首页 > 文献资料
-
HPLC-UV-ELSD同时测定玄参中5种成分的含量
目的:采用HPLC-UV-ELSD同时测定玄参药材中桃叶珊瑚苷、哈帕苷、哈帕俄苷、安哥拉苷C、肉桂酸的含量.方法:应用SHIMADZU C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0.4%醋酸溶液为流动相,进行二元梯度洗脱;紫外检测波长为280 nm,蒸发光散射检测器漂移管温度105℃.结果:桃叶珊瑚苷、哈巴苷、哈巴俄苷、安哥拉苷C和肉桂酸5种成分能够达到很好的分离.其线性范围分别是0.752 0～13.54 μg,r=0.999 3(n=6):0.828 0～14.90 μg,r=0.999 4(n=6):0.636 0～11.45μg,r=0.999 7(n=6);0.544 0～9.792 μg,r=0.999 7(n=6);0.010 8～0.193 9μg,r=0.999 9(n=6).平均回收率分别为98.12%,RSD 2.3%(n=6);99.14%,RSD 1.5%(n=6):100.2%,RSD 1.9%(n=6):98.17%,RSD 1.7%(n=6);100.4%,RSD 0.50%(n=6).结论:该方法可同时测定玄参药材中上述5种成分的含量.
-
HPLC-UV-ELSD同时测定黄芪水提液与含醇提取物中6种成分
建立参芪扶正注射液2种中间品中6种药效成分的HPLC-UV-ELSD分析法,并探讨在不同检测器上建立一测多评分析法的可行性.选取毛蕊异黄酮葡萄糖苷、黄芪甲苷分别作为黄酮类成分和皂苷类成分的内标,计算芒柄花苷、9,10-二甲氧基紫檀烷-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、2’-羟基-3’,4’-二甲氧基异黄烷-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、黄芪皂苷Ⅱ相对于各自内标的相对校正因子,后将样品一测多评法测定结果与外标法相比较.在黄酮类成分的UV检测中,14份样品一测多评方法的测定结果与外标法近似,相对偏差绝对值总体在5％以内.对于皂苷类成分的ELSD检测,2种方法测定结果相对偏差绝对值为0.48％ ～23.17％.在UV检测器上所建的一测多评方法较稳定,能够作为替代法起到节省对照品的作用,而在ELSD上所建一测多评方法准确度不如外标法,其原理与适用范围需要更进一步的探究.
关键词： 黄芪 HPLC-UV-ELSD 一测多评法 相对校正因子 -
HPLC-UV-ELSD法同时测定青蒿中青蒿素、青蒿乙素和青蒿酸的含量
用HPLC-UV-ELSD法同时测定青蒿药材中青蒿素、青蒿乙素和青蒿酸的含量.采用Nucleodur C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm ID);以乙腈-0.1%乙酸水(50: 50)为流动相;紫外检测波长209 nm,蒸发光散射检测器漂移管温度50 ℃.结果显示,青蒿素、青蒿乙素和青蒿酸能够达到很好分离.它们的线性范围分别为0.52～2.6 μg,r=0.999 4(n=5);0.022～4.4 μg,r=0.999 9(n=5);0.203～8.12 μg,r=0.999 8(n=5).平均回收率分别为99.45%(RSD=2.3%,n=6);102.37%(RSD=1.7%,n=6);101.10%(RSD=0.79%,n=6).本法简单、准确、快速,可同时测定青蒿药材中青蒿素、青蒿乙素和青蒿酸的含量.
关键词： 青蒿 HPLC-UV-ELSD 青蒿素 青蒿乙素 青蒿酸 -
HPLC-UV-ELSD结合化学计量学方法研究麦冬的指纹图谱
本文利用HPLC-UV-ELSD技术建立了一种新的麦冬化学指纹图谱分析方法.该方法简单、可靠,可同时对高异黄酮及甾体皂苷两类成分进行检测.在此基础上,对27批麦冬药材的指纹图谱进行了分析.采用18个对照品对部分共有峰进行了指认.采用相似度分析、聚类分析、主成分分析等化学计量学方法对指纹图谱进行了进一步分析.结果显示,色谱指纹图谱结合化学计量学方法可用于不同产地麦冬的鉴定及药材的质量评价.
