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GC-MS/MS法检测生物样品中硫丹含量
目的 建立生物样品中硫丹(α硫丹和β硫丹)的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法,观察硫丹在水生动物体内的分布,为相关案件的法医学鉴定提供实验依据. 方法 血液和肌肉样品采用乙腈沉淀蛋白,GC-MS/MS法检测,多反应监测模式扫描,以保留时间和离子比例定性,外标工作曲线法定量.结果 血液样品中α硫丹和β硫丹在0.062 5～10 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99,检出限分别为1ng/mL和2ng/mL,定量限分别为4ng/mL和8ng/mL.肌肉样品中α硫丹和p硫丹在0.062 5～10 μg/g范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.98,检出限分别为1 ng/g和4 ng/g,定量限分别为4ng/g和16 ng/g.血液和肌肉样品中α硫丹和β硫丹的准确度为90.76％～ 108.91％,日内精密度(RSD)为2.35％～8.71％,日间精密度(RSD)为5.44％～ 10.29％.中毒案件中,在鱼和螃蟹体内各部位均检出硫丹,且不同部位间含量差异均具有统计学意义.结论 本研究建立的硫丹GC-MS/MS检测方法快捷、准确、灵敏,适用于微量生物检材中硫丹的检测.硫丹在鱼和螃蟹体内分布不均匀,为硫丹相关法医学鉴定案件中毒物分析检材的采集和分析提供了依据.
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GC-MS分析尿液中甲卡西酮
目的 建立尿液中甲卡西酮的气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)分析方法. 方法 在尿液中加入内标双苯戊二氨酯(SKF525A)和pH=9的缓冲溶液,用乙酸乙酯提取,提取液在50℃氮气流下挥干,残余物用甲醇溶解,用GC-MS分析. 结果 尿液中甲卡西酮在0.02～2.00 μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,线性方程为v=0.301 9 x+0.0 189 (r=0.999 2),检出限为0.01 μg/mL.尿液中甲卡西酮回收率为96.4％～99.2％,日内精密度为5.8％～7.6％,日间精密度为6.0％～8.1％. 结论 该方法操作简便、灵敏度高,可用于司法鉴定实践尿液样品中甲卡西酮的分析.
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大鼠肌肉挥发性有机化合物变化规律与死亡时间的关系
目的 探究大鼠死后肌肉挥发性有机化合物(volatile organic compound,VOC)的变化规律与死亡时间(postmortem interval,PMI)的关系.方法 健康大鼠120只,随机分成12组,每组10只,以颈椎脱臼方式处死后保存在(25±1)℃环境中,在死后即刻(0 d)、0.5、1、2、3、4、5、6、7、8、9、10 d共12个时间点分别取一组大鼠肌肉,采用顶空固相微萃取气质联用法收集、检测、分析大鼠肌肉VOC.结果 共鉴定出15种VOC,其中芳香类9种、含硫类3种、脂肪酸类2种、杂环类1种.随PMI延长,VOC种类总数呈增加趋势,第1天没有检测到VOC,第2天检出3种,第3天检出9种,第4天检出11种,5~7 d检出14种,8~10 d检出15种.不同VOC峰面积与PMI存在一定的相关性(校准R2=0.15~0.96),15种VOC总峰面积(y)与PMI(x)相关:2~5 d,回归方程为y=-17.05 x2+164.36 x-246.36(校准R2=0.96);6~10 d回归方程为y=2.24 x+101.13(校准R2=0.97).结论 肌肉VOC变化规律有助于PMI的推断.
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GC-MC法测定血液中丙泊酚
目的 建立血液中丙泊酚的气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析方法.方法 血液以2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚为内标,用乙醚进行液液萃取,离心后取有机层,水浴下挥干,GC-MS检测.结果 血液中丙泊酚与内标分离良好,在0.02～10 μg/mL范围内线性良好,线性方程为y=0.3136 x-0.0068,相关系数为0.9997,日内精密度与日间精密度(RSD)均小于4.8％,检出限(LOD)为0.005μg/mL.利用该方法测得实际案例血液中丙泊酚质量浓度为0.14 μg/mL. 结论 建立的GC-MS方法简单、灵敏、可靠,可适用于血液中丙泊酚的法医毒物分析和临床药物监测.
