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质谱技术在遗传代谢病及产前诊断中的应用
质谱技术在遗传代谢病检测方面的应用,主要是利用串联质谱技术检测干血滤纸片中小分子物质,如氨基酸、酰基肉碱、类固醇激素及溶酶体酶分解产物,进行氨基酸、有机酸、脂肪酸氧化代谢、类固醇激素代谢及溶酶体代谢病的筛查及诊断,利用气相色谱质谱技术检测尿有机酸进行有机酸血症的诊断,辅助氨基酸及脂肪酸氧化代谢病的诊断.目前,串联质谱技术已经成为新生儿氨基酸、有机酸及脂肪酸氧化代谢病筛查的主要方法,得到广泛应用,在肾上腺疾病及溶酶体疾病方面仅部分国家及地区开展新生儿筛查.质谱技术可以通过检测孕妇羊水中的酰基肉碱及有机酸对有机酸血症进行产前诊断.
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糖尿病动脉粥样硬化大鼠血清中二羰基化合物含量的变化及其临床意义的观察
目的 观察糖尿病动脉粥样硬化(AS)大鼠血清中二羰基化合物的表达. 方法 20只GK大鼠采用左旋硝基精氨酸甲酯(L-NAME)和高脂饲料喂养法制备糖尿病AS模型(Model组),另选20只健康Wiser大鼠作为对照(NC)组.应用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对大鼠血清进行分离、纯化,测定其中二羰基化合物甲基乙二醛(MG)和3-脱氧葡萄糖醛酮(3-DG)的含量. 结果 Model组血清中二羰基化合物MG和3-DG含量分别为(216.7±15.6)μmol/L和(19.5±3.8)μmol/L,与NC组(85.3±24.9)μmol/L和(8.2±2.4)μmol/L相比,含量升高(P＜0.05). 结论 二羰基化合物含量升高可能是糖尿病AS的发病机制之一.
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甲基丙二酸血症被误诊为血液系统疾病二例分析并文献复习
目的 探讨甲基丙二酸血症(MMA)的临床特征及其被误诊为血液系统疾病的原因,并进行相关文献复习.方法 选择2016年11月2日及2017年2月25日,于南京医科大学附属妇产医院收治的被误诊为血液系统疾病的2例MMA患儿为研究对象,其年龄分别为5个月与15岁.对这2例MMA患儿的诊疗过程进行回顾性分析.采用基于高通量测序技术的遗传代谢病基因Panel测序法对患儿家系进行致病基因突变分析.本研究遵循的程序符合2013年修订的《世界医学协会赫尔辛基宣言》要求.设定检索策略,以"甲基丙二酸血症""误诊""血常规""MMA"等为关键词,对万方数据库、中国知网等数据库中关于MMA的文献进行检索,设定检索时间为2000年1月1日至2017年12月31日.结果 ①患儿1于出生后1个月时误诊为小细胞低色素性贫血,5个月时确诊为MMA.其血液高效液相色谱-串联质谱检测(HPLC-MS/MS)结果提示,丙酰肉碱(C3)浓度为3.2μmoL/L,C3/乙酰肉碱(C2)为0.34,C3/游离肉碱(C0)为0.22;尿液气相色谱-质谱法(GC/MS)检测结果提示,尿甲基丙二酸值为20μg/μmoL肌酐;血清同型半胱氨酸(Hcy)浓度为40μmol/L.血常规检查结果显示,血红蛋白(Hb)为105 g/L.其基因检测结果提示,基因突变位点为MMACHC c.80G>A/c.609G>A.该例患儿终被确诊为MMA合并高同型半胱氨酸血症,属于cblC型.②患儿2于出生后6个月误诊为血小板减少,15岁时确诊为MMA.其血液HPLC-MS/MS检查结果提示,C3浓度为7.22μmo/L,C3/C2为0.32,C3/C0为0.82;尿液GC/MS检测结果提示尿甲基丙二酸值为14.02μg/μmoL肌酐;血清Hcy浓度为80μmol/L;血常规检查结果提示Hb为103 g/L,血小板计数为85×109/L.其基因检测结果提示,基因突变位点为MMACHC c.482G>A/c.609G>A.该例患儿终被确诊为MMA合并高同型半胱氨酸血症,属于cblC型.③2例患儿均被误诊为血液系统疾病并采取输血、给予铁剂和激素等对症治疗,均无明显临床疗效.2例患儿确诊为MMA后,给予羟钴胺肌内注射(1 mg/d),以及左卡尼汀、甜菜碱、亚叶酸钙口服治疗1个月,复查血常规结果提示各项指标均在正常参考值范围,并且病情稳定.结论 MMA的临床表现无特异性,部分患儿易误诊为血液系统疾病,血液HPLC-MS/MS、尿液GC/MS和基因检测是诊断MMA的有效方法.
