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HPLC法测定云实感冒胶囊中马鞭草苷的含量
目的 建立云实感冒胶囊中马鞭草苷的HPLC的测定方法.方法 采用C18色谱柱,在室温条件下,以甲醇-水(30:70)为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长为240nm,进样体积10μl.结果 马鞭草苷在0.08384～1.00608μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999993,平均回收率为100.88%,RSD=2.30%.结论 此检测方法简便、准确、重复性好,精密度高,可作为该制剂中马鞭草的质量控制方法.
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Acteoside中文译名的商榷
Acteoside另有外文异名kusagin和verbascoside.中文译名有洋丁香酚苷(<中华本草>)、洋丁香苷(<中药辞海>)、毛蕊花苷、马鞭草苷、阿克苷[1]、臭梧桐酚酯苷、类叶升麻苷[2]、麦角甾苷[3]等.一个化合物有这么多中文译名,哪一种作正名(其他作异名)较好?其中有没有误名?如何规范?值得商榷.
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疏风解毒胶囊HPLC指纹图谱研究
目的 建立疏风解毒胶囊(SJC) HPLC指纹图谱分析方法,为全面有效控制其质量提供依据.方法 采用HPLC法建立SJC指纹图谱,色谱条件:Unitary C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1％甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长250 nm,进样量10μL;对所建指纹图谱进行相似度分析及主成分分析(PCA),并对共有峰进行药材归属及成分指认.结果 建立了SJC HPLC指纹图谱共有模式,确定了22个共有峰;14批SJC相似度在0.915～0.977,PCA表明前3个主成分代表了原始HPLC指纹图谱的主要信息;在指纹图谱所标定的22个共有峰中,8、12、13、14、15、16、21、22号峰来自虎杖,1、2、3、7、9、10号峰来自连翘,5、6、11号峰来自马鞭草,4号峰来自败酱草,18、19号峰来自甘草,17、20号峰未能归属到具体药材;通过质谱数据比对,共指认出16个共有峰,分别为1号峰(连翘酯苷E)、5号峰(戟叶马鞭草苷)、6号峰(马鞭草苷)、7号峰(5'-羟基连翘酯苷A)、8号峰(虎杖苷)、9号峰(连翘苷)、10号峰(连翘酯苷A)、11号峰(毛蕊花糖苷)、12号峰(异连翘酯苷A)、13号峰(芦荟大黄素)、14号峰(大黄素-8-O-葡萄糖苷)、15号峰(大黄酸)、18号峰(甘草酸单铵盐)、19号峰(3-羟基光甘草酚)、21号峰(大黄素)、22号峰(大黄酚).结论首次建立了SJCHPLC指纹图谱分析方法,该法操作简单、准确,精密度、重复性好,可较全面地反映SJC中化学成分的信息,为SJC质量控制提供了可靠的科学依据.
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HPLC法同时测定疏风解毒胶囊中7种活性成分
目的 建立同时测定疏风解毒胶囊中戟叶马鞭草苷、马鞭草苷、虎杖苷、连翘酯苷A、毛蕊花糖苷、甘草酸单铵盐和大黄素的RP-HPLC方法.方法 采用RP-HPLC法测定,色谱柱为Unitary C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1％甲酸水溶液,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长250 nm;进样量10μL.结果 戟叶马鞭草苷、马鞭草苷、虎杖苷、连翘酯苷A、毛蕊花糖苷、甘草酸单铵盐和大黄素分别在0.096～1.920、0.089～1.784、0.119～2.348、0.059～1.176、0.021～4.224、0.206～4.120、0.053～1.064 μg与色谱峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为98.43％(RSD 2.13％)、98.30％ (RSD 2.68％)、99.31％ (RSD 2.76％)、101.64％ (RSD 2.37％)、97.47％ (RSD 2.05％)、100.89％ (RSD1.98％)、99.05％ (RSD 2.21％).结论 该方法简单、快速、准确,为疏风解毒胶囊的质量控制提供一种可靠的参考方法.
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活血散瘀马鞭草
马鞭草又名风颈草、铁马鞭、野荆芥,为马鞭草科植物马鞭草的干燥地上部分,穗状花序状似马鞭,故名.马鞭草多数生长于原野,原产于欧洲,我国华东、华南和西南大部地区都有分布;每年6～8月花开时采割,除去杂质,洗净稍润,切段,晒干即可入药.其性凉,味苦,人肝、脾经.据测定,含有马鞭草苷、苦杏仁酶、鞣质、羽扇豆醇、β-谷甾醇、熊果酸、桃叶珊瑚苷、蒿黄素、β-胡萝卜素、水苏糖等成分,具有清热解毒、活血散瘀、利水消肿的功效,用于治疗外感发热、湿热黄疸、症瘕积聚、经闭痛经、痈肿疮毒、疟疾、喉痹、水肿、热淋、牙疳等症.