关键词： 麦冬 HPLC-UV-ELSD 指纹图谱 化学计量学 质量评价 -
山西恒山地区蒙古传统黄芪和移栽黄芪的质量差异研究
目的 比较生长于山西北部恒山及其周边地区的蒙古传统黄芪和移栽黄芪化学成分差异.方法 采用1H-NMR代谢组学技术结合HPLC-UV-ELSD联用技术分别对两种种植模式黄芪的初级代谢物和次级代谢物进行差异性比较.结果 从核磁图谱中共指认出25个代谢物,其中甲醇水相中主要为氨基酸和有机酸等初级代谢物,氯仿相中主要为脂肪酸类物质;多元统计结果显示二者的初级代谢物差异不大,但8,2'-羟基-7,4'-甲氧基异黄烷只在传统黄芪中检测到.采用HPLC-UV-ELSD联用技术测定不同黄芪样本中6种黄酮和4种皂苷的量,结果显示传统黄芪中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷和黄芪皂苷Ⅲ量显著高于移栽黄芪,而移栽黄芪中黄芪皂苷Ⅰ的量显著高于传统黄芪,传统黄芪总黄酮量显著高于移栽黄芪,总皂苷量无显著性差异.结论 恒山地区蒙古传统黄芪和移栽黄芪差异性主要体现在次级代谢物上,说明不同种植方式对黄芪次级代谢物的积累影响较大,为恒山地区发展优质的传统黄芪资源奠定了基础.
-
基于绝对生长年限野生与移栽黄芪质量比较研究
目的 比较野生与移栽黄芪化学成分及抗心衰药效差异.方法 利用HPLC-UV-ELSD联用技术测定黄芪样本中黄酮及皂苷成分的含量;采用ip阿霉素方法复制心衰大鼠模型,比较野生芪与移栽芪对心衰大鼠传统药效指标及代谢组学指标的干预作用.结果 野生芪中总黄酮、黄芪皂苷Ⅰ及黄芪皂苷Ⅲ含量显著高于移栽芪,但总皂苷含量相当.药效学实验结果表明野生芪与移栽芪均能改善大鼠一般情况、组织病理学、心功能参数、血清生化指标及B型脑钠肽(BNP)水平;但与模型组相比,野生芪对心功能参数[射血分数(EF)、左室短轴缩短率(FS)和左室收缩末期内径(LVIDs)]、生化指标肌酸激酶(CK)和血清BNP含量的干预作用优于移栽芪,且表现出显著差异.主成分分析结果显示,对照组和模型组的代谢轮廓明显区分,并鉴定了14个与心衰相关的潜在生物标志物,野生芪与移栽芪均能不同程度地回调其中14个标志物,2-羟基异丁酸、谷氨酸、丙酮酸盐、甲酸盐代谢物在野生芪组中变化率较大.结论 野生芪对心力衰竭大鼠的干预作用显著优于移栽芪,可为黄芪精细化商品等级规格标准的建立、临床合理用药和制药企业分类选择黄芪原料提供科学依据.
-
知母酒炙前后指纹图谱的比较及对α-葡萄糖苷酶抑制作用的比较研究
目的 建立知母酒炙前后的指纹图谱,比较知母酒炙前后指纹图谱的变化;比较知母酒炙前后对α-葡萄糖苷酶活性抑制作用的变化.方法 采用高效液相色谱实验条件为:phenomenex色谱柱,乙腈:0.2％乙酸水梯度洗脱,紫外检测器(UV)与蒸发光散射检测器(ELSD)联用,获得10批不同产地知母酒炙前后的指纹图谱,比较知母酒炙前后指纹图谱的变化;以对-硝基苯基-α-吡喃葡萄糖苷(PNPG)为底物,分别测定生品知母和酒炙知母对α-葡萄糖苷酶活性的抑制率.结果 知母酒炙后指纹图谱中的主要色谱峰发生了明显变化:芒果苷、知母皂苷N、知母皂苷BⅡ的峰面积明显减小,而新芒果苷和知母皂苷B的峰面积明显增加;酒炙后知母的指纹图谱多了1号峰、12号峰2个新峰,而15号峰消失.酒炙后知母对α-葡萄糖苷酶活性的抑制率明显降低.结论 本研究建立了条件适中、重现性好的HPLC指纹图谱制备方法,可用于知母及其酒炙品的质量控制.知母酒炙后,指纹图谱发生了明显变化,对α-葡萄糖苷酶活性的抑制作用也明显减弱.
