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斑嗜蓝孢孔菌弱极性成分GC-MS分析
目的:采用GC-MS法对斑嗜蓝孢孔菌弱极性成分进行分析.方法:使用乙醇提取、石油醚淋洗的方法获得嗜蓝孢孔菌弱极性成分,利用气相色谱-质谱法分离并分析其化学成分,采用Gc峰面积归一化法处理得到各组分百分含量.结果:鉴定出29种成分,其成分多的是甾类和萜类化合物,含量较丰富的有酒酵母甾醇、麦角甾醇、麦角甾-7,22-二烯-3β-醇、麦角甾-7、22-二烯-3-酮、麦角甾-5,24(28)-二烯-3β-醇、菌甾醇、谷甾醇、羊毛甾醇、羽扇豆烯酮、麦角甾-4,6,8(14),22-四烯-3-酮、羽扇醇和白桦脂醇等.结论:本测定结果为研究斑嗜蓝孢孔菌的药效与化学成分的相关性提供了一定的研究基础.
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山药中146种农药残留的气相色谱-质谱分析方法快速研究
目的:建立固相萃取-气相色谱-质谱联用快速检测山药中146种农药多残留的分析方法.方法:样品用乙腈均质提取,经盐析除水液液分配,PSA柱净化后供气相色谱-质谱仪(GC-Ms)分析.采用选择离子扫描方式,外标法定量.结果:该方法简便、快速,通过优化前处理和上机条件,在优条件下进行测试,方法的定量下限(S/N≥10)为0.01～0.048 mg·kg~(-1),在加标水平为0.05 mg·kg~(-1)和0.2 mg·kg~(-1)时,方法回收率为68%～122%,RSD为3.1%～14.8%.结论:本方法适用于山药中146种农药多残留分析.
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气相色谱-质谱法测定怀地黄中的有机成分
目的:测定怀地黄中的有机成分.方法:采用乙醇、二氯甲烷为溶剂提取怀地黄中的有机成分,利用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术对乙醇浸提液和二氯甲烷提取液进行了测定.结果:2种提取液分别检出了98和97种有机成分,但仅有24种成分相同;怀地黄中含有与人体代谢关系密切的维生素E、胆固醇;其成分种类多的是氨基酸类和醇类化合物,含量较丰富的主要成分有棕榈酸、十八碳二烯化合物、β-谷甾醇、反油酸、维它命E油、4-氯氧胆甾基-4-烯-3-酮、硬脂酸、对甲氧基苄醇、2-氟苯甲酰胺等.结论:本测定结果为研究怀地黄的药效与有机成分的相关性提供了一定的理论依据.
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气相色谱-质谱联用法测定一次性使用输液器中环己酮的残留量
目的:建立气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定输注类医疗器械产品中粘合剂环己酮分析方法.方法:采用HP-5MS石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),全扫描总离子图(TIC0)定性,选择离子检测(SIM)定量.样品经乙醇提取,室温下利用蠕动泵对输液器中的环己酮进行提取,提取液经气相色谱-串联质谱分析.结果:环己酮浓度在1.0～40 μg·mE-1范围内呈良好线性,相关系数为0.9995,检出限(S/N=3)为0.037 μg·mL-1,定量下限(S/N=10)为0.37 μg·mL-1,平均加标回收率(n=3)为96％ ～99％,RSD为1.5％～1.7％.结论:该方法简便快速,定性定量准确,灵敏度高,可作为一次性使用输液器环己酮残留量控制的方法之一.
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气相色谱-质谱法测定食品中乙氧喹啉的残留量
目的:采用气相色谱-质谱(GC-MS)建立同时检测多种食品中乙氧喹啉残留量的检测方法.方法:采用Agilent DB-5MS气相毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm ×0.25 μm),氢火焰离子化检测器,外标法定量测量.样品经正己烷提取,经旋转蒸发除去提取液后用甲醇溶解残渣,利用液-液萃取净化后由GC-MS法测定.结果:乙氧喹啉的线性范围0～1 ×10-3 mg·kg-,多种食品基质中的平均添加回收率在75.4％～ 90.7％,RSD为4.1％ ～9.8％.结论:该方法灵敏度高,选择性好,净化效果良好,能有效地消除复杂基质带来的干扰,可作为该抗氧化剂在食品中的常规检测方法.
