首页 > 文献资料
-
固相微萃取—气相色谱—质谱法测定饮用水中25种半挥发性有机物
目的 建立同时测定水中25种半挥发性有机物的固相微萃取一气相色谱一质谱联用方法.方法 通过自动固相微萃取仪,将固相微萃取纤维头浸入标准溶液和样品中直接萃取,选择合适的萃取纤维头,优化萃取温度、萃取时间、搅拌速率、解吸温度和时间等参数,在选定的条件下,目标组分经固相微萃取吸附、浓缩、解吸等步骤后进入气相色谱仪进行分离.分离后的组分进入质谱检测器,经全扫描定性,特征离子峰面积外标法定量.结果 25种半挥发性有机物在(0.5～5.0)μg/L具有良好的线性,其相关系数均＞0.99,检出限范围(0.002～0.44) μg/L,回收率范围70.3％～119.0％,RSD范围4.0％～13.4％.利用该方法对北京市范围内10份生活饮用水进行了检测,目标组分均未检出.结论 该方法操作简便、迅速,环境友好,具有较好的准确度和灵敏度,适用于水中25种半挥发性有机物的同时测定.
-
超临界CO2萃取假苍耳种子油及脂肪酸成分分析
应用超临界CO2萃取技术,研究了假苍耳种子油的萃取工艺.考察了压力、温度、粒度、CO2流量对假苍耳种子油萃取率的影响.得到佳萃取条件为:压力30 MPa、温度40℃、粒度150～1801～m和CO2流量12kg/h.利用GC-MS分析了假苍耳种子油组成成分,从分离出的8个峰中确认了5种组分,采用峰面积归一法计算各组分的相对百分含量,所鉴定的组分占总峰面积的97%.主要脂肪酸亚油酸、油酸、棕榈酸和α-亚麻酸的相对含量分别是62.481%、23.112%、9.046%和1.702%.
-
水栒子种仁挥发性成分和脂肪酸的GC-MS分析
采用正己烷浸提法从水栒子种仁中提取种仁油,油样经甲酯化处理后用GC-MS联用技术分析和鉴定其组成和相对含量,首次分离得到47种化合物,确定了其中36种,采用峰面积归一化法计算各成组相对百分含量,所鉴定的组分占总峰面积的99.78%.其中烃类、萜类、含氧萜和脂肪酸含量分别为4.439%、20.123%、1.365%和74.074%.
-
应用气相色谱-质谱法对瓶桶装饮用水进行水质分析及研究
笔者采用气相色谱-质谱法对瓶桶装饮用水中可能存在的多种农药残留进行分析研究。本方法对瓶桶装饮用水中可能含有的多种农药残留能较好定性和定量，能够满足气相色谱-质谱联用法对实验结果的精密度要求。本方法操作简便、成本低、效率高。
-
气相色谱-质谱法同时测定氟乙酰胺及毒鼠强方法研究
运用气相色谱-质谱法(GC-MS)同时测定氟乙酰胺及毒鼠强,对其分离条件、提取方法、定性定量方式进行了研究.氟乙酰胺及毒鼠强的线性范围分别为5～40和0.5～20.0μg/ml,2种化合物在不同的样品中(固体、液体、油样)的回收率分别为52.25%～94.30%和61.85%～92.50%.该法快速、灵敏、准确.
-
固相微萃取-气相色谱-负化学源质谱法测定葡萄酒中2,4,6-三氯苯甲醚
目的 建立葡萄酒中2,4,6-三氯苯甲醚(2,4,6-TCA)的固相微萃取-气相色谱-负化学源电离的质谱联用法( SPME-NCI-GC/MS).方法 在35℃下,采用100μm聚二甲基硅氧烷共聚物(PDMS)的固相微萃取纤维对葡萄酒样品萃取15min,在气相色谱仪的进样口解析后,经毛细管柱CP-SIL 8CB-MS (30m×0.25mm×0.25μm)分离,负化学离子源电离的质谱法测定,采用选择离子监测方式(SIM)进行监测,以d5-2,4,6-TCA为内标,进行内标法定量.结果 在0.5～60ng/L范围内,葡萄酒样品中的2,4,6-TCA含量与2,4,6-TCA及内标d5-2,4,6-TCA峰面积比呈良好的线性关系,r＞0.996.以空白葡萄酒基质进行加标回收实验,3个添加水平(5、10和20ng/L)的回收率为79.8％～101.6％,RSD≤7％(n=5).葡萄酒中2,4,6-TCA的检测限和定量限分别为0.06和0.2ng/L.结论 该方法无需使用有机溶剂,选择性好,灵敏度高,适用于葡萄酒中痕量2,4,6-TCA的测定.