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鸟氨酸氨甲酰基转移酶缺乏症临床特点并文献分析
目的 探讨1例迟发型鸟氨酸氨甲酰基转移酶缺乏症(OTCD)患儿的临床特点,并结合相关文献进行分析.方法 选择2015年9月13日,因"间歇性呕吐7 d,抽搐1 d"于南京市儿童医院重症监护病房救治的1例10月龄OTCD男性患儿为研究对象.采用回顾性方法,分析其临床病历资料,主要包括新生儿期串联质谱(MS/MS)检测结果、临床表现、实验室检查及治疗情况.检索万方、中国知网及PubMed数据库中关于OTCD的相关文献,并进行分析,总结OTCD的临床特点.结果 ①病史采集结果:本例患儿出生72 h常规进行MS/MS检测的结果显示,瓜氨酸正常;10月龄时,其临床表现为呕吐、嗜睡及抽搐,血氨>200 μmol/L,MS/MS检测结果为正常,尿气相色谱质谱(GC/MS)检测结果提示大量乳清酸和尿嘧啶,应用Ion Torrent半导体测序技术,明确其致病位点为鸟氨酸氨甲酰基转移酶(OTC)基因c.386G>A(p.Arg129His),患儿母亲携带c.386G>A(p.Arg129His)突变.对患儿采取低蛋白饮食,精氨酸及苯甲酸钠降血氨等治疗,效果欠佳,并于入院后第20天,家属放弃抢救后死亡.②文献检索结果:在本研究检索条件下,共检索到10篇临床资料相对完整的有关OTCD的国内文献,共计纳入12例OTCD患者,以及国外文献5篇,共计纳入5例OTCD患者.其临床特点均显示,OTCD临床表现主要为非特异性消化道和神经系统症状,41.2％(7/17)患者血液样本中瓜氨酸降低,94.1％(16/17)患者尿液样本中乳清酸和尿嘧啶增高,35.3％(6/17)患者进行了OTC基因外显子测序,均发现突变位点,患者病死率高,预后较差.结论 OTCD临床表现缺乏特异性,主要依靠MS/MS、尿GC/MS检测,以及基因检测(OTCD诊断金标准),进行诊断.OTCD患者病死率高,预后差,迄今临床对其尚无标准治疗方案,临床医师需提高对OTCD的认识和诊断、治疗水平.
