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大鼠ig毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷后尿中代谢产物的分离和鉴定
目的 研究大鼠ig毛蕊异黄酮-7-O-β-D-1葡萄糖苷后尿中代谢产物.方法 采用制备液相进行分离和纯化,通过核磁和质谱数据确定化合物的结构.结果 从大鼠ig毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷后的尿中提取分离得到5个代谢产物,分别为毛蕊异黄酮(M1)、3',4',7-三羟基异黄酮(M2)、大豆素(M3)、毛蕊异黄酮-3'-O-β-D葡萄糖醛酸苷(M4)、毛蕊异黄酮-3'-O-3-D-葡萄糖醛酸甲酯苷(M5).结论 代谢产物M5为新的化合物.
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红芪活性组分抗骨质疏松作用的谱效关系研究
目的 研究红芪抗骨质疏松药效与HPLC指纹图谱的相关性.方法 建立去卵巢大鼠所致骨质疏松模型,红芪(S1)的不同提取部位ig给药,选择红芪抗骨质疏松活性强的提取部位.采用HPLC法建立10批不同产地红芪乙醇提取部位指纹图谱,获取相应的药效数据,运用偏小二乘法,进行相关性分析.将筛选出的活性物质单体作用于成骨细胞,验证其抗骨质疏松活性.结果 红芪乙醇提取部位抗骨质疏松药效强.经过相关性分析,该组分指纹图谱共确定9个共有峰,鉴定出的3种化合物中,腺苷、毛蕊异黄酮与药效呈正相关,芒柄花苷与药效呈负相关.体外验证实验结果表明毛蕊异黄酮可以提高成骨细胞碱性磷酸酶(ALP)活性.结论 红芪抗骨质疏松作用是其所含各种成分共同作用的结果,腺苷、毛蕊异黄酮对药效有一定的贡献,且毛蕊异黄酮有促进成骨细胞分化的作用.
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山西恒山地区蒙古传统黄芪和移栽黄芪的质量差异研究
目的 比较生长于山西北部恒山及其周边地区的蒙古传统黄芪和移栽黄芪化学成分差异.方法 采用1H-NMR代谢组学技术结合HPLC-UV-ELSD联用技术分别对两种种植模式黄芪的初级代谢物和次级代谢物进行差异性比较.结果 从核磁图谱中共指认出25个代谢物,其中甲醇水相中主要为氨基酸和有机酸等初级代谢物,氯仿相中主要为脂肪酸类物质;多元统计结果显示二者的初级代谢物差异不大,但8,2'-羟基-7,4'-甲氧基异黄烷只在传统黄芪中检测到.采用HPLC-UV-ELSD联用技术测定不同黄芪样本中6种黄酮和4种皂苷的量,结果显示传统黄芪中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷和黄芪皂苷Ⅲ量显著高于移栽黄芪,而移栽黄芪中黄芪皂苷Ⅰ的量显著高于传统黄芪,传统黄芪总黄酮量显著高于移栽黄芪,总皂苷量无显著性差异.结论 恒山地区蒙古传统黄芪和移栽黄芪差异性主要体现在次级代谢物上,说明不同种植方式对黄芪次级代谢物的积累影响较大,为恒山地区发展优质的传统黄芪资源奠定了基础.
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防己黄芪汤HPLC-UV/ELSD指纹图谱研究
目的 建立防己黄芪汤(FHD) HPLC-UV/ELSD指纹图谱分析方法,归属和指认复方中主要特征峰.方法 采用HPLC法,色谱柱为Venusil MP C18 (250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1％甲酸水溶液(梯度洗脱),紫外检测器:检测波长为254 nm,蒸发光散射检测器:漂移管温度为110℃,空气体积流量为3 L/min;进样量10 μL;体积流量为1 mL/min.运用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2008版)》对10批FHD指纹图谱进行相似度计算,并对共有峰进行药材归属及成分指认.结果 建立了FHD指纹图谱;10批FHD指纹图谱相似度良好;在FHD HPLC-UV指纹图谱中标定了20个共有峰,其中3、6～8号峰来自防己,1、2、4、5、9、12、13、16、20号峰来自黄芪,10、11、13、14、15、17～19号峰来自甘草.在FHD HPLC-ELSD指纹图谱中标定了16个共有峰,其中1'～3'号峰来自防己,4'、7'、9'、11'、13'、15'、16'号峰来自黄芪,5'～8'、10'、12'、14'号峰来自甘草.通过进样对照品、复方以及在复方中加对照品的方式指认出复方中9个成分,分别为9/4'号峰(毛蕊异黄酮葡萄糖苷)、11/6'号峰(甘草苷)、13/7'号峰(芒柄花苷)、15号峰(甘草素)、16/9,号峰(毛蕊异黄酮)、20/15'号峰(芒柄花素),11'号峰(黄芪甲苷)、13'号峰(黄芪皂苷Ⅱ)、16'号峰(黄芪皂苷Ⅰ).结论 首次建立了FHD HPLC-UV/ELSD指纹图谱分析方法,该法操作简单、准确,精密度、重复性好,可用于表征FHD中化学成分信息,为FHD质量控制提供了可靠的科学依据.