-
气相色谱-质谱法检测血液中15种农药残留
目的 建立血液中15种农药的气相色谱-质谱检测方法(GC-MS).方法 取2ml全血,用二氯甲烷萃取浓缩,以古洛糖酸内酯甲醇溶液定容,供装有DB-35MS(30m×0.25mm×0.25 μm)毛细管柱的GC-MS定性定量测定.结果 二嗪农、阿特拉津、扑草净、丁草胺、联苯菊酯在4 ～ 80μg/L浓度范围内,甲拌磷、2,4-D丁酯、甲基对硫磷、马拉硫磷、氯丹、甲氰菊酯在10 ～ 200 μg/L浓度范围内,α-硫丹、β-硫丹、三氟氯氰菊酯在20 ～ 400 μg/L浓度范围内,乐果在40 ～ 800μg/L浓度范围内,具有良好的线性响应,相关系数(r2)在0.998 ～1.000之间,各待测物的方法加标回收率为51.3％ ～ 113.1％,方法的检出限为0.05 ～1.00μg/L,方法的定量限为0.20～3.00 μg/L,批内精密度在3.17％～22.79％,批间精密度在5.58％ ～26.13％.结论 该方法适用于血液样品中15种农药的含量检测.
-
气相色谱-质谱法测定动物组织中的β2-兴奋剂含量
应用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术建立动物组织中β2-兴奋剂的测定方法.动物组织加1%的高氯酸溶液匀浆,用乙酸乙酯:异丙醇(6∶4)萃取,经固相萃取柱净化,BSTFA+1%TMCS衍生后进行GC-MS测定.样品中低检出浓度分别为特布他林0.5μg/kg、克伦特罗1.0μg/kg、沙丁胺醇0.2μg/kg.
-
固相萃取-气相色谱质谱联用法测定尿中邻苯二甲酸酯类代谢物
目的 建立固相萃取-气相色谱质谱联用法测定尿液中邻苯二甲酸单甲酯、邻苯二甲酸单乙酯、邻苯二甲酸单丁酯、邻苯二甲酸单2-乙基己酯、邻苯二甲酸单苄酯等5种邻苯二甲酸酯类代谢物的方法.方法 尿液通过β-葡萄糖苷酶酶解,固相萃取小柱净化,三氟化硼乙醚甲醇溶液衍生,后通过DB-5毛细管色谱柱(30m×0.25 mm,0.25 μm),气相色谱质谱联用法测定.结果 该方法在25.0 ～ 1000μg/L浓度范围内,5种邻苯二甲酸酯的浓度与峰面积的线性关系良好,相关系数为0.9989～0.9996,方法检出限为10.0 ～ 15.0 μg/L;在空白样品中添加15.0、200和500μg/L三个浓度水平,平均回收率为80.2％ ～ 97.8％,相对标准偏差为4.2％～10.2％(n=6).采用该方法对81位孕妇的尿液进行了检测,检出率为98.7％.结论 固相萃取-气相色谱质谱联用法适用于尿液中5种邻苯二甲酸酯类代谢物的同时检测.
关键词： 气相色谱-质谱法 邻苯二甲酸酯类代谢物 尿液 -
山楂酊挥发性化合物的气相色谱-质谱分析
用连续液液提取技术分离山楂酊的香味成分,通过气相色谱-质谱联用分析,共鉴定出38种化合物,占总挥发性成分的97.19%(以峰面积计).其中主要的成分依次为顺-3-己烯醇(370.59ug/g)、丁子香酚(320.95ug/g)、羟基丁二酸二乙酯(191.25ug/g)、2-甲基戊烯酸(164.83ug/g)和柠檬酸(80.87ug/g)等,认为顺-3-己烯醇是山楂酊清香味的代表性化合物.对主要成分进行了定量和重现性比较,结果令人满意.该法简便,快速,为食品工业添加剂的质量控制和常规分析提供参考.
-
纸杯中16种多环芳烃在食品模拟液中的浸出量
目的 研究纸杯中残留的多环芳烃(PAHs)在不同食品模拟液中的浸出量随时间的变化规律.方法 采用水、4％乙酸、20％乙醇溶液、正己烷四种模拟食品的溶剂浸泡一次性纸杯,二氯甲烷液-液萃取,气相色谱-质谱法(GC-MS)测定16种多环芳烃.结果 4种食品模拟液浸泡一次性纸杯后均可检出各种PAHs,且浸出量随浸泡时间的延长而增大,主要的PAHs浸出物以分子量较低的菲、芘、萘、蒽、芴为主,正己烷浸泡出PAHs能力强.结论 应加强对一次性纸杯的监管,使用时切忌长时间浸泡.