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气相色谱-质谱联用法测定浙贝母中20种农药残留
目的:建立一种同时测定浙贝母中20种有机氯、拟除虫菊酯类农药残留量的分析方法.方法:样品用乙腈超声提取,经过Florisil固相萃取柱净化样品,用GC - MS选择离子模式进行测定,采用内标法进行定量,以3个添加水平测定样品的回收率和RSD.结果:回收率在67.7％～131.8％之间,RSD均低于15％.各农药检测限均小于0.01 mg·kg-1.结论:采用该方法测定浙贝母中20种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留量,简单,快速,准确,灵敏,且重复性好,可用于浙贝母中多种农药残留的同时测定.
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固相萃取-气相色谱串联质谱法测定温莪术中19种有机氯和有机磷农药残留
目的:建立固相萃取-气相色谱串联质谱法测定温莪术中11种有机磷和8种有机氯农药残留,对10种不同批次的温莪术样品进行农药残留测定.方法:温莪术样品用有机溶剂萃取法进行提取,提取溶剂选为乙腈,C18固相萃取小柱净化提取液,用气相色谱-质谱仪分析,采用选择离子模式测定,外标法定量.结果:19种农药成分的峰面积与其质量浓度均有良好的线性关系,相关系数在0.991～1.000.19种农药成分的加标回收率为60.5％～109.3％,RSD为3.9％～10.5％.结论:该方法简便、快速,灵敏度高,重复性好,能够准确地检测温莪术中19种农药残留.
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GC-MS衍生化法测定大鼠血浆中内源性5-雄烯二醇及药动学研究
目的:采用SIM模式,建立一种快速、灵敏的GC-MS衍生化方法测定大鼠血浆中5-雄烯二醇.方法:以脱氢表雄甾酮-2,2,3,4,4,6-d6(DHEA-d6)为内标,血浆样品经过甲基叔丁基醚(MTBE)提取,离心,取上清液氮气吹干,通过BSTFA-TMCS(99:1)衍生化后进行GC-MS分析.RESTEK色谱柱:Rxi(R)-5 ms(30 m×0.25μm×0.25 mm);程序升温:初始温度为60,维持1 min,以40·min-1速率升至220℃,再以5℃·min-1的速率升至300 ℃,维持5 min;采用选择离子扫描模式(SIM),5-雄烯二醇的定性离子为m/z 434、344,定量离子为m/z 344,DHEA-d6的定性离子为m/z366、276,定量离子为m/z 276.结果:血浆中5-雄烯二醇质量浓度在80～5 000 ng·mL-1范围内线性关系良好(r2=0.999 3);低、中、高3个浓度的准确度在70％～103％之间;日内、日间精密度均小于5％;提取回收率(n=4)在75.96％～104.01％;低、高2个浓度的血浆样品在室温放置12h,4℃冰箱中放置24h,-20℃保存30 d、反复冻融4次,以及衍生化后的样品室温放置4、8、12、24 h均能保持稳定.大鼠皮下注射5-雄烯二醇混悬液的药-时曲线符合二室模型,其药代学参数为T1/2为(26.45±8.40)h,AUC(0-t)为(2 887.46±1 033.70)μg·h-1·L-1.结论:本方法经方法学验证,可作为大鼠血浆中5-雄烯二醇含量的测定方法,适合药动学研究.
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气相色谱-负化学源质谱法测定花生中六六六和啶虫丙醚农药残留
建立了花生中六六六和啶虫丙醚的气相色谱-负化学离子源质谱检测方法.样品先采用乙腈均质提取,正己烷初步脱脂后,过PSA/SAX固相萃取小柱净化,用GC/NCI/MS在选择离子监测模式下测定.实验所得的平均回收率为80%-105%;RSD不大干11.7%;并与EI方法进行比较,灵敏度分别是EI方法的42倍和27倍.
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气相色谱-质谱法同时测定腌制食品中的13种防腐剂
用气相色谱-质谱法同时测定腌制食品中的乙酸、丙酸、富马酸二甲酯、2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)、山梨酸、脱氢乙酸、苯甲酸、叔丁基羟基茴香醚(BHA)、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、4-苯基苯酚等13种防腐剂剂,建立了一种简单、快速、准确的测定方法.样品以乙醚作为提取溶剂,饱和氯化钠溶液作为释放剂,提取后乙醚层经无水硫酸钠脱水干燥、过滤,旋转蒸发仪上浓缩至近干,定容后进行分析.采用程序升温,将13种防腐剂完全分离.13种防腐剂剂的平均回收率为87.5%-105.3% (n=7),检测限为0.10-0.46mg/kg,相对标准偏差为0.89%-4.81% (n=7).