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芪麝丸体外释放度研究
目的 研究芪麝丸在2种溶出介质中的溶出特性,为建立以溶出法评价该制剂质量方法奠定基础.方法 采用浆法,以1％聚山梨酯80水溶液和0.5％十二烷基硫酸钠(SDS)水溶液为溶出介质,以HPLC法测定的毛蕊异黄酮、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素、芒柄花苷、洋川芎内酯Ⅰ、洋川芎内酯A、青藤碱为指标,考察芪麝丸在不同时间的累积溶出度,同时比较采用不同溶出介质时的各成分释放情况,拟合其溶出模型,求算溶出参数.结果 青藤碱、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、洋川芎内酯Ⅰ、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素、洋川芎内酯A分别在0.718～10.770、0.190～2.850、0.100～1.500 μg、31.4～471.0、34.0～510.0、33.6～504.0、40.0～600.0 ng呈良好线性关系,以1％聚山梨酯80水溶液为溶出介质时,在45 min时各指标成分的累计溶出率均达到90％以上(毛蕊异黄酮葡萄糖苷除外),以0.5％ SDS水溶液为溶出介质时,各指标成分溶出均较缓慢.在2种介质中Weibull模型拟合芪麝丸中7种指标成分均较好,但个别成分在不同种介质中的其他模型拟合相关性更高.f2相似因子法作为模型比较表明芪麝丸中同种成分在2种不同溶出介质下的溶出不具有相似性.结论 各指标成分在1％聚山梨酯80水溶液中的溶出速率明显快于0.5％ SDS水溶液;以1％聚山梨酯80水溶液为溶出介质时,各指标成分的溶出具有相似性,释放具有同步性.芪麝丸溶出研究适合在1％聚山梨酯80水溶液的介质中进行.
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复方芪麻胶囊UPLC指纹图谱建立和同时测定8种成分研究
目的 建立复方芪麻胶囊(CQC)的UPLC指纹图谱,并同时测定指标成分天麻素、5-羟甲基糠醛(5-HF)、毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷(CG)、野漆树菅、柚皮菅、芒柄花素-7-O-β-D-葡萄糖苷(FG)、毛蕊异黄酮、芒柄花素的量,为评价CQC质量提供依据.方法 分析采用Agilent Eclipse C18柱(100 mm×4.6 mm,3.5 μm),以乙腈-0.05％磷酸水溶液梯度洗脱,体积流量0.3 mL/min,柱温25℃,检测波长为265 nm.结果 得到分离度和重现性良好的CQC UPLC指纹图谱,相似度在0.98以上,标示出22个共有峰;8种成分中天麻素在5.976～29.880 μg/mL、5-HF在10.596～52.980 μg/mL、CG在2.697～13.485 μg/mL、野漆树苷在2.262～11.309 μg/mL、柚皮苷在40.768～203.840 μg/mL、FG在5.825～29.126 μg/mL、毛蕊异黄酮在0.372～1.858 μg/mL、芒柄花素在1.888～9.440 μg/mL线性关系良好,r均＞0.999 9,加样回收率分别为1.04％、1.30％、1.81％、1.41％、1.29％、1.01％、1.48％、1.29％.10批样品中天麻素量在2.883～3.491 mg/g,5-HF量在1.710～3.791mg/g,CG量在0.107～0.286 mg/g,野漆树苷量在0.157～0.346 mg/g,柚皮苷量在8.853～10.726 mg/g,FG量在0.282～0.692mg/g,毛蕊异黄酮量在0.097～0.135 mg/g,芒柄花素量在0.041～0.063 mg/g.结论 同时对CQC UPLC指纹图谱和8个指标成分进行分析,方法快速、简便、准确,可以作为有效评价该制剂质量的方法.
