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酱油中双氯丙醇的顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定
目的 建立酱油中双氯丙醇(1,3-dichloro-2-propanol即1,3-DCP和2,3-dichloro-1-propanol即2,3-DCP)的顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法的测定方法.方法 采用涂层膜厚为75 μm的CarboxenTM/聚二甲基硅氧烷(CAR/PDMS)的固相微萃取纤维,在50℃水浴中对酱油样品直接进行萃取30 min后移至气相色谱质谱联用仪上,经DB-WAX毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离后质谱测定,以d5-1,3-DCP为内标进行内标法定量.结果 酱油样品中1,3-DCP及2,3-DCP的舍量与1,3-DCP及2,3-DCP和d5-1,3-DCP内标的峰面积比呈良好的线性关系,线性范围为5～160μg/kg,相关系数大于0.998.以空白酱油为基质做了3个添加水平(5、20和50μg/kg)的加标回收实验,回收率在82.3%～113.4%之间,相对标准偏差(RSD,n=7)在2.5%～10.6%之间,方法的精密度和准确度良好.酱油中1,3-DCP和2,3-DCP的检测限分别为2和0.5μg/kg.对酱油样品进行了测定,结果满意.结论 该方法简单、快速、准确、灵敏度高、无需使用有机溶剂,适用于酱油样品中双氯丙醇的直接测定.
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工作场所空气中1,3-二氯-2-丙醇的溶剂解吸气相色谱测定法
目的 建立工作场所空气中1,3-二氯-2-丙醇(1,3-DCP)的检测方法.方法 按照<工作场所空气中毒物检测方法的研制规范>的要求进行实验室及现场验证,研究了色谱条件的选择、采样方法的选择、采样效率、硅胶管的穿透容量、解吸效率试验、样品的稳定性试验、方法的线性范围及低检出浓度、方法的精密度等指标.结果 采用HP-FFAP毛细管色谱柱将1,3-DCP共存物完全分离.1,3-DCP浓度在10.9～273.0 μg/ml呈线性关系,相关系数为0.9991,方法的低检出浓度为0.017 mg/m3.对浓度为10.9、136.5、273.0 μg/ml配制样,方法的相对标准偏差(RSD)为0.55%-1.12%.平均解吸效率为101.25%.样品在室温下至少可保存7 d.结论 该方法各项指标均达到<工作场所空气中毒物检测方法的研制规范>的要求,适用于工作场所空气中1,3-DCP的检测.