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高效液相色谱－串联质谱法同时测定马鞭草中5种糖苷类成分的含量
目的：建立高效液相色谱－串联质谱（ HPLC－MS／MS）法同时测定马鞭草中桃叶珊瑚苷、戟叶马鞭草苷、马鞭草苷、龙胆苦苷、毛蕊花糖苷的含量。方法色谱柱采用Waters SunfireTM C18（4．6 mm ×150 mm，5μm），流动相为乙腈－0．1％甲酸水（25∶75→40∶60），梯度洗脱，流速0．8 mL／min，进样量5μL，柱温30℃；采用电喷雾离子源（ ESI），以多反应监测方式（ MRM）进行定量分析。桃叶珊瑚苷、戟叶马鞭草苷、马鞭草苷、龙胆苦苷在正离子电离模式下定量分析离子对分别为m／z 167．2→m／z 149．1、m／z 243．2→m／z 225．2、m／z 227．2→m／z 195．2、m／z 195．2→m／z 177．2。毛蕊花糖苷在负离子电离模式下定量分析离子对为m／z 461．3→m／z 161．0。结果桃叶珊瑚苷、戟叶马鞭草苷、马鞭草苷、龙胆苦苷、毛蕊花糖苷五种组分在120～1200，10000～100000，5000～50000，1．2～12，510～5100μg／L的浓度范围内与峰面积均呈良好的线性关系，平均回收率分别为101．2％，98．63％，99．45％，101．6％，100．3％。结论本法操作简便、准确、具有良好的重现性，为马鞭草药材的合理应用及质量控制奠定了基础。
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马鞭草苷在不同血浆中蛋白结合率的HPLC测定
建立了HPLC法测定马鞭草苷在大鼠血浆、人血浆和牛血清白蛋白中的蛋白结合率,并计算不同种属血浆蛋白的相关参数.结果显示,体外马鞭草苷与大鼠血浆、人血浆和牛血清白蛋白结合率低,且与血药浓度无显著相关性.
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马鞭草药材的质量标准研究
目的 建立马鞭草药材的定性、定量标准.方法 采用薄层色谱法鉴别马鞭草药材中马鞭草苷、戟叶马鞭草苷和毛蕊花苷成分;以高效液相色谱法测定以上3种成分的含量.色谱柱为Agilent Eclipse XDB C<,18>(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-水梯度洗脱,流速为1.0 mL·min<'-1>,柱温为30℃,检测波长为238 nm.结果 马鞭草药材中马鞭草苷、戟叶马鞭草苷和毛蕊花苷的薄层色谱鉴别特征明显,专属性强;药材中马鞭草苷、戟叶马鞭草苷和毛蕊花苷的线性范围分别为0.05～1.26 μg(r=0.999 9)、0.1～μ2.58μg(r=0.999 8)和0.09～2.20 μg(r=0.999 5),平均回收率(n=9)分别为96.8%(RSD=1.15%)、98.3%(RSD=2.34%)和98.2%(RSD=2.28%).结论 所建立的马鞭草药材定性定量测定方法简单准确,能够为马鞭草药材的质量控制提供有效数据.
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马鞭草药材中马鞭草苷含量测定方法的研究
目的 对马鞭草药材有效成分进行含量标准研究.方法 采用高效液相色谱(HPLC)法对药材中的马鞭草苷进行含量测定.结果 马鞭草药材中马鞭草苷含量不低于0.30%.加样回收率为100.96%,RSD为2.31%.结论 HPLC方法专属性强、精密度高、重复性好,可用于马鞭草药材质量控制.
