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  • 防己黄芪汤HPLC-UV/ELSD指纹图谱研究

    作者:陈萌;李爱平;李科;秦雪梅

    目的 建立防己黄芪汤(FHD) HPLC-UV/ELSD指纹图谱分析方法,归属和指认复方中主要特征峰.方法 采用HPLC法,色谱柱为Venusil MP C18 (250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液(梯度洗脱),紫外检测器:检测波长为254 nm,蒸发光散射检测器:漂移管温度为110℃,空气体积流量为3 L/min;进样量10 μL;体积流量为1 mL/min.运用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2008版)》对10批FHD指纹图谱进行相似度计算,并对共有峰进行药材归属及成分指认.结果 建立了FHD指纹图谱;10批FHD指纹图谱相似度良好;在FHD HPLC-UV指纹图谱中标定了20个共有峰,其中3、6~8号峰来自防己,1、2、4、5、9、12、13、16、20号峰来自黄芪,10、11、13、14、15、17~19号峰来自甘草.在FHD HPLC-ELSD指纹图谱中标定了16个共有峰,其中1'~3'号峰来自防己,4'、7'、9'、11'、13'、15'、16'号峰来自黄芪,5'~8'、10'、12'、14'号峰来自甘草.通过进样对照品、复方以及在复方中加对照品的方式指认出复方中9个成分,分别为9/4'号峰(毛蕊异黄酮葡萄糖苷)、11/6'号峰(甘草苷)、13/7'号峰(芒柄花苷)、15号峰(甘草素)、16/9,号峰(毛蕊异黄酮)、20/15'号峰(芒柄花素),11'号峰(黄芪甲苷)、13'号峰(黄芪皂苷Ⅱ)、16'号峰(黄芪皂苷Ⅰ).结论 首次建立了FHD HPLC-UV/ELSD指纹图谱分析方法,该法操作简单、准确,精密度、重复性好,可用于表征FHD中化学成分信息,为FHD质量控制提供了可靠的科学依据.

  • 疏风解毒胶囊HPLC指纹图谱研究

    作者:曹勇;郭倩;田成旺;张铁军;任涛;李翔宇;成娅婷

    目的 建立疏风解毒胶囊(SJC) HPLC指纹图谱分析方法,为全面有效控制其质量提供依据.方法 采用HPLC法建立SJC指纹图谱,色谱条件:Unitary C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长250 nm,进样量10μL;对所建指纹图谱进行相似度分析及主成分分析(PCA),并对共有峰进行药材归属及成分指认.结果 建立了SJC HPLC指纹图谱共有模式,确定了22个共有峰;14批SJC相似度在0.915~0.977,PCA表明前3个主成分代表了原始HPLC指纹图谱的主要信息;在指纹图谱所标定的22个共有峰中,8、12、13、14、15、16、21、22号峰来自虎杖,1、2、3、7、9、10号峰来自连翘,5、6、11号峰来自马鞭草,4号峰来自败酱草,18、19号峰来自甘草,17、20号峰未能归属到具体药材;通过质谱数据比对,共指认出16个共有峰,分别为1号峰(连翘酯苷E)、5号峰(戟叶马鞭草苷)、6号峰(马鞭草苷)、7号峰(5'-羟基连翘酯苷A)、8号峰(虎杖苷)、9号峰(连翘苷)、10号峰(连翘酯苷A)、11号峰(毛蕊花糖苷)、12号峰(异连翘酯苷A)、13号峰(芦荟大黄素)、14号峰(大黄素-8-O-葡萄糖苷)、15号峰(大黄酸)、18号峰(甘草酸单铵盐)、19号峰(3-羟基光甘草酚)、21号峰(大黄素)、22号峰(大黄酚).结论首次建立了SJCHPLC指纹图谱分析方法,该法操作简单、准确,精密度、重复性好,可较全面地反映SJC中化学成分的信息,为SJC质量控制提供了可靠的科学依据.

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