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地芬尼多在健康人体内药动学研究
目的 研究盐酸地芬尼多片在健康人体中的药动学过程.方法 采用双周期试验设计,12名健康志愿者单次和多次口服盐酸地芬尼多片50 mg.建立GC-MS测定血药浓度,用DAS软件计算药动学参数,用AIC法结合F检验判别房室模型.结果 盐酸地芬尼多片的药-时曲线符合一级吸收的二室开放模型,单次和多次给药主要药动学参数如下:ρmax分别为(321.15±162.46)和(360.98 4±175.58) μg·-1,tmax分别为(2.25±0.62)和(1.75±0.54)h,t1/2β分别为(21.22±22.30)和(29.27±49.65)h,AUC0-36分别为(1 052.75±596.25)和(2 300.01±1 533.73)μg·h·L-1,AUC0-8-分别为(1 287.19±2 931.36)和(2 931.36 4±1 668.27)μg·h·L-1,ρss-max为(360.98±175.58)μ·L-1,ρss-min为(127.23±61.22)μg·L-1,ρss-av为(129.12 4±136.36)μg·L-1,DF为(1.104±0.39),AUCss为(1 526.774±734.69)μg·h·L-1.结论 单次与多次给药,主要药动学参数ρmaxAUC0-36.AUC0-.统计学配对t检验呈极显著性差异.
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复方薄荷脑滴鼻液质量控制方法的改进
目的:采用气相色谱-质谱法(GC-MS)对我院复方薄荷脑滴鼻液中薄荷脑及樟脑的定量测定方法进行补充,完善其质量控制标准.方法:以DB-5(0.25 mm ×30 m)弹性石英毛细管柱为色谱柱;萘为内标;初始温度80℃,恒温2 min,再以30℃/min的速率升温至150℃,维持6 min后结束;选择离子的m/z为95、71、128分别对樟脑、薄荷脑、萘进行检测.结果:樟脑的浓度线性范围为10.40～104.0 μg/ml(r=0.997 9),平均加样回收率为99.67％;薄荷脑的浓度线性范围为10.32 ～ 103.2 μg/ml(r=0.997 3),平均加样回收率为99.86％.结论:本测定方法快速、灵敏、准确、重现性好,可用于复方薄荷脑滴鼻液的质量控制.
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气相色谱-质谱法测定矾冰纳米乳中龙脑的含量
目的:建立矾冰纳米乳中冰片含量的测定方法.方法:采用气相色谱-质谱法测定矾冰纳米乳中冰片的含量,色谱柱为Rtx-5瑚(0.25 mm×30 m,0.25μm);柱温从80℃开始,以10℃/min升至120℃,并保持4 min,再以20℃/min升至140℃;汽化温度为250℃;载气为高纯度氦气.结果:色谱峰峰面积与进样量呈良好线性关系,平均回收率达到100.88%,24 h内稳定.结论:所建立的含量测定方法简便、专属性强、重复性好,可用于该制剂的质量控制.
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中药川贝母中脂肪酸成分的GC-MS分析
目的 探讨中药材川贝母中脂肪酸成分.方法 采用石油醚索氏抽提法提取中药材川贝母中的脂肪油.经三氟化硼乙醚甲醇溶液甲酯化处理,用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测定脂肪酸的组成.结果 试验共分出7个峰,确定了川贝母所含有的5种脂肪酸成分主要为豆蔻酸、棕榈酸、亚油酸、丁酸、硬酯酸.结论 川贝母药材中含有多种重要脂肪酸成分,为川贝母脂肪酸成分的使用提供理论依据.