-
白酒中邻苯二甲酸酯的测定方法研究
目的 建立白酒中邻苯二甲酸酯(PAEs)的同位素内标稀释技术结合气相色谱-质谱(GC-MS)的定量方法.方法 样品加入D4取代的邻苯二甲酸酯内标,调整样品的酒精度,以甲苯萃取,采用GC-MS测定.结果 在0.05～2μg/ml范围内,测定的16种邻苯二甲酸酯呈良好线性关系,r2 ≥0.997.加标浓度为0.05μg/ml时,加标回收率为81.8％ ～ 120％,RSD为0.711％～6.63％.16种PAEs定量限为0.005～0.05μg/ml.结论 本方法简单快速、准确可靠、灵敏度高,适用于白酒中PAEs的检测.
-
固体调味品中3-氯-1,2-丙二醇的污染状况
本研究提供了在北京市场销售的部分复合固体调味品中的3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)的污染状况.43种固体调味品于2000年11月～12月购自北京5家超级市场,采用毛细管气相色谱-质谱法,方法的检出限为0.01mg/kg.在43种检测样品中24种未检测出3-MCPD;12种在0.01～0.02mg/kg之间,4种>0.1mg/kg,高的达0.662mg/kg.
-
陕西省市售豆芽中植物生长调节剂的残留监测
目的 使用气相色谱-质谱法检测陕西省市售豆芽中4-氯苯氧乙酸、2,4-二氯苯氧乙酸、吲哚乙酸、吲哚丁酸、萘乙酸等5种植物生长调节剂的残留情况.方法 使用酸性乙腈作为提取溶液,经MCS固相萃取柱净化后,用10％三氟化硼甲醇溶液甲酯化,提取后利用气相色谱质谱法(GC-MS)测定.结果 5种植物生长调节剂在0.5～ 10.0 μg/mL质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9910 ～0.9993,在空白样品中分别添加浓度为0.05和0.20 mg/kg的标准品,平均回收率为79.8％ ～89.9％.62份豆芽样品中,5种植物生长调节剂的总检出率为16.1％.其中4-氯苯氧乙酸的检出率6.45％,残留量范围为0.05 ～0.34mg/kg;吲哚乙酸的检出率9.68％,残留量范围为0.22 ～13.8mg/kg.绿豆芽的检出率25.0％,黄豆芽的检出率8.82％.结论 该方法简单、快速、可靠,结合GC-MS法可以满足豆芽中植物生长调节剂多残留检测的要求.陕西省市售豆芽滥用植物生长调节剂的现象依然存在.
-
气相色谱-质谱选择离子法测定油炸食品中痕量丙烯酰胺
目前对丙烯酰胺检测方法的研究主要有气相色谱法(GC)和液相色谱法(LC),LC的方法前处理简单不需要衍生化,但丙烯酰胺的极性大,易与溶剂峰同时流出,保留时间较短,检测限一般大于50 μg/kg.GC法检测可以提高灵敏度,选择离子检测(SIM)可以消除食品复杂基体的干扰,提高了选择性和准确性.本实验优化了前处理方法,丙烯酰胺被溴化衍生成2,3-二溴丙烯酰胺后被进一步衍生成更加稳定的2-溴丙烯酰胺,使得结果定量更准确.
-
QuEChERS法结合气相色谱-质谱法测定果蔬中3种植物生长调节剂
目的 采用QuEChERS法净化,建立气相色谱-质谱法同时测定果蔬中2,4-D-甲酯、2,4-D-乙酯、2,4-D-丁酯3种植物生长调节剂.方法 以豆芽、杨梅为代表的果蔬采用酸性乙睛提取,QuEChERS法快速净化,然后用气相色谱-质谱法测定2,4-D-甲酯、2,4-D-乙酯、2,4-D-丁酯.结果 方法的线性范围为0.25～5.0mg/L,相关系数均为0.9999,定量限和检出限分别为0.01和0.003 mg/kg,在样品中添加0.01 ～0.10 mg/kg 2,4-D-甲酯、2,4-D-乙酯、2,4-D-丁酯标准溶液,平均回收率为86.7 ～ 95.4％,相对标准偏差为5.4％ ～8.4％.对20份果蔬样品进行检测,均未检出.结论 该方法具有操作简便,快速等优点,适用于果蔬中2,4-D-甲酯、2,4-D-乙酯、2,4-D-丁酯的同时检测.