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参芪麝蓉丸质量评价
目的 建立参芪麝蓉丸的质量评价方法.方法 采用HPLC法测定4个类别10种指标成分的量;采用桨法测定溶出度,并计算累积溶出率.结果 原儿茶醛、松果菊苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊花糖苷、迷迭香酸、丹酚酸B、毛蕊异黄酮、芒柄花素、隐丹参酮、丹参酮ⅡA分别在4.14～62.1、303.8～455.8、10.0～150.0、28.2～422.4、19.0～570.0、253.2～7 596.0、6.86～205.8、46.4～1 392.0、54.0～1 620.0、10.6～318.0 μg呈良好线性关系.f2相似因子法表明3个不同批次参芪麝蓉丸中10种指标成分的溶出规律具有相似性.结论 所建立的方法准确可靠,可用于参芪麝蓉丸的质量评价.
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UPLC-MS/MS法同时测定康艾注射液中11种成分
目的 建立UPLC-MS/MS法同时测定康艾注射液中11种成分(毛蕊异黄酮、毛蕊异黄酮苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、芒柄花素、黄芪甲苷、人参皂苷Rf、人参皂苷Rb2、人参皂苷Rc、人参皂苷Rd、人参皂苷Rb1)的方法.方法 采用正负离子切换多反应监测模式(MRM),ESI离子源;Phenomenex C18色谱柱(100 mm×3.0 mm,2.6μm)进行分离,流动相为甲醇(A)、乙腈(B)、5 mmol/L乙酸铵-0.05 mmol/L乙酸钠水溶液?,梯度洗脱,分析时间为7.0 min.结果 所测11种主要有效成分在测定浓度范围内线性关系良好,r均大于0.99;精密度、重复性和稳定性良好;平均加样回收率为95.2％～104.4％,RSD≤4.64％.4个批次康艾注射液中毛蕊异黄酮、毛蕊异黄酮苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、芒柄花素、黄芪甲苷、人参皂苷Rf、人参皂苷Rb2、人参皂苷Rc、人参皂苷Rd、人参皂苷Rb1测得量分别为0.004～0.006 μg/mL、0.002～0.003 μg/mL、125.75～148.00 μμg/mL、51.75～77.00 μg/mL、0.010～0.013 μμg/mL、51.50～87.75 μg/mL、27.83～30.73μg/mL、4.23～5.15 μg/mL、8.40～13.35 μg/mL、17.33～27.68 μg/mL和9.03～11.00 μg/mL.结论 首次建立可同时测定康艾注射液的11种主要成分的UPLC-MS/MS方法,该法操作简便,灵敏度高,专属性好,分析速度快,可用于康艾注射液的质量控制.
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基于2种分析方法的补阳还五汤中有效成分提取工艺优化研究
目的 对比以R语言为基础结合BP神经网络和遗传算法与响应面分析2种方法,优化补阳还五汤(BHD)中主要有效成分的提取工艺.方法 在单因素实验的基础上采用响应面实验设计方法,利用HPLC法检测提取得到的BHD中主要有效成分,计算其提取率.提取率结果进行熵权法赋值,得到综合评价值.在此基础上首先采用响应面分析方法得到其佳提取工艺和综合评价预测值.再通过另一种优化分析方法:R语言环境下的BP神经网络和遗传算法,分别进行网络模型优化和目标寻优,以期得到另一组BHD中有效成分的佳提取工艺和综合评价预测值.结果 响应面处理方法得到的优提取工艺为提取时间1.8h、乙醇体积分数51％、提取温度91℃、液料比14∶1,该方法下综合评价预测值为908.45,验证试验平均值为897.58,相对误差为1.20％;R语言环境下BP神经网络和遗传算法处理得到的佳提取工艺为提取时间2h、乙醇体积分数40％、提取温度100℃、液料比14∶1,该模型综合评价预测值为907.71,验证试验平均值为905.33,相对误差为0.26％.结论 对比2种分析方法发现,神经网络结合遗传算法的相对误差较小,与验证试验拟合度较高,即R语言环境下的BP神经网络和遗传算法数学模型可用来对BHD中有效成分的提取工艺进行分析和预测,优于响应面分析,为实现中药有效成分目标寻优以及中药现代化提供了新的思路和参考.
