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防己黄芪汤HPLC-UV/ELSD指纹图谱研究
目的 建立防己黄芪汤(FHD) HPLC-UV/ELSD指纹图谱分析方法,归属和指认复方中主要特征峰.方法 采用HPLC法,色谱柱为Venusil MP C18 (250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1％甲酸水溶液(梯度洗脱),紫外检测器:检测波长为254 nm,蒸发光散射检测器:漂移管温度为110℃,空气体积流量为3 L/min;进样量10 μL;体积流量为1 mL/min.运用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2008版)》对10批FHD指纹图谱进行相似度计算,并对共有峰进行药材归属及成分指认.结果 建立了FHD指纹图谱;10批FHD指纹图谱相似度良好;在FHD HPLC-UV指纹图谱中标定了20个共有峰,其中3、6～8号峰来自防己,1、2、4、5、9、12、13、16、20号峰来自黄芪,10、11、13、14、15、17～19号峰来自甘草.在FHD HPLC-ELSD指纹图谱中标定了16个共有峰,其中1'～3'号峰来自防己,4'、7'、9'、11'、13'、15'、16'号峰来自黄芪,5'～8'、10'、12'、14'号峰来自甘草.通过进样对照品、复方以及在复方中加对照品的方式指认出复方中9个成分,分别为9/4'号峰(毛蕊异黄酮葡萄糖苷)、11/6'号峰(甘草苷)、13/7'号峰(芒柄花苷)、15号峰(甘草素)、16/9,号峰(毛蕊异黄酮)、20/15'号峰(芒柄花素),11'号峰(黄芪甲苷)、13'号峰(黄芪皂苷Ⅱ)、16'号峰(黄芪皂苷Ⅰ).结论 首次建立了FHD HPLC-UV/ELSD指纹图谱分析方法,该法操作简单、准确,精密度、重复性好,可用于表征FHD中化学成分信息,为FHD质量控制提供了可靠的科学依据.
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血栓心脉宁片UPLC-PDA指纹图谱研究
目的 建立血栓心脉宁片(XXT)的UPLC-PDA指纹图谱,考察不同批次XXT质量的一致性,为XXT质量稳定性提供可靠的科学依据.方法 样品经甲醇提取,采用Waters Acquity UPLC HSS T3(50 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈-0.1％甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,190～400 um波长扫描,体积流量0.5 mL/min,进样量3μL,柱温40℃;对30批XXT样品进行方法学考察、相似度计算和聚类分析;单味药材进行共有峰归属,并通过对照品对共有峰的化学成分进行指认.结果 建立了XXT UPLC-PDA指纹图谱,280 nm波长下标定28个共有峰,其中1、10、12～16、18、21～28号峰来自丹参,2～4、6、8、9、17号峰来自川芎,3、7、9、11、16号峰来自毛冬青、5号峰来自槐花,19、20号峰来自蟾酥,经对照品比对指认出4号峰为阿魏酸、5号峰为芦丁、13号峰为丹酚酸B、19号峰为酯蟾毒配基、20号峰为华蟾酥毒基、28号峰为丹参酮ⅡA;通过聚类分析30批XXT可分为2类,经中药色谱指纹图谱评价软件(2012版)计算得30批XXT相似度均大于0.960.结论 建立的XXT UPLC-PDA指纹图谱具有良好的精密度、稳定性和重复性,方法简便可靠,可为进一步完善XXT的质量评价提供参考依据.
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疏风解毒胶囊HPLC指纹图谱研究
目的 建立疏风解毒胶囊(SJC) HPLC指纹图谱分析方法,为全面有效控制其质量提供依据.方法 采用HPLC法建立SJC指纹图谱,色谱条件:Unitary C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1％甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长250 nm,进样量10μL;对所建指纹图谱进行相似度分析及主成分分析(PCA),并对共有峰进行药材归属及成分指认.结果 建立了SJC HPLC指纹图谱共有模式,确定了22个共有峰;14批SJC相似度在0.915～0.977,PCA表明前3个主成分代表了原始HPLC指纹图谱的主要信息;在指纹图谱所标定的22个共有峰中,8、12、13、14、15、16、21、22号峰来自虎杖,1、2、3、7、9、10号峰来自连翘,5、6、11号峰来自马鞭草,4号峰来自败酱草,18、19号峰来自甘草,17、20号峰未能归属到具体药材;通过质谱数据比对,共指认出16个共有峰,分别为1号峰(连翘酯苷E)、5号峰(戟叶马鞭草苷)、6号峰(马鞭草苷)、7号峰(5'-羟基连翘酯苷A)、8号峰(虎杖苷)、9号峰(连翘苷)、10号峰(连翘酯苷A)、11号峰(毛蕊花糖苷)、12号峰(异连翘酯苷A)、13号峰(芦荟大黄素)、14号峰(大黄素-8-O-葡萄糖苷)、15号峰(大黄酸)、18号峰(甘草酸单铵盐)、19号峰(3-羟基光甘草酚)、21号峰(大黄素)、22号峰(大黄酚).结论首次建立了SJCHPLC指纹图谱分析方法,该法操作简单、准确,精密度、重复性好,可较全面地反映SJC中化学成分的信息,为SJC质量控制提供了可靠的科学依据.
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香菊感冒颗粒挥发油指纹图谱及其药材归属研究
目的:建立香菊感冒颗粒挥发油的指纹谱图,且对指纹图谱中的特征峰进行药材归属.方法:采用气相色谱质谱联用技术(GC-MS) 建立了香菊感冒颗粒挥发油的指纹图谱,并且使用单味药和阴性药材对指纹图谱的特征峰进行了药材归属.结果:香菊感冒颗粒对照指纹图谱中共有22个特征峰,18批香菊感冒颗粒的相似度在0.892 ~ 0.998之间;22个特征峰中有19个峰确定了药材归属,有22个化学组分被鉴定.结论:该方法准确可靠,重复性好,可用于香菊感冒颗粒的质量控制.
