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钩吻的化学成分研究
目的 研究马钱科胡蔓藤属植物钩吻Gelsemium elegans的化学成分.方法 采用硅胶、Sephadex LH-20、HPLC等色谱方法进行分离纯化,通过理化性质及核磁共振谱学数据对分得的化合物进行结构鉴定.结果 从钩吻的95％乙醇提取物中分离得到15个化合物,分别鉴定为钩吻素子(1)、钩吻素甲(2)、钩吻绿碱(3)、钩吻素己(4)、花椒毒素(5)、香柑内酯(6)、异茴芹内酯(7)、欧前胡素(8)、蛇床子素(9)、对羟基苯甲酸(10)、香草酸(11)、β-谷甾醇(12)、β-胡萝卜苷(13)、钩吻内酰胺(14)、16-表伏康树卡平碱(15).结论 化合物5～9为首次从该种植物中分离得到.
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毛酸浆果实化学成分的分离与鉴定
目的 研究毛酸浆Physalis pubescens新鲜果实的化学成分.方法 采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱等多种色谱手段进行分离纯化,通过理化性质和多种波谱分析技术对分离得到的化合物进行结构鉴定.结果 从毛酸浆新鲜果实75％乙醇溶液提取物中共分离得到20个化合物,分别鉴定为蛇床子素(1)、8-甲氧基补骨脂素(2)、异茴芹素(3)、欧前胡素(4)、(-)-橙皮内酯水合物(5)、酸橙素烯醇(6)、1-(4-hydroxy-3,5-dimethoxyphenyl) ethanone (7)、2,5-二甲氧基对苯醌(8)、对羟基苯乙酸(9)、(S)-methyl 2-hydroxy-2-(4-hydroxyphenyl) acetate (10)、pyrocatechol l-O-β-D-glucopyranoside(11)、benzylβ-D-glucopyranosyl (1→6)-β-D-glucopyranoside (12)、2-phenylethyl-O-β-D-glucopyranoside (13)、对羟基苯丙酸(14)、3,4-二羟基苯丙酸(15)、(1-O-p-coumaroyl)-(6-O-β-glucosyl)-β-glucoside(16)、1-O-trans-cinnamoyl-β-D-glucopyranosyl-(1→6)-β-D-glucopyranoside (17)、N-反式阿魏酰酪胺(18)、山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(19)、佛手柑内酯(20).结论 化合物1～16均为首次从酸浆属植物中分离得到;化合物17～20均为首次从该植物中分离得到.
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蛇床子素对低分化鼻咽癌CNE2干细胞增殖、放疗敏感性的影响
目的 探讨蛇床子素对低分化鼻咽癌CNE2干细胞增殖、放疗敏感性的影响及其机制.方法 采用无血清培养基分离培养低分化鼻咽癌CNE2细胞的干细胞;流式细胞仪检测干细胞表面标记物CD44+/CD24-low的表达和乙醛脱氢酶(ALDH)活性;MTT检测不同质量浓度(0、20、40、80 μg/mL)蛇床子素处理后,CNE2干细胞增殖能力的差异;克隆形成实验检测蛇床子素(40 μg/mL)联合放疗后(0、2、5Gy),CNE2干细胞克隆形成能力的差异;Western blotting法检测不同质量浓度蛇床子素处理、蛇床子素联合不同放射剂量放疗后,鼻咽癌CNE2干细胞中p-GSK-3β、β-catenin、Cyclin D1蛋白的表达水平.结果 在无血清培养基中可分离培养稳定传代的低分化鼻咽癌CNE2干性细胞.细胞CD44+/CD24-low、ALDH+的表达高于亲本细胞(P＜0.05);MTT结果显示,与对照组相比,不同质量浓度的蛇床子素作用不同时间后,干细胞增殖抑制率明显增加(P＜0.05),且随着蛇床子素质量浓度的增加及作用时间的延长,其抑制作用增强(P＜0.05);克隆形成实验结果显示,与对照组相比,各给药组干细胞克隆形成率均明显降低,蛇床子素+放疗组显著低于蛇床子素组及放疗组(P＜0.05);Western blotting检测结果显示,随着蛇床子素质量浓度的增加,放射剂量的增加,与对照组相比,干细胞p-GSK-3β、β-catenin、Cyclin D1的蛋白表达水平均明显降低,蛇床子素+放疗组显著低于蛇床子素组及放疗组(P＜0.05);结论 蛇床子素能有效抑制低分化鼻咽癌CNE2干细胞的增殖并促进其放疗敏感性,其机制可能是蛇床子素抑制肿瘤干细胞p-GSK-3、β-catenin、Cyclin Dl蛋白的表达,从而抑制了干细胞增殖,促进了放疗敏感性.