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HPLC法测定康复春口服液中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素、黄芪甲苷和人参皂苷Rb1
目的 建立HPLC同时测定康复春口服液中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素、黄芪甲苷和人参皂苷Rb1的方法.方法 采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈–0.2％甲酸溶液,梯度洗脱;检测波长254 nm(0～30 min,检测毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素)、210 nm(30～36 min,检测黄芪甲苷)和203 nm(36～50 min,检测人参皂苷Rb1);体积流量:0.8 mL/min;柱温:30℃;进样量为20μL.结果毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素、黄芪甲苷、人参皂苷Rb1分别在3.29～82.25μg/mL(r=0.9991)、4.77～119.25μg/mL(r=0.9998)、4.16～104.00μg/mL(r=0.9992)、11.33～283.25μg/mL(r=0.9997)、7.39～184.75μg/mL(r=0.9999)、2.05～51.25μg/mL(r=0.9995)线性关系良好;平均加样回收率分别为97.98％、98.45％、97.38％、99.72％、98.67％、96.99％,RSD值分别0.91％、1.41％、0.78％、1.09％、1.22％、0.85％.结论 方法专属性强,结果准确,重复性好,为更好地评价康复春口服液的质量提供参考.
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毛蕊异黄酮抗肝星状细胞活化的作用机制研究
目的：观察毛蕊异黄酮对TGF－β1／Smads信号通路的影响，探讨毛蕊异黄酮抗肝星状细胞活化的作用机制。方法以人肝星状细胞株（LX－2）为研究对象，采用高内涵系统观察细胞增殖（ EdU）及细胞内F－actin骨架的聚合情况，RT－PCR法检测细胞I型胶原（ Col－Ⅰ）、α－SMA、 TGF－β1 mRNA表达水平， Wstern－blot 法检测细胞内p－Smad2、Smad2及Smad7蛋白表达水平。结果 TGF－β1可显著促进LX－2细胞增殖、活化，EdU阳染细胞明显增加，α－SMA、TGF－β1、p－Smad2及Col－ⅠmRNA 或蛋白表达显著增加（ P均＜0.05），Smad7表达显著下降；毛蕊异黄酮可显著降低TGF－β1诱导的LX－2中EdU阳染细胞率以及α－SMA、p－Smad2与Col－Ⅰ的mRNA或蛋白表达（P均＜0．05），显著提高Smad7蛋白表达，且作用与TβRI激酶抑制剂SB－431542相当。结论毛蕊异黄酮可显著抑制肝星状细胞活化，其机制与抑制TGF－β1、p－Smad2的表达，提高Smad7蛋白表达，进而抑制TGF－β1／Smads信号转导有关。
关键词： 毛蕊异黄酮 肝纤维化 肝星状细胞 TGF-β1/Smads 信号通路 -
毛蕊异黄酮对高糖诱导内皮细胞转分化的影响及机制初探
目的:探讨毛蕊异黄酮对高糖作用下人脐静脉内皮细胞转分化及转化生长因子 β1(TGF-β1)分泌的影响,以阐明毛蕊异黄酮对糖尿病肾病的保护作用.方法:人脐静脉内皮细胞系(ECV-304)常规细胞培养传代,用于实验.细胞分为5组:高糖组:葡萄糖(GS)(4.25％);毛瑞异黄酮组低剂量组:高糖(4.25％GS)+毛蕊异黄酮(0.1 mg/L);毛瑞异黄酮组中剂量组:高糖(4.25％GS)+毛蕊异黄酮(1 mg/L);毛蕊异黄酮组高剂量组:高糖(4.25％GS)+毛蕊异黄酮(10 mg/L);正常对照组:培养液中不加任何处理因素.各组加入干预因素后,在5％CO2和37℃ 条件下孵育48 h,分别收集细胞进行检测.荧光相差显微镜观察细胞形态学变化,Western印迹方法检测细胞 α-SMA蛋白表达水平.ELISA法检测细胞培养上清液中TGF-β1的含量.结果:与正常对照组相比,高糖组细胞从原有典型的上皮细胞形态转变为长梭形肌成纤维细胞形态,高糖明显促进 α-SMA蛋白的表达(P<0.01)和TGF-β1分泌(P<0.05);毛蕊异黄酮与高糖共培养后可明显抑制高糖诱导的细胞形态学改变及 α-SMA表达(P<0.05)和TGF-β1分泌(P<0.05),并呈浓度依赖性.高剂量组比低、中剂量组有更强的抑制效应,低剂量组抑制效应弱.结论:毛蕊异黄酮以浓度依赖性抑制内皮细胞转分化,这种效应可能与抑制TGF-β1分泌有关,从而为毛蕊异黄酮防治糖尿病肾病提供了依据.