关键词： 鸟氨酸氨甲酰转移酶缺乏症 串联质谱法 气相色谱-质谱法 婴儿 -
质谱技术检测羊水中代谢物产前诊断甲基丙二酸血症
目的 探讨串联质谱及气相色谱质谱技术检测羊水中的酰基肉碱及有机酸用于甲基丙二酸血症(methylmalonic acidemia,MMA)产前诊断的效果. 方法 2007年10月11日至2014年12月20日,131例孕妇因为生育过MMA患儿就诊于上海交通大学医学院附属新华医院,要求行MMA产前诊断(病例组).从同期进行常规产前诊断孕妇中随机选取120例作为对照组.2组孕妇均于妊娠16～20周行羊膜腔穿刺术抽取羊水,并采用串联质谱技术检测羊水丙酰肉碱和乙酰肉碱水平,采用气相色谱质谱技术检测羊水甲基丙二酸和甲基枸橼酸水平.病例组中80例先证者基因诊断明确的病例同时行羊水细胞基因检测.采用Wilcoxon秩和检验进行统计学分析. 结果 病例组中29例孕妇羊水丙酰肉碱、丙酰肉碱/乙酰肉碱、甲基丙二酸及甲基枸橼酸水平高于正常参考值,胎儿MMA阳性,检出率为22.1％.29例MMA阳性胎儿孕妇的羊水丙酰肉碱水平、丙酰肉碱/乙酰肉碱明显高于对照组[8.13(2.42～16.70)与1.04 (0.52～3.40)μmol/L,0.77(0.30～1.79)与0.10(0.05～0.22),Z值分别为-8.313和-8.374,P值均＜0.05];甲基丙二酸、甲基枸橼酸水平也高于对照组[9.13(1.68～61.78)与0.00 (0.00～1.31) mmol/mol肌酐,0.58(0.00～1.90)与0.05(0.00～0.52) mmol/mol肌酐,Z值分别为-11.348及-6.632,P值均＜0.05].其余102例孕妇丙酰肉碱、丙酰肉碱/乙酰肉碱、甲基丙二酸及甲基枸橼酸水平不高于正常参考值(胎儿MMA阴性),且与对照组比较差异无统计学意义(P值均＞ 0.05),但低于MMA阳性胎儿(P值均＜0.05).病例组29例MMA阳性胎儿中16例进行了基因检测,诊断MUT型MMA 5例,MMA CHC型MMA11例.其余102例MMA阴性胎儿中64例行基因检测,其中44例检测到1个突变位点,提示胎儿为MMA杂合子;另20例未检测到突变位点.质谱检测结果与基因检测结果符合率为100％(80/80).结论 串联质谱及气相色谱质谱技术检测羊水中的丙酰肉碱、甲基丙二酸及甲基枸橼酸水平,可对先证者为MMA的孕妇进行产前诊断.
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极低出生体重早产儿尿代谢组学研究
目的 探讨极低出生体重早产儿尿代谢谱及通路变化.方法 采用前瞻性病例对照研究,选择2014年中山大学附属第六医院出生的极低出生体重早产儿为研究对象,选择同期本院出生的健康足月儿为对照(足月儿组),于出生后24 h内收集尿液标本,经尿素酶预处理-气相色谱质谱联用技术测定尿样本中氨基酸、脂肪酸和有机酸等小分子代谢物,应用正交偏小二乘判别分析(OPLS-DA)寻找两组间的差异和生物标志物,结合代谢通路在线网站完成代谢通路富集和重要靶标物质筛选.结果 共纳入极低出生体重早产儿组20例,其中男11例、女9例,出生体重(1 240±136) g;足月儿组20名,其中男9名、女11名,出生体重(3 265±243)g.极低出生体重早产儿组尿代谢谱共富集到氨酰tRNA合成,赖氨酸合成与降解,脂肪酸合成,嘧啶代谢,泛酸盐和辅酶A合成,缬氨酸、亮氨酸和异亮氨酸合成与降解及甘油酯类代谢9条代谢通路,与足月儿组差异均有统计学意义(P=0.000、0.031、0.007、0.008、0.014、0.022、0.022、0.031、0.046).通过模式识别分析发现12种协方差和相关性较大的代谢物,即潜在靶标物质,其中硬脂酸、软脂酸、肉豆蔻酸、β-氨基丁酸和尿酸在极低出生体重早产儿组明显降低,肌醇、甘露醇、甘氨酸、葡萄糖1、葡萄糖2、甘油酸和N-乙酰酪氨酸7个物质呈上调变化.结论 极低出生体重早产儿和足月儿尿代谢谱和通路具有显著差异,基于尿素酶预处理-气相色谱质谱联用技术结合通路富集及多变量数据分析的代谢组方法可为评估新生儿营养状态提供科学依据.