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食品中丙酸测定的气相色谱-质谱法及其应用
建立了食品中丙酸的气相色谱-质谱( GC-MS)检测方法.样品经破碎、10%的磷酸酸化、乙醇提取,过滤后用GC-MS测定其中丙酸的含量.实验结果表明,丙酸的定量检测限为0.01g/kg;添加回收实验回收率为90%-105%(n=7),相对标准偏差(RSD)为1.16% -2.70%(n-7).该法可实现对样品进行简便、快速、准确的定性定量分析.同时通过对大量腌制食品中丙酸的检测,探讨了腌制食品中引入丙酸的原因.
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气相色谱-质谱联用法测定栉孔扇贝组织中四溴联苯醚
将气相色谱-电子轰击源/质谱法应用于栉孔扇贝组织中四溴联苯醚残留的测定,研究其在栉孔扇贝体内的累积规律.样品以正己烷/二氯甲烷作为提取剂,采取索式提取法,提取物用GC-EI/MS进行定性、定量分析,平均加标回收率为86%-102%,RSD为6.7%,方法灵敏度较高.
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气相色谱-质谱法测定塑料产品中的三丁基锡和三苯基锡二本基锡
建立了测定塑料产品中三丁基锡和三苯基锡含量的气相色谱-质谱法(GC-MS),采用索式提取法提取,经四乙基硼化钠衍生后,GC-MS选择离子进行测定.结果表明,该方法简便、灵敏,线性相关性好,三丁基锡和三苯基锡的相关系数R2均大于或等于0.9990,测得三丁基锡和三苯基锡的检测低限分别为0.05 mg/kg和0.01 mg/kg,回收率分别在93.9%～96.6%和96.3%～105.0%之间,RSD分别在5.7%～6.4%和4.2%～5.6%之间,可用于塑料产品中三丁基锡和三苯基锡的检测.
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超声波提取-气相色谱质谱联用仪法测定笔墨水或吸墨笔芯中的乙二醇
建立了采用超声波提取-气相色谱质谱联用仪检测笔墨水或吸墨笔芯中乙二醇的方法。通过以甲醇为溶剂，超声波萃取笔墨水或吸墨笔芯中的乙二醇，气相色谱质谱联用仪测定，内标法定量，检出限为3 mg/kg，定量限为10mg/kg，加标回收率为95%-102%，相对标准偏差不大于5%，线性范围为10mg/L-500mg/L，相关系数大于0.999。实验结果表明方法简便、可靠，能满足文具笔墨水及吸墨笔芯中乙二醇的检测要求。
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气相色谱-质谱法测定皮革及其制品中N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺
建立了气相色谱-质谱(气质联用)法测定皮革及其制品中N,N-二甲基甲酰胺及N,N-二甲基乙酰胺的检测方法.样品经乙腈提取后,对提取液净化处理后,用气质联用仪进行测定.本法检测低限可达0.05 m g/kg.方法平均回收率均在90％ 以上,相对标准偏差在1.4％～7.8％,研究结果表明该方法灵敏度高、简便、准确,可用于皮革及其制品中N,N-二甲基甲酰胺及N,N-二甲基乙酰胺的测定.