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气相色谱-质谱法用于人尿中4种二羧酸的含量检测
目的 建立测定人尿中有机酸二羧酸类含量分析方法.方法 采用离子轰击(EI)离子源质谱检测尿中二羧酸含量.尿液样品前处理:采用内标法,样品先进行α-酮肟反应,再硫酸甲醇溶液进行甲酯化处理,氯仿萃取有机二羧酸.结果 线粒体肌病组辛二酸含量均低于正常组和重症肌无力组(P＜0.05);线粒体肌病组和重症肌无力组庚二酸含量均明显低于正常组(P＜0.05).精密度日内RSD为1.00％～2.84％,日间RSD为2.01％～3.87％,加标平均回收率为88.47％～104.09％,RSD为1.24％～4.19％.结论 气相色谱质谱法测定尿液二羧酸类有机酸化合物方法简便准确,重现性好,可用于帮助临床筛查肉碱循环酶缺陷遗传代谢病.
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气相质谱联用法测定东北山樱桃果酒的香气成分
目的 采用发酵法制备东北山樱桃果酒,利用气相质谱联用法对东北山樱桃果酒中的香气成分进行分析研究.方法 采用二氯甲烷萃取东北山樱桃果酒中的香气成分,气相毛细管柱色谱法进行分离,质谱检测器进行分析,峰面积归一化法确定香气成分的相对含量,气相色谱-质谱联用技术辅助人工检索来鉴定香气成分的化学成分.结果 从东北山樱桃果酒中鉴定出11种化学成分,鉴定出的挥发性化学成分占挥发油总量的99.94％,主要成分有乙酸(2.10％)、乙酸乙酯(4.26％)、异戊醇(8.23％)、二乙二醇(58.82％)、苯乙醇(5.98％)、对羟基苯乙醇(1.78％)、棕榈酸(15.48％)、镰叶芹醇(1.27％).结论 东北山樱桃果酒中香气成分主要为高级醇类等化合物,还含有少量具有抗癌活性的镰叶芹醇.
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长白山区野生北五味子藤皮挥发油成分分析
目的 对长白山区野生北五味子藤皮挥发油成分进行分析研究.方法 采用超声波提取法提取长白山区野生北五味子藤皮中的挥发性成分,气相色谱毛细管柱色谱法进行分离,质谱检测器进行分析,峰面积归一化法确定其相对含量,气相色谱-质谱联用技术辅助人工检索鉴定其化学成分.结果 从长白山区野生北五味子藤皮的挥发油中分离鉴定出153种化学成分,主要成分有异硫氰酸甲酯(2.016％),3-亚甲基-6-(1-甲基乙基)环己烯(2.280％),β-蒎烯(11.063％),月桂烯(2.298％),3-蒈烯(1.311％),右旋萜二烯(5.423％),α-蒎烯(1.966％),β-榄香烯(1.000％),铃兰醛(1.167％),2-十三烷酮(1.583％),石竹烯(4.860％),反式-橙花叔醇(9.159％),表双环倍半水芹烯(3.885％),上述13种成分含量占总含量的48.012％.结论 长白山区野生北五味子藤皮挥发性成分较复杂,含有丰富的倍半萜类成分.
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气相色谱-质谱法分析桑白皮挥发油的化学成分
目的 采用气相色谱质谱法对桑白皮的挥发油成分进行分析.方法 采用水蒸气蒸馏法提取桑白皮挥发油,气相色谱-质谱法分析,面积归一化法测定各组分的相对含量.结果 在佳的分析条件下,经毛细管色谱柱分离,共得到了27个主要的化合物,经谱库检索鉴定了其中的22个化合物,占挥发油总量的97.05%.桑白皮挥发油的化学成分主要为烯烃、醇、酮和长链脂肪酸类化合物.结论 本方法具有灵敏、准确的特点,可有效用于桑白皮挥发油化学成分的分析鉴定.