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女性甲状腺乳头状癌代谢组学特征及其与肿瘤大小、淋巴结转移的关系
目的 分析甲状腺乳头状癌(papillary thyroid carcinoma,PTC)肿瘤组织与癌旁正常组织的代谢组学特征,以及代谢产物与PTC原发灶大小、淋巴结转移的关系.方法 采集2014年3月至6月在上海交通大学医学院附属仁济医院头颈外科接受手术治疗的43例女性PTC患者肿瘤组织及其癌旁正常组织,联合应用气相色谱-飞行时间质谱和超高效液相色谱-飞行时间质谱技术检测癌组织和癌旁正常组织内的代谢产物,分析PTC的代谢组学特征,根据原发灶大小、有无颈部淋巴结转移,将病例分为T1组(原发灶大径≤2.0 cm)和T2组(原发灶大径＞2.0 cm)、N-(无淋巴结转移)组和N+组(有淋巴结转移).比较各组间肿瘤组织内代谢产物的差异.结果 女性PTC组织与癌旁正常组织间共存在46种差异代谢产物,其特征为癌组织内氨基酸代谢、嘌呤与嘧啶代谢、色氨酸代谢、一碳单位代谢、糖酵解代谢、牛磺酸与亚牛磺酸代谢途径增强.肿瘤组织内代谢产物在T1组和T2组间差异表现为T2组内氨基酸、嘌呤与嘧啶、色氨酸以及一碳单位代谢较T1组增强;肿瘤组织内代谢产物在N-组与N+组间差异表现为N+组内糖酵解、氨基酸代谢、嘌呤与嘧啶、色氨酸、一碳单位代谢较N-组增强.结论 女性PTC组织存在特异性的代谢产物,并且这些代谢产物与PTC肿瘤直径、有无颈部淋巴结转移相关.
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气相色谱-质谱法分析睑板腺功能障碍患者睑脂成分
目的 了解睑脂的种类和成分,并分析比较健康者和睑板腺功能障碍(MGD)患者的睑脂成分.方法 病例对照研究.正常组20例,MGD组19例,均采用改良的睑板腺压榨方法收集睑脂,采用GC-MS法分析睑脂成分与结构.条件:色谱柱为DB-5 MS(30 m×0.25 mmX0.25 μm)毛细管柱,载气为He,流速1.0 ml/min;进样量:1 ml.质谱条件:质谱电离方式为电子电离(EI),电子轰击源电子能量70 eV,离子源温度200℃;电子倍增器电压1.10 kV;溶剂延迟时间:1.00 min;扫描方式:san,扫描范围m/z:20～500 aum.通过E1质谱碎片和数据库中所存储的标准物质的质谱信息的比对的方式进行鉴定.采用色谱峰面积归一化法,计算其组分的相对含量.各睑脂成分相对含量数据用中位数和四分位数间距表示,采用非参数检验进行统计学比较.结果 通过GC-MS系统,共分离出102种睑脂成分,明确鉴定23种化合物,包括3种烷烃、4种烯、2种醇、1种芳烃、7种酯、4种脂肪酸、1种酰胺、1种酚,尚有79个色谱峰因为质谱图库中无相应物质信息,未进行对比鉴定.睑脂成分的个体差异性较大.其中软脂酸、硬脂酸、角鲨烯水平在MGD患者组明显低于正常组(U软脂酸=-2.086,U硬脂酸-2.027,U角鲨烯=-2.866;P＜0.05).结论 睑脂成分种类繁多,结构复杂,个体差异大,其中软脂酸、硬脂酸、角鲨烯在MGD患者中明显降低,提示MGD与睑脂成分改变有关.
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LC-MS/MS法研究左旋去甲基苯环壬酯在比格犬体内的生物利用度
目的 评价左旋去甲基苯环壬酯在比格犬体内生物利用度.方法 LC-MS/MS法测定比格犬口服和静脉给药后体内的血药浓度,计算药代动力学参数和绝对生物利用度.结果 比格犬口服给药2 mg/kg后5 min即可测得血中药物含量,口服给药后1 h左旋去甲基苯环壬酯在比格犬体内血药浓度达峰,给药后36 h血中药物浓度均已降至LLOQ以下.比格犬口服和静脉注射2 mg/kg左旋去甲基苯环壬酯的t1/2分别为(5.36±0.82)h和(6.73±2.00)h,Cmax分别为(141.88±51.03)和(591.84±144.61)μg/L;AUC(0-36 h)分别为(962.42±220.96)和(1572.06±365.80) μg·L-1·h;用AUC(0-36 h)计算比格犬口服单剂量左旋去甲基苯环壬酯的绝对生物利用度为(61.22±10.78)%.结论 左旋去甲基苯环壬酯口服给药吸收迅速,绝对生物利用度较高,具有良好的开发前景.