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马鞭草苷和戟叶马鞭草苷在大鼠体内药动学研究
目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定大鼠血浆中马鞭草苷和戟叶马鞭草苷浓度的方法,并研究马鞭草苷和戟叶马鞭草苷单体以及马鞭草提取物单次给药后在大鼠体内的药动学过程.方法:大鼠以灌胃给予马鞭草苷和戟叶马鞭草苷单体以及马鞭草提取物,分别于给药后30,60,90,120,150,180,210,240,270,300,330,360min内眦动脉取血,置于肝素化塑料离心管中,样品预处理后利用HPLC内标法(芍药苷)测定,色谱柱为反相C18柱(250mm×4.6rmm,5μm),流动相为乙腈-水(15∶85),流速为1.0 ml·min一,检测波长238nm.结果:血浆中马鞭草苷和戟叶马鞭草苷的线性范围31.2～625 ng·ml-1和20.3～812.5 ng·ml-1,定量下限为31.2 ng·ml-1和20.3 ng·ml-1,马鞭草苷在31.2,125,625 ng·ml-1 3种质量浓度的日内、日间精密度(RSD)分别为5.64％～7.18％和4.89％～8.99％,准确度(RE)为-1.0％～9.5％,戟叶马鞭草苷在20.3,162,812.5ng·ml-13种质量浓度的日内、日间精密度(RSD)分别为0.53％～5.62％和0.59％～4.98％,准确度(RE)为-0.3％～9.5％.大鼠单次按马鞭草苷40 mg·kg-1、戟叶马鞭草苷52mg·kg-1分别灌胃马鞭草苷、戟叶马鞭草苷单体和马鞭草提取物后,马鞭草苷、戟叶马鞭草苷的AUC及Cmax明显高于马鞭草提取物.结论:本研究方法准确可靠,操作简便重复性好,适用于测定血浆中马鞭草苷和戟叶马鞭草苷的浓度.
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马鞭草苷在大鼠体肠的吸收动力学
目的:建立同时测定肠循环液中马鞭草苷及酚红浓度的HPLC/DAD法,探讨马鞭草苷在大鼠各肠段的吸收动力学特征及不同药物浓度对肠吸收的影响.方法:采用大鼠在体肠灌流吸收试验,用HPLC对循环液中的马鞭草苷进行分析,色谱条件为:DiamonsilTM C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),乙腈-0.05％磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0mL·min-1,检测波长为238 nm(马鞭草苷)和430 nm(酚红),柱温为30℃.结果:在50～200μg· mL-1范围内,马鞭草苷在肠道内的吸收量与浓度成正比例关系,不同药物质量浓度(50,100,200 μg·mL-1)条件下的吸收速率常数(Ka)分别为(84.7±5.6)、(86.7±7.3)、(84.4±8.0)h-1,Ka无显著性差异；在十二指肠、空肠、回肠、结肠的Ka分别为(0.054±0.006)、(0.050±0.005)、(0.052±0.004)、(0.049 2±0.002 3)h-1,Ka无显著性差异.结论:马鞭草苷在大鼠肠道的吸收符合一级动力学过程,吸收机制为被动扩散.马鞭草苷在整个肠道均有吸收,可以将马鞭草苷研制成缓、控释制剂.
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马鞭草苷现代研究进展
马鞭草苷(verbenalin)又名山茱萸苷(cornin),主要分布于马鞭草科(Verbenaceae)、山茱萸科(Cornaceae)、唇形科(Lamiaceae)及玄参科植物中.马鞭草苷在马鞭草(Verbena officinalis)中的含量较高,且具有广泛的生物活性,因此有进一步深入研究与开发的价值.全面综述马鞭草苷的现代研究进展,以期为马鞭草的开发利用奠定坚实的基础.
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一测多评法测定酒萸肉中5种环烯醚萜苷类成分的含量
目的:建立一测多评法(QAMS)同时测定酒萸肉中5种环烯醚萜苷成分含量,并验证该方法在酒萸肉质量控制中应用的可行性和技术适应性.方法:以马钱苷为内参物,建立其与莫诺苷、獐牙菜苷、马鞭草苷和山茱萸新苷的相对校正因子(RCF),并计算4种成分的含量,实现一测多评;同时采用外标法(ESM)测定酒萸肉中5种环烯醚萜苷类成分的含量,比较两种测定方法的差异,验证一测多评法的可行性.结果:建立的校正因子重现性良好,43批酒萸肉中5种成分分别按2种方法测定,结果基本一致.结论:该研究建立的“一测多评”法可作为一种新的质量评价模式,在缺少对照品的情况下可用于酒萸肉中环烯醚萜苷类成分的质量评价.