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气相色谱质谱法鉴定桉叶油中的挥发性成分
目的：分离鉴定桉叶油中的生物活性成分。方法利用气相色谱-质谱联用仪GC-MS分离鉴定桉叶油生物化学成分。结果分离并鉴定α-蒎烯,β-蒎烯,水芹烯,P-伞花烯,桉叶油醇,松油烯, Alpha-松油醇,4-萜品醇等十余种化学成分。结论桉叶油的止血抗炎、止痛消肿及促渗促透作用等功效可能与其醇类及萜类成分有关。
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串联质谱联合气相色谱-质谱检测遗传性代谢病
目的 应用串联质谱检测干血滤纸片中的氨基酸和酰基肉碱谱,联合气相色谱-质谱技术检测尿液中有机酸谱,对遗传性代谢病进行筛查和诊断.方法 留取4981例临床疑似遗传性代谢病儿童的干血滤纸片、尿或尿滤纸片,利用串联质谱仪检测血中氨基酸和酰基肉碱,利用气相色谱-质谱仪检测尿中有机酸,部分患儿结合相关酶活性测定及基因突变分析进行诊断.结果 在4981例患儿中共诊断319例(6.4%)24种遗传代谢病,其中氨基酸代谢病155例(48.6%),8种疾病;有机酸血症150例(47.0%),10种疾病;脂肪酸13氧化代谢病14例(4.4%),6种疾病.结论 串联质谱对氨基酸和脂肪酸代谢病的诊断具有特异性,气相色谱-质谱对有机酸血症的诊断具有特异性,部分氨北基酸代谢病需要这2种技术联合应用才能诊断.
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新生儿枫糖尿病一例
1临床资料
患儿男，生后6 d，因纳差1 d，于2013年11月30日入院。患儿系第2胎第2产，胎龄40+3周，出生体质量3720 g，出生无窒息史，Apgar评分10分，羊水清，胎盘及脐带正常。第1胎为女孩，2岁，体健。父母非近亲婚配。患儿生后母乳喂养，吃奶可，第5天开始无明显诱因出现纳差伴嗜睡，无发热，无抽搐，无腹泻。入院体检：体温36.5℃，脉搏140次/min，呼吸45次/min，体质量3590 g，头围34 cm，面色微黄，反应可，前囟平坦，颅缝无分离，双瞳孔等大等圆，光反射存在。心肺听诊正常，腹平软，肝脾肋下未及，四肢肌张力正常。实验室检查显示血常规：白细胞12.4×109/L，中性粒细胞0.53，血红蛋白159 g/L，血糖4.5 mmol/L，C-反应蛋白＜8.0 mg/L；血气分析：pH 7.444，氧分压[Pa（O2）]109 mmHg（1 mmHg=0.133 kPa），二氧化碳分压[Pa（CO2）]19.6 mmHg，碱剩余（BE）-3.8 mmol/L，碳酸氢根（HCO3-）16.6 mmol/L；血生化检查：血钠144 mmol/L，血氯121 mmol/L，血钾4.5 mmol/L；尿常规正常。入院诊断：新生儿败血症？入院后即予配方奶喂养、二代头孢菌素抗感染等治疗。入院后发现患儿全身有特殊体味，入院当日夜间开始出现腹胀，予禁食、胃肠减压引流出黄绿色液体，停二代头孢菌素予三代头孢菌素抗感染治疗。第4天夜间出现反复呼吸暂停，胸部X线提示肺炎，予呼吸机辅助通气治疗，患儿头围逐渐增大至36.5 cm，前囟隆起，颅缝分离，四肢肌张力低下伴阵发性增强，渐出现昏迷，查血氨93μmol/L（正常值9～40μmol/L），血乳酸2.5μmol/L（正常值1.1～3.33μmol/L），查脑脊液未见明确异常，查脑功能提示波幅低小于5μV，偶见异常放电棘波，考虑遗传性代谢病可能，用“滤纸片法”采集患儿足跟血及尿标本寄至“上海交通大学附属新华医院内分泌研究室”进行血串联质谱（tandem mass spectrometry，MS/MS）及尿气相色谱/质谱（gas chromatography-mass spectrometry，GC/MS）分析，血标本结果提示缬氨酸（Val）685.51μmol/L（正常均值50～250μmol/L），亮氨酸（Leu）1178.97μmol/L（正常均值50～250μmol/L），均明显升高；尿标本结果提示2-酮-异戊酸29.4、2-酮-3-甲基戊酸29.31、2-酮-异己酸139.52，正常人尿中没有，血尿标本均提示枫糖尿病（maple syrup urine disease， MSUD）。