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质谱法测定医院用抗癫痫中药的成分分析
目的 使用质谱法测定抗癫痫中药制剂中所含抗癫痫西药的主成分,以利于合理应用.方法 利用已建立的质谱法测定苯巴比妥(Phenobarbital,PB)、丙戊酸钠(Sodiumvalproate,VPA)、苯妥英钠(Phenytoin sodium,DPH)和卡马西平(Carbamazepine,CBZ)的浓度,检测我院抗癫痫中药制剂的主要成分.结果 测定4种抗癫痫药的流动相为甲醇-醋酸铵水溶液(0.05％)体积比为53∶47,流速0.2ml/min,柱温30℃,进样量5μl.质谱条件为苯妥英钠m/z251(-)；卡马西平m/z 237(+)；丙戊酸钠m/z 143(-)；苯巴比妥m/z 231(-).同法检测出抗癫痫中药制剂中含有苯巴比妥成分,浓度约为1.6％.结论 临床使用抗癫痫中药制剂应慎重,以利于合理用药.
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气相色谱-质谱法同时分析运动营养品中的大麻酚、大麻二酚和△9-四氢大麻酚
目的:建立气相色谱-质谱法同时分析运动营养品中大麻酚、大麻二酚和△9-四氢大麻酚的检测方法.方法:样品采用液液萃取,提取液经过正相固相萃取柱(Silica)纯化,洗脱液氮气吹干,N-甲基-N-(三甲基硅烷)三氟乙酰胺衍生化后,采用HP-1MS柱(17 m×O.2 mm i.d.×O.11 mm)色谱分离,程序升温,质谱检测,D3-△9-四氢大麻酚为内标.结果:大麻酚、大麻二酚和△9-四氢大麻酚的衍生化产物实现基线分离,三个定性特征离子的峰度比计算结果可以满足世界反兴奋剂机构(WADA)要求.该方法的检测限为1 μg/kg,定量限为2μg/kg,在添加的高、中、低三种浓度的相对回收率分布在94％～ 119％之间.结论:该方法满足常规检测要求,样品前处理简单、快速、可靠.
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降香及其伪品挥发性成分对比研究
目的 分析降香及其伪品挥发性成分的异同点,为降香的真伪优劣鉴别提供科学依据,并为降香的进一步研究提供参考.方法 采用顶空固相微萃取法(HS-SPME)结合气质联用(GC-MS)技术对降香及其伪品挥发性成分进行分析鉴定,并用面积归一化法计算各成分的相对百分含量.结果 共检测出70种成分,鉴定出38种成分,主要为烯类、醇类和醛酮类,从降香挥发性成分中检测出42个峰,鉴定出25个成分,占挥发性成分的96.54%;从其伪品中检测出28个峰,鉴定出19种成分,占挥发性成分的80.7%.结论 降香及其伪品的挥发性成分差异较大,两者共有的成分有6种,含量差异大,降香的主要成分为橙花叔醇,占挥发性成分的61.47%,其伪品的主要成分为β-芹子烯,占总挥发性成分的59.04%.本实验为降香真伪优劣的鉴别提供科学指导,同时为降香的进一步开发提供参考依据.
