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面积归一化文献资料
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HPLC-ELSD法测定硫酸庆大霉素含量的方法改进
目的：建立HPLC-ELSD面积归一化法测定硫酸庆大霉素含量的测定方法。方法色谱柱为Inertsil ODS-SP(4.6 mm×250 mm/5μm)；流动相：0.2 mol/L的乙酸-甲醇(93：7)；流速0.6 ml/min；柱温：30℃；蒸发光散射检测器Alltech 3300的飘移管温度为110℃；气体流速为2.6 L/min。结果硫酸庆大霉素各组分分离完全，用面积归一化法测定庆大霉素的含量。结论方法简便快速，准确度高，重现性好，可有效控制药品质量。
关键词： HPLC-EISD法 庆大霉素 面积归一化 含量 -
蛇床子素制备方法的研究
目的:优选超临界CO2萃取蛇床子中蛇床子素工艺,建立制备型高效液相色谱(PHPLC)分离纯化萃取物中蛇床子素的方法.方法:以总萃取物得率和萃取物中蛇床子素的量为指标,选取温度、压力和提取次数3个因素,按L9(34)正交设计优选蛇床子素超临界CO2萃取工艺.萃取物经甲醇超声溶解后,采用PHPLC法,色谱柱为:ZorbaxSB-C18柱(250mm×21.2mm,7μm),流动相为甲醇-水(70:30),柱温为25℃,体积流量为15mL/min,检测波长为322nm,进样量为5mL,收集蛇床子素馏份,经真空冷冻干燥得蛇床子素单体.结果:佳萃取工艺为:温度50℃,压力25MPa,提取3次(每次1h),PHPLC法制备的蛇床子素用面积归一化法与外标法定量,质量分数为98.8%,1H-NMR鉴定结构,与文献数据一致.结论:超临界CO2萃取蛇床子中蛇床子素提取效果好,工艺简单可行,PHPLC法制备高纯度蛇床子素,简便快捷,并适于大规模制备蛇床子素.