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蛇床子素抑制大鼠骨质疏松的实验研究
蛇床子素(osthole)为从伞形科植物蛇床Cnidium monnieri(L.)Cusson果实中提取得到的香豆素类化合物.具有抗炎、抗心律失常、抗诱变、抗肿瘤、抗变态反应以及抑制伴刀豆球蛋白A所致小鼠肝炎等作用.
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蛇床子素对大鼠局灶性脑缺血再灌注损伤的保护作用
目的 研究蛇床子素对大鼠局灶性脑缺血再灌注损伤的保护作用.方法 利用大鼠大脑中动脉短暂阻塞(MCAO)造成局灶性脑缺血(2 h)再灌注(24 h)损伤模型,缺血后1 h舌下iv给予蛇床子素5、10 mg/kg.再灌注24 h,检测大鼠神经功能行为缺陷评分、脑水肿和脑梗死范围,测定脑组织中Na',K+-ATP酶、Ca2+-ATP酶的活性和髓过氧化物酶(MPO)的活性及用放免法测定脑组织中自细胞介素-8(IL-8)的量.结果 蛇床子素能改善大鼠脑缺血再灌注后神经功能行为缺陷评分,减轻脑水肿和降低脑梗死范围,增强Na+,K+-ATP酶和Ca2+-ATP酶活性,降低脑组织中MPO的活性和IL-8的量.结论 蛇床子素对脑缺血再灌注损伤有保护作用,其机制可能与蛇床子素抑制大鼠脑缺血再灌注后炎症反应和减轻脑水肿有关.
关键词： 蛇床子素 局灶性脑缺血再灌注 ATP酶 髓过氧化物酶(MPO) -
RP-HPLC法同时测定蛇床子中蛇床子素、欧芹属素乙和异茴芹素的含量
目的建立蛇床子Cnidium monnieri中蛇床子素(osthole)、欧芹属素乙(imperatorin)和异茴芹素(isopimpinellin)的高效液相色谱测定方法.方法采用Vercopark Inertsil N-5 ODS柱,1%醋酸-甲醇(梯度为0～30 min 1%醋酸95%～5%)为流动相,检测波长254 nm.结果该法回收率蛇床子素为99.1%,欧芹属素乙为95.8%,异茴芹素为97.3%;RSD蛇床子素为1.8%,欧芹属素乙为0.8%,异茴芹素为3.3%(n=5).结论本方法为蛇床子药材、蛇床子提取物及含蛇床子药材的复方的质量评估提供了可靠的依据.
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薄层扫描法测定还春补力片中蛇床子素的含量
还春补力片是由人参、蛇床子、玉竹等十味中药制成的片剂,具有补肾壮阳,益气养血之功效.其中蛇床子中所含的蛇床子素为其主要活性成分[1],采用薄层扫描法对蛇床子素的含量进行测定.经方法学验证,方法简便、重现性好、稳定、可靠.1 仪器与试药仪器:岛津CS-930薄层扫描仪(日本).试药:蛇床子素对照品(供含量测定用)由中国药品生物制品检定所提供;还春补力片由广州中药一厂生产;其他试剂均为分析纯.