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气相色谱-质谱法测定当归片和当归超微片中藁本内酯的含量比较研究
目的 建立当归片与当归超微片中藁本内酯含量测定快速灵敏的检测方法.方法 用超声提取法进行当归片剂中藁本内酯的提取,以石油醚和正己烷为提取溶剂,用气相色谱-质谱法(GC-MS)测定当归片剂中藁本内酯的含量并分析藁本内酯的稳定性.结果 藁本内酯进样量在0.30～10.00 mg·mL-1内呈良好的线性关系,响应值与浓度的回归方程为:Y=3.94×107 X-1.63×107(R2=0.9987).在其他条件相同时,石油醚提取当归超微片中藁本内酯较提取当归片的含量高,正己烷提取当归超微片中藁本内酯的含量高于其他溶剂,当归片正己烷提取液的藁本内酯含量低.结论 不同提取溶剂会影响当归片剂中藁本内酯的含量.本文建立的GC-MS选择离子监测外标定量方法,具有灵敏、快速、准确的特点,可供当归片与当归超微片的质量控制及藁本内酯的含量测定.
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气相色谱-质谱法测定甘肃陇南大红袍花椒挥发油乙酸芳樟酯和芳樟醇含量
目的 建立花椒中乙酸芳樟酯、芳樟醇含量测定快速灵敏的检测方法 .方法 用水蒸气蒸馏法提取陇南大红袍花椒挥发油,以正己烷为稀释剂,用气相色谱-质谱法(GC-MS)分析其乙酸芳樟酯、芳樟醇.结果 乙酸芳樟酯在0.35～1.50 mg·mL-1内呈良好的线性关系,响应值与浓度的回归方程:y=6×108x-1×108(R2=0.9992).芳樟醇在0.32～0.96 mg·mL-1内呈良好的线性关系,响应值与浓度的回归方程:y=4×108x-5×107(R2=0.9991).陇南大红袍花椒中乙酸芳樟酯含量为(0.93±0.13)％,芳樟醇含量为(1.07±0.16)％.结论 本文建立的GC-MS方法,具有灵敏、快速、准确的特点,可供陇南大红袍花椒质量控制和化学成分含量测定.
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白花油质量标准研究
目的:提高白花油的质量控制标准.方法:用气相色谱-质谱法,DB-5MS毛细管柱(30m×0.25 mm,0.25 μm),程序升温,进样口温度为250 ℃,载气为高纯氦气,流量为1mL·min-1,分流比为100∶1,离子源温度为200 ℃,接口温度为300 ℃,电离方式为EI.结果:芳樟醇在0.513~10.27 ng范围内、樟脑在1.23~24.60 ng范围内、薄荷脑在5.089~101.18 ng范围内、水杨酸甲酯在7.032~140.64 ng 范围内均呈现良好的线性关系,芳樟醇的回收率为105.3%,RSD为2.0%;樟脑的回收率为103.5%,RSD为2.1%;薄荷脑的回收率为104.0%,RSD为1.5%;水杨酸甲酯的回收率为99.5%,RSD为1.5%.结论:采用气相色谱-质谱法可对白花油中有效成分进行定性和定量分析,方法简便、准确,重现性好.
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GC-MS 蒙古苍耳挥发油成分分析
目的：对蒙古苍耳挥发油成分进行分析研究。方法采用超声波提取法提取蒙古苍耳中的挥发性成分，GC 毛细管柱色谱法进行分离，质谱检测器进行分析，峰面积归一化法确定其相对含量，气相色谱-质谱联用技术辅助人工检索鉴定其化学成分。结果从蒙古苍耳的挥发油中分离鉴定出23种化学成分，主要成分有异硫氰酸甲酯（2.92%），双（三甲基硅基）雌二醇（1.85%），维生素 E（1.33%），五味子醇甲（1.78%），秋酰胺（3.09%），谷甾醇（1.63%），4,4-二甲基胆甾（15.54%），秋水仙碱（1.86%），3,7,11,15-四甲基-十六醇（13.34%），α-亚麻酸（16.02%），γ-亚麻酸（30.12%），粪甾烯（2.56%），碱性艳绿（4.49%），豆甾醇（1.09%），上述14种成分含量占总含量的99.7%。结论蒙古苍耳挥发性成分中亚麻酸总含量高，占挥发性成分总量的46.14%。
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朝鲜苍术挥发油成分GC-MS分析
目的 研究朝鲜苍术挥发油成分,为朝鲜苍术的药用价值及合理开发利用提供参考.方法 采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,GC毛细管柱色谱法进行分析,峰面积归一化法确定其相对含量,气相色谱-质谱联用技术辅助人工检索鉴定其化学成分.结果 从朝鲜苍术的挥发油中分离出58种,鉴定出55种化学成分,鉴定出的挥发性化学成分占挥发油总量的79.94％,主要成分有苍术酮(31.1831％)、3-羟基-6β-环丙烷-5β-胆甾烷(12.3086％)、5α-螺甾烷(11.2161％)、巴伦西亚橘烯(7.05606％)、γ-榄香烯(4.24732％)、菜油甾醇(2.11089％)、石竹烯(1.44473％)、β-桉叶烯(1.43541％)、9,10-脱水-异长叶烯(1.21445％)、α-石竹烯(0.72132％).结论 朝鲜苍术挥发油的主要化学成分为倍半萜类化合物.
