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疏风解毒胶囊HPLC指纹图谱研究
目的 建立疏风解毒胶囊(SJC) HPLC指纹图谱分析方法,为全面有效控制其质量提供依据.方法 采用HPLC法建立SJC指纹图谱,色谱条件:Unitary C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1％甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长250 nm,进样量10μL;对所建指纹图谱进行相似度分析及主成分分析(PCA),并对共有峰进行药材归属及成分指认.结果 建立了SJC HPLC指纹图谱共有模式,确定了22个共有峰;14批SJC相似度在0.915～0.977,PCA表明前3个主成分代表了原始HPLC指纹图谱的主要信息;在指纹图谱所标定的22个共有峰中,8、12、13、14、15、16、21、22号峰来自虎杖,1、2、3、7、9、10号峰来自连翘,5、6、11号峰来自马鞭草,4号峰来自败酱草,18、19号峰来自甘草,17、20号峰未能归属到具体药材;通过质谱数据比对,共指认出16个共有峰,分别为1号峰(连翘酯苷E)、5号峰(戟叶马鞭草苷)、6号峰(马鞭草苷)、7号峰(5'-羟基连翘酯苷A)、8号峰(虎杖苷)、9号峰(连翘苷)、10号峰(连翘酯苷A)、11号峰(毛蕊花糖苷)、12号峰(异连翘酯苷A)、13号峰(芦荟大黄素)、14号峰(大黄素-8-O-葡萄糖苷)、15号峰(大黄酸)、18号峰(甘草酸单铵盐)、19号峰(3-羟基光甘草酚)、21号峰(大黄素)、22号峰(大黄酚).结论首次建立了SJCHPLC指纹图谱分析方法,该法操作简单、准确,精密度、重复性好,可较全面地反映SJC中化学成分的信息,为SJC质量控制提供了可靠的科学依据.
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HPLC法同时测定痰热清胶囊中7种成分的含量
目的:建立同时测定痰热清胶囊中7种成分含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Ultimate XBC18,流动相为乙腈-0.2％甲酸溶液(梯度洗脱),流速为0.8 mL/min,检测波长为325 nm,柱温为35℃,进样量为10 μL.结果:绿原酸、异连翘酯苷A、连翘酯苷A、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C和黄芩苷检测进样量线性范围分别为0.025～0.5 μg(r=0.999 6)、0.025～0.5 μg (r=0.999 7)、0.050～1.0 μg(r=0.999 9)、0.025～0.5 μg(r=0.999 7)、0.025～0.5 μg(r=0.999 6)、0.025～0.5 μg(r=0.999 6)和0.750～1.5 μg(r=0.999 9);定量限均≤1.5 ng,检测限均为0.5 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD＜3.0％;加样回收率为95.28％～106.30％(RSD为0.97％～2.14％,n=9).结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于痰热清胶囊中7种成分含量的同时测定.