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蛇床子素发泡微乳剂制备研究
目的 制备蛇床子素发泡微乳剂,并对其理化性质进行表征.方法 在溶解度试验和伪三元相图的基础上,以微乳载药量、泡沫半衰期、泡沫形成力的总评归一值(OD)为评价指标,采用D-优混料优化设计蛇床子素发泡微乳剂处方.结果 蛇床子素发泡微乳剂的优处方为油酸乙酯-聚氧乙烯蓖麻油40-二乙二醇单乙基醚-水(8.13:14.81:6.58:71.44),平均粒径为(43.54±3.43)nm(n=3),平均多分散系数为(0.839±0.092)％(n=3),平均Zeta电位为(-2.32±0.78)mV(n=3),发泡量为(8.57±0.28)cm,半衰期为(6.79±0.32)min.37 ℃时,发泡微乳的大载药量为13.62 mg/g,在水中的溶解度为0.42 mg/mL.结论 该发泡微乳制剂稳定,可大幅提高蛇床子素的溶解度并显著增强其生物利用度.
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D-优混料设计优化寒痹舒凝胶膏剂的基质组成及其体外评价
目的 优化寒痹舒凝胶膏剂的基质配方并研究其体外释放和透皮吸收行为.方法 采用D-优混料设计,以含药凝胶膏剂的初黏力、持黏力和胶强度3个指标对基质组成进行优化,确定优基质配方并进行验证试验;采用改良Franz扩散池法,以蛇床子素为指标进行体外释放和经皮渗透性能的研究.结果 寒痹舒凝胶膏剂的基质配方为NP700 6.97 B、甘羟铝0.30g、酒石酸0.25 g、甘油35.00 g、PVP K90 3.87 g、蒸馏水43.61 g;寒痹舒流浸膏10 B.凝胶膏中蛇床子素24 h体外释放达到(63.30±0.05)％,经皮渗透速率为0.16 μg/(cm2·h),24 h累积渗透量为(3.61±0.32) μg/cm2.结论 D-优混料设计优化出的寒痹舒凝胶膏剂具有良好的黏附性和成型性.蛇床子素体外释放符合一级方程模型,体外透皮符合零级方程模型.
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蛇床子素不同环糊精包合物的制备及其生物利用度比较研究
目的 采用3种不同的环糊精[β-环糊精(β-CD)、羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)、甲基-β-环糊精(M-β-CD)]对蛇床子素进行包合,比较不同环糊精的包合物对蛇床子素生物利用度的影响.方法 采用红外光谱(IR)、扫描电镜(SEM)、差示量热分析(DSC)法来表征不同环糊精包合物的形成;HPLC法测定包合物中蛇床子素的量及其溶解度;HPLC-MS/MS法测定不同环糊精包合前后,蛇床子素在大鼠体内的血药浓度.结果 经IR、SEM、DSC法表明3种环糊精包合物的形成,经包合后蛇床子素溶解度显著提高,大鼠体内生物利用度得到显著改善.结论 β-CD、M-β-CD、HP-β-CD制备的蛇床子素包合物均能显著提高蛇床子素体外溶解度,并能提高其在大鼠体内生物利用度.