病程中患儿反复呼吸机支持治疗，自主呼吸弱，头围进行性增大，有颅缝分离，予甘露醇降颅压、利尿治疗，禁食过程中予静脉补液支持，未补充氨基酸。查头颅超声未见异常。患儿入院半个月明确诊断，给予低支链氨基酸奶粉（能全特）、大剂量复合维生素B1治疗，患儿病程中曾有清醒状态，但不能脱离呼吸机，鼻饲喂养奶量曾达到每3 h 50 mL，患儿呼吸道痰较多，需定时吸痰护理保持呼吸道通畅，建议做染色体检查，家属拒绝。入院第24天，患儿仍需呼吸机支持治疗，处于昏迷状态，且由于家庭经济原因，家属放弃治疗，自动出院，出院后1d小儿死亡。 -
饮用水中环氧氯丙烷的气相色谱-质谱测定法
目的 建立饮用水中环氧氯丙烷的气相色谱-质谱法(GC-MS)测定方法.方法 水样经二氯甲烷提取、浓缩后,用乙腈与二氯甲烷(体积比为4:1)混合溶剂定容,以质荷比为62(m/z)的特征离子作为定量离子,采用GC-MS法测定.结果 在2.0～200μg/L的线性范围内,所得环氧氯丙烷的回归方程为y=-473x-166,r=0.999 9.该方法的检出限为0.05 μg/L,回收率为95.0％～110.0％,RSD为3.58％～4.90％.结论 该方法简便、快速,准确度和灵敏度均满足于饮用水中环氧氯丙烷的测定.
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化妆品中邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱测定法
目的 建立以气相色谱-质谱联用技术测定化妆品中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二(2-乙基已基)酯(DEHP)含量的方法.方法 化妆品样品用甲醇或乙酸乙酯提取,采用气相色谱法进行分离,采用质谱法进行定性、定量.结果 DBP的线性范围为0.5～100.0μg/ml,其标准曲线回归方程为y=2×106x-2×106,相关系数为0.9996.DEHP的线性范围为5.5～110.μg/ml,其标准曲线回归方程为y=988223x-7×106,相关系数为0.9959.以3倍信噪比进行计算,当取样1.0 g,定容至10.0 ml时,样品中DBP和DEHP的检出限均为1.0 mg/kg;当取样为0.2 g,定容至10.0 ml时,DBP和DEHP的检出限均为5.0 mg/kg.DBP和DEHP回收率分别为90.8%～119.0%和90.4%～115.3%,RSD分别为4.8%～9.8%和6.0%～8.6%.结论 该方法灵敏度较高,结果准确稳定,适用于化妆品中DBP和DEHP含量的检测.
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羊肉中环境雌激素的气相色谱-质谱测定法
目的 建立羊肉中环境雌激素(4-壬基酚、双酚A、己烯雌酚、17α-乙炔基雌二醇、17α-雌二醇、17β-雌二醇、雌三醇、雌酮)的气相色谱-质谱(GC-MS)测定法.方法 肉样经乙腈-乙酸乙酯(体积比为3:2)混合溶液提取后用同相萃取柱净化.被测组分经五氟丙酸酐(PFPA)衍生后用GC-MS进行检测.结果 8种环境雌激素在0.2～5.0μg/kg内呈良好的线性关系,相关系数为0.997 4～0.999 7,该法测定的峰面积的日内相对标准偏差为1.25%～5.85%,检出限为0.024～1.40μg/kg.回收率除17α-乙炔基雌二醇较低(55.4%)外,其他为71.5%～111.0%.结论 该方法 准确、灵敏,精密度好,适于羊肉中环境雌激素的测定.
