异无统计学意义(P>0.05),线性回归分析相关系数(r2)为0.964,2种方法呈高度相关.Bland-Ahman分析显示2种方法具有一致性.以GFAAS法为金标准,SPE法假阳性率为4.4%,假阴性率为0.0%.结论 SPE法稳定性强、操作简便,与GFAAS法呈高度相关,适用于临床大批量样本的快速检验.

  • 含银抗菌羟基磷灰石涂层银离子的缓释性能

    作者:朱梓园;张富强;郑学斌

    目的:研究以钛为基底含银羟基磷灰石涂层材料中银离子的缓释性能.方法:采用等离子喷涂技术制备钛基羟磷灰石涂层试件.实验组为含5%磷酸锆载银抗菌剂的羟基磷灰石涂层,对照组为纯羟基磷灰石涂层.将试件浸入小牛血清,37℃厌氧恒温避光保存.以小牛血清作空白对照.1、7、14d观察期末进行原子能吸收光谱检测,并计算银离子浓度.结果:实验组于观察1、7、14d末银离子含量分别为250、425和417ng,银离子释放速度随时间推移而变缓.第7~14天,银离子释放量基本稳定,第14天银离子含量略有下降.对照组银离子含量可忽略不计.结论:含银钛基羟基磷灰石涂层材料中银离子释放量少,第7天银离子释放达到稳定,第14天可能有银离子再吸附现象.

  • 不同类别中药材中镉元素的石墨炉原子吸收法测定及其分布规律研究

    作者:李丽敏;夏晶;王柯;杨盈盈;季申

    采用石墨炉原子吸收光谱(GFAAS)法测定不同类别中药材中的镉,并研究其中镉元素的分布规律及限量控制措施.通过优化微波消解法的消化试剂,使9类中药材不同用药部位均完全消解;以2%磷酸二氢铵溶液为基体改进剂,进行方法学考察.镉元素在0~2 ng/ml浓度范围内线性关系良好.低、中、高浓度样品的回收率为81.2%~97.4%,RSD<9%.测定了23种中药材中的镉,GFAAS法与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)方法测定结果的相对平均偏差≤20%.不同用药部位中药材镉残留量依次为:动物类>叶类>全草类>花类>茎类>皮类>果实类>根类>种子类.

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