关键词： 蛇床子素 环糊精 包合物 生物利用度 HPLC-MS/MS -
单纯形网格法优化外用中药不同油水分配系数多成分微乳制剂处方
目的 采用单纯形网格法优化中药不同油水分配系数(logP值)多成分微乳给药系统,并对其质量进行评价.方法 通过饱和溶解度法筛选了表面活性剂、助表面活性剂及油相,并以蛇床子素、川芎嗪、阿魏酸、葛根素及京尼平苷为模型药代表中药复杂成分,在伪三元相图的基础上,应用单纯形网格法优化中药不同油水分配系数多成分微乳,以外观、粒径及多分散指数(PDI)为评价指标,通过Design Expert 8.06软件进行试验设计和模型构建,响应面数据分析优化和验证佳处方组成.通过对微乳外观、稳定性及其粒径、Zeta电位等的测定对其进行质量评价.结果 优化得到的佳处方为油酸-Labrasol-丙二醇-水(5.303∶29.336∶7.334∶58.027),所形成的微乳外观澄清透明,流动性好,呈淡黄色,平均粒径为(118.77±3.37) nm,PDI为0.282±0.020,Zeta电位为(0.346±0.050) mV,稳定性良好.结论 优化之后的中药不同油水分配系数多成分微乳性质稳定,载药量高;制备并优化了适宜于不同logP值(-1.01～3.85)成分的微乳载体,为此范围内的多成分中药提供可行的微乳载体,简化其前期微乳处方筛选工作.
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高速逆流色谱分离制备裂叶独活中香豆素类成分
目的 建立高速逆流色谱(HSCCC)法从裂叶独活根中分离制备高质量分数的香豆素类成分.方法 利用高效液相色谱-二极管阵列检测器分析优化溶剂体系,选择正己烷-醋酸乙酯-甲醇-水(1.5:2.5:2:1.5)为HSCCC溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,主机转速为850 r/min,体积流量为3 mL/min,检测波长为323 nm.所接收馏份在50℃减压浓缩,静置得到蛇床子素晶体、二氢欧山芹醇乙酸酯晶体和二氢欧山芹醇当归酸酯晶体,应用核磁共振氢谱、碳谱、质谱、红外光谱等进行鉴定,并用HPLC测定质量分数.结果 进样量为300 mg浸膏,得到二氢欧山芹醇乙酸酯6.3 mg、蛇床子素10.6 mg、二氢欧山芹醇当归酸酯6.4 mg,三者的质量分数均达到96.0％以上.结论 HSCCC法可用于裂叶独活中高质量分数香豆素类成分的快速分离制备.
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复方蛇床子洗剂中蛇床子素的RP-HPLC测定
目的建立复方蛇床子洗剂中蛇床子素定量分析的RP-HPLC方法.方法选择醋酸甲地孕酮为定量内标物,采用Hypersu-ODS 2(200 mm×4.0 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.01 mo1/L磷酸二氢钠-乙腈(52:48),流速1.2 mL/min,检测波长320 nm.结果蛇床子素和内标在12 min之内实现理想分离.在0.123 8～2.970μg/mL范围内,蛇床子素与内标峰面积比与其相应浓度呈良好的线性关系(r＝0.999 6),方法平均回收率为(98.4±0.90)%,RSD为0.91%.结论本法操作简便快速,定量准确可靠,可用于复方蛇床子洗剂的质量控制.
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蛇床子素制备方法的研究
目的:优选超临界CO2萃取蛇床子中蛇床子素工艺,建立制备型高效液相色谱(PHPLC)分离纯化萃取物中蛇床子素的方法.方法:以总萃取物得率和萃取物中蛇床子素的量为指标,选取温度、压力和提取次数3个因素,按L9(34)正交设计优选蛇床子素超临界CO2萃取工艺.萃取物经甲醇超声溶解后,采用PHPLC法,色谱柱为:ZorbaxSB-C18柱(250mm×21.2mm,7μm),流动相为甲醇-水(70:30),柱温为25℃,体积流量为15mL/min,检测波长为322nm,进样量为5mL,收集蛇床子素馏份,经真空冷冻干燥得蛇床子素单体.结果:佳萃取工艺为:温度50℃,压力25MPa,提取3次(每次1h),PHPLC法制备的蛇床子素用面积归一化法与外标法定量,质量分数为98.8%,1H-NMR鉴定结构,与文献数据一致.结论:超临界CO2萃取蛇床子中蛇床子素提取效果好,工艺简单可行,PHPLC法制备高纯度蛇床子素,简便快捷,并适于大规模制备蛇床子素.