关键词： 知母 HPLC-UV-ELSD 酒炙 指纹图谱 α-葡萄搪苷酶 -
HPLC法同时测定灰毡毛忍冬不同部位5个活性成分的含量
目的:建立以高效液相色谱同时测定灰毡毛忍冬不同部位(花、花蕾、花柄、叶、茎和根)中5种活性成分含量的方法.方法:采用PhenomenexGemini C18(250 mm ×4.6 mm,5μm)色谱柱；流动相为0.4％醋酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,流速0.8 mL/min,柱温30℃;UV检测波长λ=330 nm,ELSD检测器条件:载气(氮气)流速3.0 L/min,漂移管温度110℃.结果:不同部位各活性成分含量有明显差异,且绿原酸、灰毡毛忍冬皂苷乙、川续断皂苷乙的含量显著高于芦丁及secoxyloganin.结论:该方法能够简便、准确地测定灰毡毛忍冬不同部位中5个活性成分的含量.
关键词： 灰毡毛忍冬 HPLC-UV-ELSD 不同部位 含量测定 -
HPLC-UV-ELSD测定山银花中绿原酸、灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的含量
目的:建立同时测定传统中药山银花中绿原酸、灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙含量的HPLC分析方法.方法:采用Phenomenex Lana C18(250mmx4.6mm,5μm)色谱柱,流动相0.4%醋酸(A)-乙腈(B),梯度洗脱(0-12 min,80%A;12-13min,80%A→67%A;13-30min,67%A→65%A;30-35min,65%A→80%A),流速0.5mL·min-1;UV检测:检测绿原酸,λ=326nm;ELSD检测:检测灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙,雾化室温度88℃,漂移管温度108℃,N2气流量1.0L·min-1.结果:线性范围内3个化合物呈良好的线性关系(R2＞0.9959),加样回收率在99%-101%之间(n=6),该方法精密度、稳定性和重复性良好,RSD＜2%.结论:该方法能够方便、准确地测定山银花中绿原酸、灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的含量.
关键词： HPLC-UV-ELSD 山银花 绿原酸 灰毡毛忍冬皂苷乙 川续断皂苷乙 -
HPLC-UV-ELSD法同时测定痰热清注射液中主成分含量
目的:建立同时测定痰热清注射液中绿原酸、黄芩苷,熊去氧胆酸含量和鹅去氧胆酸限量的高效液相色谱法.方法:色谱普条件:Agilent Zorbax SB-C_(18)柱;流动相为0.15%醋酸溶液-0.15%醋酸乙腈,线性梯度洗脱,流速为0.8 mL·min~(-1);柱温为30 ℃;紫外检测波长:绿原酸326 nm,黄芩苷276 nm;蒸发光散射检测器漂移管温度为100℃,雾化气流速为1.5 L·min~(-1).结果:绿原酸、黄岑苷、熊去氧肌酸和鹅去氧胆酸分别在0.221～4.42,20.3～406,19.8～396,17.9～179 mg·L~(-1)质量浓度范围内呈良好的线性关系,r均大于0.9995;平均加样回收率分别为101%,98.4%,99.4%,102%;4种化合物含量重复性试验RSD小于1.8%.结论:该方法简便、准确,重复性好,在对痰热清汴射液巾主要有效成分绿原酸、黄芩苷、熊去氧胆酸进行定量的同时,实现对鹅去氧胆酸限量的测定.