-
酱油中双氯丙醇的顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定
目的 建立酱油中双氯丙醇(1,3-dichloro-2-propanol即1,3-DCP和2,3-dichloro-1-propanol即2,3-DCP)的顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法的测定方法.方法 采用涂层膜厚为75 μm的CarboxenTM/聚二甲基硅氧烷(CAR/PDMS)的固相微萃取纤维,在50℃水浴中对酱油样品直接进行萃取30 min后移至气相色谱质谱联用仪上,经DB-WAX毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离后质谱测定,以d5-1,3-DCP为内标进行内标法定量.结果 酱油样品中1,3-DCP及2,3-DCP的舍量与1,3-DCP及2,3-DCP和d5-1,3-DCP内标的峰面积比呈良好的线性关系,线性范围为5～160μg/kg,相关系数大于0.998.以空白酱油为基质做了3个添加水平(5、20和50μg/kg)的加标回收实验,回收率在82.3%～113.4%之间,相对标准偏差(RSD,n=7)在2.5%～10.6%之间,方法的精密度和准确度良好.酱油中1,3-DCP和2,3-DCP的检测限分别为2和0.5μg/kg.对酱油样品进行了测定,结果满意.结论 该方法简单、快速、准确、灵敏度高、无需使用有机溶剂,适用于酱油样品中双氯丙醇的直接测定.
-
气相色谱-质谱法测定食用植物油中氯丙醇酯的含量方法验证研究
目的 建立一种同时测定食用植物油中3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯(3-MCPD酯)、2-氯-1,3-丙二醇脂肪酸酯(2-MCPD酯)、1,3-二氯-2-丙醇脂肪酸酯(1,3-DCP酯)和2,3-二氯-1-丙醇脂肪酸酯(2,3-DCP酯)含量的气相色谱-质谱(GC-MS)方法.方法 植物油样品经叔丁基甲基醚-乙酸乙酯溶液(8∶2,V/V)溶解,在甲醇钠-甲醇溶液中发生酯键断裂反应,用冰乙酸中和正己烷去脂,经硅藻土小柱净化,七氟丁酰基咪唑(HFBI)衍生,以GC-MS法测定,采用同位素内标进行定量.结果 经5家检验机构验证,4种氯丙醇酯(以对应的氯丙醇计)在0.02～0.4 mg/L范围内线性良好,相关系数r2均大于0.999,在0.2 ～2.0 mg/kg水平的加标回收率在78.5％ ～ 109.8％之间,RSD为2.2％ ～18.8％,检出限均为0.1 mg/kg.结论 2014年英国FAPAS分析实验室能力验证和5家机构协同验证的结果证实,该方法线性良好,准确度、精密度高,检测成本较低,适用于食用植物油中氟丙醇酯的检测.
-
固相萃取-气相色谱-质谱法测定食用植物油中17种塑化剂
目的 建立固相萃取-气相色谱-质谱法检测植物油中17种塑化剂(包括邻苯二甲酸二异壬酯)的方法.方法 采用正己烷饱和乙腈萃取,专用固相萃取柱净化,丙酮洗脱,洗脱液经浓缩后,直接用气相色谱质谱联用仪测定.结果 17种塑化剂的线性关系较好,方法检出测限范围在0.01 ～0.5 mg/kg,在高、中、低3个水平下进行植物油样品加标试验,平均回收率为76.5％ ～ 105.2％,相对标准偏差RSD ＜8.0％ (n =6).结论 本研究所用方法与GB/T 21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》比较,不仅适用于邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)的检测,同时净化效果能有效去除油脂及色素的干扰,明显降低方法的检出限,且操作简便、溶剂用量小、重现性好.
-
气相色谱-质谱法测定食品接触材料中4种润滑剂的迁移量
目的 建立气相色谱-质谱法测定食品接触材料中常用润滑剂在食物中迁移量的方法.方法 采用纯水、3％乙酸水溶液、10％乙醇水溶液3种食物模拟物浸泡食品接触材料,经净化、浓缩,加入三氟乙酸酐衍生,DB-5ms毛细管色谱柱分离(30 m×0.25 mm,0.25 μm),用气相色谱-质谱法测定4种润滑剂含量.结果 油酸酰胺、硬脂酰胺在0.2 ～ 20 mg/L,芥酸酰胺、山嵛酰胺在1.0 ～ 30 mg/L范围内线性良好,方法定量限为0.028 ～0.17 mg/L,加标回收率为89.2％ ～ 97.6％,RSD为1.1％ ～5.4％.结论 本法简便、快速、准确,灵敏度及精密度较高,适用于食品接触材料中润滑剂在相应食品中迁移量的测定.