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河车补益胶囊质量标准研究
河车补益胶囊是由紫河车、黄芪、熟地黄、女贞子、天花粉等11味中药制成的胶囊剂,用于气血两虚型肿瘤疾病的治疗或辅助治疗,特别适用于肿瘤放、化疗以及术后体虚引起的气血两虚证.为了较好地控制其质量,本研究参照有关指导原则和文献[1,2],建立了薄层色谱(thin-layer chromatography,TLC)法鉴别紫河车、熟地黄、女贞子、天花粉,以及高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)法鉴别黄芪的定性方法;以毛蕊异黄酮葡萄糖苷计,HPLC法测定黄芪含量的定量方法.
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黄芪甲苷、毛蕊异黄酮及其配伍对化疗性骨髓抑制小鼠骨髓干细胞JAK2/STAT5信号转导通路的影响
目的:从JAK2/STAT5信号转导通路探讨黄芪甲苷、毛蕊异黄酮及其配伍对化疗性骨髓抑制小鼠骨髓干细胞的调控机制.方法:C57 BL/6小鼠20只,雌雄各半,28 ～ 32 g.给模型组小鼠每日腹腔注射一次环磷酰胺380 mg·kg-1,正常小鼠腹腔注射等量生理盐水,连续3d.造模后,以脱颈椎法处死各组小鼠,取出股骨,剔除肌肉和结缔组织,剪开股骨两端,用6号针头以生理盐水反复冲洗骨髓腔,并将冲出的骨髓打碎,再用4号针头过滤制成单个细胞悬液,在离心机上2000 r/min,离心10 min,去上清液,加入4 mL冷70％乙醇固定,上振荡器摇匀制成骨髓干细胞样本.细胞实验分为6组,包括正常组,模型组,“EPO+(G-CSF)”对照组,毛蕊异黄酮组,黄芪甲苷组,两药配伍组.直接给药黄芪甲苷0.2 mg/mL、毛蕊异黄酮0.01 mg/mL、EPO 50 U/mL、(G-CSF)50U/mL于骨髓干细胞体外培养体系中,培养3d,室内18 ～ 20℃,20％相对湿度,5％ CO2,37℃孵育箱.采用蛋白质印迹Western-blot检测pJAK2和pSTAT5的蛋白表达,采用RT-qPCR法检测骨髓干细胞中SOCS3的mRNA表达.结果:(1)对SOCS3mRNA表达的影响.与模型组比较,正常组和各治疗组均有明显差异(P＜0.05).治疗组之间比较,毛蕊异黄酮组、黄芪甲苷组、两药配伍组3组之间的两两比较均无显著差异(P＞0.05).与对照组比较,黄芪甲苷组、蕊异黄酮组、两药配伍组均无显著差异(P＞0.05).(2)对pJAK2蛋白表达的影响.与模型组比较,正常组和各治疗组均有明显差异(P＜0.05).治疗组之间比较,3组之间的两两比较均无显著差异(P＞0.05).与对照组比较,毛蕊异黄酮组、两药配伍组均无显著差异(P＞0.05).(3)对pSTAT5蛋白表达的影响.与模型组比较,正常组和各治疗组均有明显差异(P＜0.05).治疗组之间比较,毛蕊异黄酮组、黄芪甲苷组、两药配伍组3组之间的两两比较均无显著差异(P＞0.05).与对照组比较,黄芪甲苷组、蕊异黄酮组、两药配伍组均无显著差异(P＞0.05).结论:黄芪甲苷、毛蕊异黄酮及其配伍通过促进pJAK2、pSTAT5蛋白表达,下调SOCS3 mRNA表达,保护化疗后骨髓抑制,促进骨髓造血损伤修复.
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HPLC与UV-VIS联用对补阳还五汤总黄酮质量控制
目的:建立紫外-可见分光光度法(UV-VIS)整体考察补阳还五汤总黄酮含量方法,高效液相色谱法(HPLC)同时检测补阳还五汤总黄酮中毛蕊异黄酮、芒柄花素、羟基红花黄色素A的方法.方法:芦丁为对照品,波长272 nm,采用UV-VIS检测补阳还五汤总黄酮含量;色谱柱:Agilent Eclipse XDB-C18 (4.6 mm×150mm,5μm);流动相:乙腈-0.04％磷酸水,梯度洗脱;柱温:30℃;流速:1 mL·min-;检测波长:240nm.结果纯化后的总黄酮纯度为63.1％,毛蕊异黄酮、芒柄花素、羟基红花黄色素A的线性范围分别为0.48 ～2.40 μg·mL-1(R2 =0.9991),0.93 ～4.66μg·mL-1 (R2 =0.9991),3.20 ～ 16.00 μg·mL-1 (R2 =0.9990).平均回收率分别为:99.02％,99.44％,98.59％,RSD为0.81％,0.78％,1.48％.结论:建立的检测方法简单便捷,重现性好,有利于补阳还五汤中总黄酮的质量控制.