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马鞭草苷通过Wnt/β-catenin信号通路干预哮喘大鼠气道炎症及气道重塑的研究
目的 探讨马鞭草苷对哮喘大鼠气道炎症、气道重塑及Wnt/β-catenin信号通路的影响.方法 将50只SD大鼠随机分为正常(Con)组、模型(Mod)组、马鞭草苷低(VL)、中(VM)、高(VH)剂量组,每组10只.除正常组外,其余大鼠采用卵清白蛋白(OVA)致敏建立哮喘模型,各组大鼠于致敏次日开始灌胃相应药物,末次激发2 h后进行支气管肺泡灌洗液(BALF)白细胞计数,酶联免疫吸附法(ELISA)检测BALF中IL-4、IL-5、TNF-α水平,观察大鼠肺组织病理形态改变,Western blot检测β-连环蛋白(β-catenin)、糖原合成酶激酶-3β(GSK-3β)的蛋白表达.结果 与Con组比较,Mod组大鼠BALF中白细胞数、IL-4、IL-5、TNF-α水平增高,支气管壁厚度、平滑肌厚度增加,β-catenin表达升高,GSK-3β表达减少(P<0.05);与Mod组相比,VM、VH组大鼠BALF中白细胞数、IL-4、IL-5、TNF-α水平降低,支气管壁厚度、平滑肌厚度减小,β-catenin表达减少,GSK-3β表达增加,差异具有统计学意义(P<0.05).结论 马鞭草苷对哮喘大鼠的气道炎症和气道重塑具有抑制作用,其机制可能与调控Wnt/β-catenin信号通路有关.
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马鞭草提取物在大鼠体内的药动学研究
目的:建立马鞭草提取物中马鞭草苷、戟叶马鞭草苷在大鼠血浆中的反相高效液相色谱(RP-HPLC)法,对其在大鼠体内药动学进行研究.方法:大鼠静脉注射低、中、高剂量马鞭草提取物后,分别于5、10、20、30、40、50、60、80、100、120、140 min取血样,以RP-HPLC法测定血浆中马鞭草苷、戟叶马鞭草苷的血药浓度.色谱柱为Shimadzu Shim-pack VP-ODS C18(150mm×4.6mm,5um),流动相为甲醇-水(30∶70,V/V),流速为1.0 ml/min,柱温为35℃,检测波长为238nm,进样量为10μl.以DAS2.0版药动学程序软件计算药动学参数.结果:马鞭草苷与戟叶马鞭草苷的质量浓度分别在0.269～65.500、0.288～70.000mg/L范围内与其峰面积和内标峰面积比值呈良好线性关系(r均＞0.999 0).马鞭草苷与戟叶马鞭草苷精密度试验的RSD均≤6.2％,准确度在(93.3±3.4)％～(107.8±2.2)％之间,提取回收率在(93.8±1.5)％～(97.3±1.7)％之间,稳定性试验的RSD均＜5％.马鞭草苷和戟叶马鞭草苷在大鼠体内代谢均符合二室模型;马鞭草提取物高、中、低剂量组马鞭草苷的主要药动学参数t1/2β分别为(63.2±49.0)、(28.2±3.4)、(30.8±8.5)min;AUC(0-t)分别为(2 005.2±726.6)、(598.8±349.1)、(220.4±105.4)mg/(min·L).马鞭草提取物高、中、低剂量组戟叶马鞭草苷主要药动学参数t1/2β分别为(50.2±30.2)、(23.3±3.8)、(21.2±6.9)min; AUC(0-t)分别为(2 736.2±971.4)、(842.6±469.3)、(314.5±136.0)mg/(min·L).结论:该方法准确、灵敏、稳定性好、回收率高,适用于大鼠体内马鞭草苷、戟叶马鞭草苷的药动学研究.
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马鞭草提取物在大鼠体内的组织分布及排泄研究
目的:建立马鞭草提取物中马鞭草苷、戟叶马鞭草苷在大鼠11种主要组织器官及尿液中的反相高效液相色谱(RP-HPLC)分析方法,研究其在体内组织分布的规律特点及原形药物体内排泄情况.方法:50只SD大鼠随机分为5组,尾静脉注射给予8g生药/kg马鞭草提取物后,分别于5,15,30,60,120 min腹主动脉放血处死,时间点的选择包括药物的吸收相、分布相和消除相,迅速取出脑、心、肝、脾、肺、肾、胃、骨骼肌、小肠、生殖器(卵巢、子宫)、脂肪组织;另12只SD大鼠随机分为两组,尾静脉注射给予4g生药/kg马鞭草提取物后,收集给药前及给药后0～2h、2～6h、6～12h、12 ～24h各尿液,RP-HPLC法测定各组织及尿液中马鞭草苷、戟叶马鞭草苷的浓度.结果:马鞭草苷和戟叶马鞭草苷在各组织的5个时间点上均有不同程度的药物浓度被检出,其中肾脏分布高,其次为肺、生殖腺和肝脏.马鞭草苷和戟叶马鞭草苷以原形药物的形式经肾排泄,12 h马鞭草苷与戟叶马鞭草苷尿中原形药物累积排泄量分别占给药量的22.7％、32.6％.结论:马鞭草苷和戟叶马鞭草苷在大鼠体内分布快速而广泛,部分以原形药物的形式经尿排泄.