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HPLC法测定温肾咳喘片中欧前胡素、蛇床子素、和厚朴酚、厚朴酚和甘草酸
温肾咳喘片由蛇床子、厚朴和甘草组成,具有解痉、平喘、止咳祛痰之功效,主治咳嗽痰多、痰湿内阻、肺气壅滞、胸闷咳喘等症.
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超临界CO2萃取工艺对蛇床子素的影响
目的 研究超临界CO2萃取蛇床子中有效成分蛇床子素的工艺,考察工艺参数改变后对蛇床子素量的影响规律.方法 保持分离Ⅱ压力为5 MPa,萃取时间为80 min和CO2流速为18 L/h不变的情况下,采用二次回归连贯设计的方法,对萃取压力、萃取温度、分离Ⅰ压力、分离Ⅰ温度、分离Ⅱ温度这5个条件进行优选,确定佳工艺参数.结果 佳工艺条件为:萃取压力40 MPa,萃取温度40 C;分离1压力5 MPa,分离Ⅰ温度45C;分离Ⅱ温度46C,此条件下蛇床子素的量可达21.08%.结论 本文采用超临界CO2萃取蛇床子中的有效成分蛇床子素,工艺条件简单、稳定、可行,可为以后进行工业生产提供参考.
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HPLC法测定肤阴净洗液中蛇床子素的含量
肤阴净洗液为桐乡市第二人民医院研制的妇科制剂,由蛇床子、黄柏、苦参、石菖蒲等中药组成,具有清热解毒、燥湿止痒、杀虫的功能.主治各种类型的阴道炎症,外阴瘙痒,赤白带下,皮肤、肛门瘙痒及湿疹.方中君药蛇床子中香豆素类成分具有抑菌和杀灭阴道滴虫的作用,故实验中选定其有效成分蛇床子素作为指标.在文献方法[1]基础上,结合本品药味的性质,确定了提取条件和测定方法,结果表明该方法操作简便、分离良好,结果准确.
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川芎挥发油中藁本内酯在大鼠体内的药动学研究
目的 测定川芎挥发油中藁本内酯在大鼠体内的药动学.方法 采用RP-HPLC法,以蛇床子素为内标物测定大鼠口服川芎挥发油的β-环糊精包合物后藁本内酯的血药浓度,使用3P97药动学软件计算其药动学参数.结果 藁本内酯在大鼠体内符合二室模型,主要的药动学参数:t_(1/2)(α)为(1.429±1.161)h,t_(1/2)(β)为(6.877±2.275)h,t(peak)为(3.401±1.951)h,AUC为(70.87±25.92)μg/mL·h.结论 以蛇床子素为内标,RP-HPLC法能够准确、灵敏地测定藁本内酯在大鼠体内的药动学.
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HPLC法测定独活寄生颗粒中蛇床子素
独活寄生颗粒由独活、桑寄生、秦艽、防风、细辛、当归、白芍、川芎、熟地黄、党参、杜仲(盐炙)、川牛膝、茯苓、甘草组成,能养血舒筋、祛风除湿,用于风寒湿痹、腰膝冷痛、屈伸不利症,对风寒湿痹有较好的疗效.独活为方中君药,蛇床子素是其主要有效成分.蛇床子素具有镇静、镇痛、扩张血管的作用[1～3].故本实验建立HPLC法测定独活寄生颗粒中的蛇床子素量.
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祛斑止痒膏透皮吸收试验初步研究
首次报道了祛斑止痒膏(QO)中蛇床子素、补骨脂素以及血竭的部分成分能透过NIH系小鼠离体皮肤.并以测定含氮酮及不含氮酮透皮吸收液中蛇床子素含量的方法,考察了氮酮对祛斑止痒膏透皮吸收的影响.结果表明,氮酮能有效促进蛇床子素的透皮吸收,累积透过量提高为2.38倍.