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2011年昆明市市售酒中氨基甲酸乙酯的检测与分析
目的 建立固相萃取GC-MS法测定酒中氨基甲酸乙酯(EC),并对昆明市市售酒中EC含量进行检测.方法 固相柱萃取净化后,5％乙酸乙脂/乙醚洗脱浓缩,GC-MS法对36个市售酒样中氨基甲酸乙酯进行定量分析.结果 该方法检出限为2.0 μg/kg,回收率83.95％～91.78％,RSD＜5％.市售酒的EC含量范围为31.31 ～1618.19 g/kg;其中,白酒(26件)中EC含量高的是瓶装糯谷香酒,含量达1618.19 g/kg;含量低的是瓶装大麦酒,含量31.31g/kg.结论 36个样品中均检测出EC,制定我国酒类中EC的限量标准很有必要.
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吹扫捕集/气相色谱-质谱联用法测定生活饮用水中氯苯类化合物
目的 建立生活饮用水中15种氯苯类化合物的吹扫捕集/气相色谱-质谱联用测定方法.方法 采用吹扫捕集富集水样中的氯苯类化合物,解吸后用色谱-质谱联用法测定,内标标准曲线法定量.结果 方法低检出浓度为0.022～0.083 μg/L,标准曲线相关系数大于0.9978,响应因子的相对标准偏差小于3.18％,样品加标回收率在90.2％～ 103.7％之间.结论 方法干扰小,分离度好,灵敏度高,结果准确,操作简便,对多种水样适应性好,适合于生活饮用水中15种氯苯类化合物的同时检测分析.
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测定蚝油中的3-氯-1,2-丙二醇的气相色谱-质谱联用法
目的 探讨气相色谱-质谱法测定蚝油中3-氯-1,2-丙二醇(3-chloro-1,2-propanediol,3-MCPD)的分析方法.方法 蚝油中的3-MCPD经过层析柱净化,经三氟丁酰基咪唑衍生,用气相色谱-质谱法测定,通过目标组分的质谱图和保留时间与目标组分的标准物质的质谱图和保留时间对照进行定性,选择特征离子定量.结果 样品加标回收率在80％～95％之间,相对标准偏差在2.05％ ～4.15％之间,检出限为2.0μg/kg.结论 在该方法中采取净化及衍生方法,适用蚝油中3-MCPD的测定.
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枇杷叶多糖分离纯化及其单糖组成研究
目的 从枇杷Eriobotrya japonica叶中分离纯化得到枇杷叶多糖,并对其进行相对分子质量和单糖组成分析以及结构的初步鉴定.方法 枇杷叶经水提、醇沉、冷冻干燥得到枇杷叶多糖(PEL)组分,经DEAE-Sepharose Fast Flow离子柱和Sephacryl S 500 High-Resolution凝胶柱色谱进行分离纯化得均一组分(PEL60-A).采用高效液相色谱、气质联用确定其纯度、相对分子质量和单糖组成.结果 枇杷叶多糖PEL60-A相对分子质量为2.69×105;单糖组成主要是L-鼠李糖、L-岩藻糖,并含有少量D-木糖、D-甘露糖、D-葡萄糖和D-半乳糖,其物质的量比为0.78∶1.00∶0.15∶0.09∶0.11∶0.19.结论 研究枇杷叶多糖分离纯化及其单糖组成,对其结构进行了初步鉴定,为枇杷叶精细加工提供重要的科学理论依据.
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超临界流体萃取分析蓬莪术挥发性成分
用超临界流体萃取、毛细管气相色谱及气相色谱-质谱对蓬莪术挥发油进行分析.优化的超临界流体萃取条件为20.0MPa,55℃,0.5mL乙醇作改性剂,动态萃取40min,CO2用量为12mL,并与索氏萃取、水蒸气蒸馏比较.
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超临界流体萃取广西莪术挥发油中β-榄香烯
目的采用超临界流体萃取广西莪术挥发油中的β-榄香烯.方法采用正交试验设计对萃取条件进行了优化.结果确定了佳萃取条件:萃取压力为25 MPa、萃取温度60℃、CO2流量8 L/h、萃取时间90 min;并用GC/MS测定了各试验条件下β-榄香烯.结论与水蒸汽蒸馏法相比较,超临界萃取法具有萃取率高、耗时少等优点.