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GC-MS同时测定血液中苯海索、氯丙嗪和氯氮平
目的 建立GC-MS同时测定血液中苯海索、氯丙嗪和氯氮平的方法.方法 血液中加入内标SKF525A,在pH＞10条件下用V(苯):V(乙酸乙酯)=1∶1提取,用GC-MS全扫描法进行定性检测；以地西泮-d5为内标,样品在pH＞10条件下用V(苯)∶V(乙酸乙酯)=1∶1提取,用GC-MS选择离子监测方法进行定量检测.结果 苯海索、氯丙嗪和氯氮平在20～10 000 ng/mL范围内呈线性关系,小检测限分别为0.3、0.3和0.7 ng/mL(信噪比≥3),方法回收率为79.9％～85.5％,日内、日间精密度均小于5.1％.结论 本方法可同时分析血液中苯海索、氯丙嗪和氯氮平,方法灵敏度高、快速、操作简便,适用于苯海索、氯丙嗪和氯氮平的血药浓度监测和急性中毒案件的检测.
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GC-MS法测定血中1-甲基海因含量及其法医学应用
目的 建立全血中1-甲基海因的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法,为1-甲基海因相关法医学鉴定案件提供技术支持.方法 取0.5 mL血样,加入500 ng内标盐酸双苯戊二氨酯(SKF525A)、0.01 mol/L稀盐酸溶液2 mL,加入碳酸铵0.5 g调节pH值为9,加入乙酸乙酯2 mL,然后离心,取有机溶剂层,吹干后进行GC-MS分析.结果 血液中1-甲基海因在0.5～50 ng/mL范围内线性关系良好,线性回归方程为y=0.01551 x+0.00726(R2=0.9997),低检出限为0.1 ng/mL,回收率为93.02％～108.12％,日内、日间精密度分别小于6.07％和13.37％.结论 本方法测定所得结果准确,重现性好,可用于血样中1-甲基海因含量的测定.
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快速溶剂萃取-气相色谱-质谱联用法分析血液中的农药
目的：建立生物检材血液中农药的快速溶剂萃取（accelerated solvent extraction，ASE）法。方法通过优化ASE萃取条件，考察萃取温度、时间和萃取剂对回收率的影响，提取血液中的农药进行气相色谱-质谱联用（GC/MS）法定性定量分析。结果血液中8种农药的平均回收率在70.6%~92.4%，变异系数小于5.0%，8种农药在0.5~5.0μg/mL的浓度范围内线性良好。结论该方法具有操作简便快捷、回收率高、重现性好等特点，可用于农药的提取检验。
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广西藤茶化学成分的GC-MS分析
采用气相色谱-质谱法对广西藤茶的乙醇萃取物的挥发性化学成分进行分析,分离出40个组分,鉴定出其中3 4种化合物,主要为酚类和酯类化合物.
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气相色谱-质谱法同时测定藿香正气水中16种邻苯二甲酸酯类化合物残留量
目的 建立了气相色谱-质谱(GC-MS)法同时测定藿香正气水中16种PAEs残留量的方法 .方法样品经正己烷振摇提取后,用Rtx-5ms毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)在程序升温条件下进行色谱分离;质谱以电子轰击(EI)为电离方式,采用选择离子(SIM)模式监测.结果 16种邻苯二甲酸酯类化合物在0～1.0μg·mL-1浓度范围内均呈良好的线性关系,相关系数r均大于0.995.平均加标回收率在68.5％～109.28％,RSD(n=6)在0.72％～9.10％,方法测定低限为0.5μg/kg.结论 本方法结果准确,灵敏度高,可用于藿香正气水中邻苯二甲酸酯类的残留量的测定.
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干姜饮片挥发油的气相色谱-质谱分析
目的:分析干姜饮片挥发油的化学成分.方法:采用水蒸气蒸馏法提取5批样品的挥发油后,进行气相色谱-质谱(GC-MS)分析,用峰面积归一法计算各组分的相对含量.结果:5批干姜样品挥发油中分离出37～55个化合物峰,共鉴定出35种化学成分,占挥发油总量的96.6％～99.3％.结论:特征化学成分均为α-姜烯(24.3纷28.6％),α-姜黄烯(12.3％19.1％),β-倍半水芹烯(15.2％-17.7％),β-红没药烯(4.3％～6.7％),α-金合欢烯(3.6％～4.5％),香叶醛(3.9％～4.2％)等.