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毛蕊异黄酮增强顺铂对胃癌细胞增殖的抑制作用
目的 观察毛蕊异黄酮对顺铂抑制胃癌细胞增殖的增强作用.方法 将BGC823细胞分为4组,分别用生理盐水、顺铂、毛蕊异黄酮和2种药物联合处理,检测不同时间点、不同处理因素下的细胞增殖情况.进一步检测影响细胞增殖的相关蛋白,确定毛蕊异黄酮联合顺铂抑制胃癌细胞增殖的方式.结果 对细胞作用24 h后,20μg/mL顺铂,10μg/mL毛蕊异黄酮,以及2种药物联合处理组对BGC823细胞的增殖抑制率分别为56.44%±2.08%,9.52%±2.77%和74.44%±0.82%.药物联合使用后对细胞的抑制率明显高于单个药物处理组,各组数据间差异有统计学意义(P<0.05).并且无论是在蛋白水平还是RNA水平上,毛蕊异黄酮均可以显著增强顺铂对Cyclin D1,CDK4和CDK6蛋白的抑制作用.结论 毛蕊异黄酮可以显著提高顺铂对BGC823细胞增殖的抑制率,2种药物联合使用可以降低顺铂单独使用所导致的毒副作用.
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不同产地黄芪的系统聚类分析
目的:建立黄芪质量评价方法.方法:黄芪药材经甲醇回流提取后,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-环己烷(5:4:1:3,v/v/v/v)为展开剂,在硅胶G薄层板上展开,在薄层扫描仪上,于λs＝370mm,R＝600mm,反射锯齿扫描,记录色谱图,对18个产地黄芪药材进行了分析,测定毛蕊异黄酮与黄芪甲苷的含量并对不同产地的黄芪进行系统聚类分析.结果:将不同产地黄芪分为三类:优等、一般和较差.结论:为黄芪的真伪鉴别及优劣评价建立了新方法.
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HPLC法同时测定固本补肾口服液中3种黄酮
目的 建立HPLC法同时测定固本补肾口服液中3种黄酮的含有量.方法 该药物70％乙醇提取液的分析采用Agilent ZORBAX Extend-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-水为流动相,梯度洗脱;检测波长254 nm;体积流量1.0 mL/min.结果 毛蕊异黄酮、朝藿定C、淫羊藿苷分别在0.010 04 ～0.501 76、0.031 90 ～1.595 51、0.0312～1.5600 μg范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为101.89％、98.07％、100.16％,RSD分别为3.09％、2.72％、2.18％.结论 该方法稳定可靠,重复性好,可用于固本补肾口服液的质量控制.
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HPLC法同时测定天山岩黄芪中4种异黄酮
目的 建立HPLC法同时测定天山岩黄芪中4种异黄酮的含有量.方法 天山岩黄芪70％乙醇提取液的分析采用YMC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0.2％甲酸为流动相,梯度洗脱;体积流量0.8 mL/min;检测波长254 nm;柱温35℃.结果 毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素分别在1～50、2～70、0.8～50、2～70 μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率95.1％ ～104.1％,RSD 0.5％～2.8％.结论 该方法稳定可靠,可用于天山岩黄芪的质量控制.
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LC-MS-MS法同时测定黄芪注射液和黄芪口服液中5种成分
目的 建立LC-MS-MS法同时测定黄芪注射液和黄芪口服液中黄芪甲苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花黄素5种有效成分的含有量.方法 黄芪注射液和黄芪口服液甲醇稀释液在Agilent ZORBAX SB C18(2.1 mm×150mm,5μm)色谱柱上分离,流动相为甲醇-水(含0.1％甲酸,70:30,V/V);体积流量为300μL/min.MS采用电喷雾离子源,多反应监测方式进行正离子扫描.结果 5种成分在测定浓度范围内均具有良好的线性关系,在黄芪注射液和黄芪口服液中的平均回收率分别为96.8％ ～102.3％和95.9％ ～101.5％.结论 本法测得结果准确、可靠、灵敏度高,可用于黄芪注射液和黄芪口服液的质量控制.