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气相色谱-质谱法测定进口葡萄酒中邻苯二甲酸酯类增塑剂
建立了气相色谱-质谱法测定进口葡萄酒中邻苯二甲酸酯类增塑剂的方法。采用正己烷作为萃取剂,样品经萃取后直接上机检测。该方法对进口葡萄酒中邻苯二甲酸酯类增塑剂的检出限为0.05 mg/kg，样品的加标回收率为92.83％-99.44％，相对标准偏差1.35％-4.11％(n=6)。此方法操作简单、灵敏度高、实用性强，完全能够满足进口葡萄酒中4种邻苯二甲酸酯类增塑剂的检测需要。
关键词： 气相色谱-质谱法 进口葡萄酒 邻苯二甲酸酯类增塑剂 -
气相色谱-质谱-负化学电离源法测定茶叶中氟乐灵、三唑酮和溴丙磷的残留
采用有机溶剂液液萃取的方式,以气相色谱-质谱联用仪负化学电离源法同时检测茶叶中氟乐灵、三唑酮和溴丙磷的残留量。茶叶加水浸泡后用丙酮：正己烷=1：1（V/V）的混合溶液高速均质提取,TPT柱净化后,用气相色谱-质谱联用仪进行测定和确认,外标法定量。该方法对茶叶中氟乐灵、三唑酮、溴丙磷的定量限均为0.01 mg/kg,方法在0.01-0.2mg/kg质量浓度范围内具有良好的线性关系。
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气相色谱-质谱法测定脂肪酸组成鉴别地沟油的方法研究
建立了分析油脂样品中37种脂肪酸含量的气相色谱-质谱检测方法,通过对100多种植物油和20多种地沟油的37种脂肪酸含量的分析,总结出了根据37种脂肪酸含量鉴别地沟油的判定依据。低碳数饱和脂肪酸是地沟油与植物油差异较大的组分,但是应用气相色谱方法测定时无法对其进行准确的定性定量,从而无法根据低碳数饱和脂肪酸的组成进行是否地沟油判定。应用气相色谱-质谱方法,提高了方法的灵敏度,完善了根据脂肪酸组成判定地沟油的依据。应用该判定依据,对卫生部两次盲样进行判定,阳性准确率分别为100%和95%,阴性准确率分别为100%和90%,表明该判定依据是一种有效且准确率较高的鉴别地沟油的方法。
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慢性粒细胞白血病伊马替尼与尼洛替尼代谢组学差异性研究
目的 应用代谢组学技术研究服用伊马替尼与尼洛替尼的慢性粒细胞白血病(CML)患者血浆代谢差异,探讨其对CML患者血浆内源性代谢物干预作用的差异性.方法 选取2015年3月至2015年6月在苏州大学附属第一医院就诊的获得佳疗效的CML慢性期患者34例,按服用药物分为伊马替尼组(19例)和尼洛替尼组(15例).采用回顾性病例对照研究方法,应用气相色谱-质谱(GC-MS)技术,对两组患者血浆样本中内源性小分子代谢物进行全面检测,采集代谢物指纹图谱,利用多变量数据分析及t检验筛选差异代谢物,并通过MetPA分析平台探讨差异代谢物相关的代谢通路.结果 应用GC-MS代谢组学方法可以区分伊马替尼与尼洛替尼.结合变量权重重要性(VIP)值及t检验筛选到差异代谢物,伊马替尼组中苯丙氨酸、吲哚丙酸、肉豆蔻酸、半乳糖、葡萄糖、软脂酸、色氨酸、硬脂酸、邻苯二甲酸及邻苯二甲酸酯含量较低,其VIP值分别为1.633(t=6.099,P<0.001)、1.338(t=4.367,P<0.001)、1.557(t=6.716,P<0.001)、1.154(t=3.056,P=0.005)、1.941(t=2.196,P=0.035)、1.207(t=3.785,P=0.001)、1.625(t=6.398,P<0.001)、1.555(t=6.553,P<0.001)、1.633(t=7.679,P<0.001)、1.633(t=8.374,P<0.001).主要涉及色氨酸代谢、苯丙氨酸代谢及半乳糖代谢通路.结论 应用代谢组学方法找到了CML患者伊马替尼与尼洛替尼的血浆内源性差异代谢物,这些差异可能与药物成分配比及药物体内代谢差异有关.
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白骨化尸体肝区泥土经GC-MS检出氯氰菊酯1例
1 案例1.1 简要案情某县村民在村旁一山地发现一具白骨化尸体,县公安局提取尸体肝区部位泥土(检材泥土)及尸体旁泥土(空白泥土)各1份进行毒物分析.1.2 样本预处理取检材泥土5 g,用Ⅴ(丙酮)∶Ⅴ(水)=5∶1的混合液10 mL浸泡1h,超声提取30 min,滤出混合液,置60 cC水浴挥发去丙酮,剩余水液以二氯甲烷5 mL提取2次(振荡10 min,离心5 min),合并有机层用氮吹仪浓缩至干,1 00 μL甲醇复溶待检.空白泥土使用同样方法平行操作.