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人血浆6种中枢神经系统药物气相色谱-质谱法测定及临床应用
目的 建立人血浆苯巴比妥、酰胺咪嗪,地西泮、硝西泮、艾司唑仑、阿普唑仑等药物的气相色谱-质谱(GC-MS)定性、定量分析方法 ,并用于指导中枢神经系统药物中毒的临床抢救.方法 血浆样品经乙酸乙酯提取,以保留时间、特征离子和谱库检索为定性指标,咖啡因为内标,采用选择离子模式定量.结果 酰胺咪嗪、地西泮、艾司唑仑、阿普唑仑在0.05～20.0mg·L~(-1)内均呈良好线性关系,低检出浓度为0.008mg·L~(-1).苯巴比妥,硝西泮在0.1～40.0mg·L~(-1)内均呈良好线性关系,低检出浓度为0.02 mg·L~(-1).回收率为97.78%～109.32%,日内RSD＜9.62%,日间RSD＜9.70%.结论 所建立方法 系统性好,快速、准确,能准确测定血浆中苯巴比妥、酰胺咪嗪、地西泮、硝西泮、艾司唑仑、阿普唑仑等药物含量.
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GC/MS测定复方氢氧化铝片中增塑剂含量
目的 建立分析测定复方氢氧化铝片对药品包装中增塑剂吸附情况研究的气质联用方法.方法 色谱柱为HP-5MS石英毛细管柱(30 m×0.25 μm,0.25 mm)；离子源温度230℃,四级杆温度150℃；总离子扫描范围:m/z50～ 500.结果 邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)的线性浓度范围为0.5 ～20.0 μ g·mL-1,r=0.999 0,低检出浓度为0.016 μg· mL-1；回收率为98.8％,RSD为1.4％；日内和日间精密度的RSD分别为2.8％,3.7％.结论 该方法专属性强,灵敏度高,适用于药品中可能吸附或渗透的DEHP的检测及研究.
关键词： 邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯 气相色谱-质谱法 氢氧化铝 增塑剂 -
气相色谱-串联质谱法测定犬血清中左羟丙哌嗪浓度及其药动学
目的建立测定左羟丙哌嗪血药浓度的气相色谱-串联质谱联用分析方法,并研究其在犬体内的药动学.方法采用拉丁方设计,对6只犬均给予3种剂量的左羟丙哌嗪溶液,给药后采集一系列血样,用气相色谱-串联质谱法测定其血药浓度,用3P97药动学程序处理血药浓度数据并计算参数.结果该法在0.005～4.0 mg·L-1内线性关系良好(r=0.997 8),低检测浓度0.005 mg·L-1,平均萃取回收率为84.4%～95.4%.日内、日间相对标准差(RSD)均低于5%.6只犬药-时曲线符合一室开放模型,左羟丙哌嗪在犬体内吸收和消除迅速,分布广泛.3种剂量的参数AUC0～∞,ρmax,tmax,t1/2Ka,t1/2Ke,MRT,CL,Vd在个体间、实验周期间均无显著差异(P＞0.05).结论建立了左羟丙哌嗪GC-MS血药浓度测定方法.该法专属性强,灵敏度高,适用于左羟丙哌嗪的药动学研究.
