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卵巢癌相关代谢组学研究进展
代谢组学是一种新的组学研究手段,其使用分析化学的检测方法和生物信息学的统计策略对生物系统(细胞、组织、生命体)中所有小分子代谢产物进行分析,任何生理或病理改变都可由代谢表型所反映,卵巢癌发生发展中表现出的代谢变化规律必然可由代谢组学研究测定,以获得系统性、整体性、动态性的信息,为卵巢癌的早期诊断、合理治疗提供理论依据.就代谢组学的概念、研究方法及其在卵巢癌中的应用做一综述.
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代谢组学技术及其在产科的应用
在后基因时代,快速发展的组学技术(基因组学、转录组学、蛋白质组学、代谢组学)逐渐成为关注的焦点.代谢组学在后基因研究领域的研究对象是细胞、组织、器官的小分子化合物.代谢组学采用一些现代的分析技术和数据分析技术,在产科相关疾病的预测、发病机制的阐释、疾病的分子定向治疗上得到应用.介绍代谢组学研究中几种常用的分析技术(磁共振技术、色谱技术和质谱技术)和代谢组学在产科的研究进展.
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应用飞行时间质谱分析卵巢癌相关肿瘤标记物
目的:利用纳米磁珠与基质辅助激光解吸离子飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS)技术检测卵巢癌患者血清蛋白,建立血清诊断模型及筛选潜在的肿瘤标志物.方法:正常对照组8例,良性肿瘤22例,交界性肿瘤16例,卵巢恶性肿瘤16例,用弱阳离子交换型(WCX)纳米磁珠检测各血清标本获得血清蛋白指纹图谱,用Biomarker Wizard软件分析所获得的蛋白图谱找出差异蛋白.同时与CA125的敏感度和特异度做比较.结果:m/z为4508.71可以区别正常人群与交界性卵巢肿物,其敏感度为100%,特异度为62.5%,同时也能将卵巢交界性肿瘤与良性肿瘤区分出来,其敏感度和特异度分别为83.3%、72.8%.另外m/z为2665.32能将卵巢交界性肿瘤和恶性肿瘤区别开来,其敏感度和特异度分别为100%和50.0%,进一步与常见的肿瘤标志物CA125(敏感度为76%)相比较,其鉴别交界性卵巢肿物方面敏感度更高(与正常对照组比较敏感度为100%,与良性肿瘤组比较为83.3%).结论:MALDI-TOF-MS技术不仅能够建立诊断模型,还能够筛选出对鉴别卵巢肿物有意义的血清标志差异蛋白.
关键词： 卵巢肿瘤 气相色谱-质谱法 肿瘤标记 生物学 基质辅助激光解吸离子飞行时间质谱 -
气相色谱-质谱联用法测定巴洛沙星中乙酸残留量
目的:建立气相色谱-质谱联用(GC-MS)法测定巴洛沙星中残留溶剂乙酸.方法:采用GC-MS法,先采用扫描(SCAN)方式确定乙酸与甲醇酯化反应生成的醋酸甲酯色谱峰的保留时间,再用选择离子监测(SIM)方式检测醋酸甲酯,检测质核比(m/z)分别为29、42、43、59和74时的总离子流强度.色谱柱为DB-WAX毛细管柱(30 mm×0.25mm,0.25um);柱温:40℃保持10 min,再以10℃/min的速度升温至140℃;进样口温度150℃,质谱检测器离子源温度200℃,载气为氦气,柱压为0.105 MPa;顶空进样:平衡温度70℃,平衡时间20 min;进样量0.5 ml;分流比1:20.结果:在10～50ug/ml范围内,溶液浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为101.22%,RSD为1.76%(n=9),低检出限为1ug.结论:该方法准确可靠,重现性良好,可用于巴洛沙星的质量控制.
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覆盆子挥发油成分的GC-MS分析
目的:分析覆盆子挥发油的成分.方法:采用水蒸气蒸馏法提取其挥发油,气相色谱-质谱法(GC-MS)对挥发油的成分进行分析鉴定.结果:共鉴定出28种成分,占挥发油总成分的86.03%.结论:覆盆子挥发油主要成分为正十六酸、黄葵内酯,分别占挥发油总量的28.23%和26.24%.
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某地区河流沉积物中多环芳烃污染状况分析
目的 了解某地区河流沉积物中多环芳烃的污染状况,为制定相关治理措施提供依据.方法 选择该地区河流沉积物为研究对象,利用环己烷/二氯甲烷混合液超声萃取沉积物中多环芳烃,气相色谱-质谱法(GC - MS)检测,GC- MS谱库自动检索和标准曲线法对样品进行定性定量分析.结果 该沉积物中检测出多环芳烃3到5种不等,含量2.24～29.18μg/g,其中2～3环的萘、芴、菲含量较高,占PAHs总量的50%以上,4环以上的含量相对较少.结论 该河流多环芳烃污染含量不高,但仍存在一定污染,需要加强监测和管理.
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有机酸血症3例临床分析
有机酸血症又称有机酸尿症,是遗传代谢性疾病中较常见的病种.但就从其单个病种而言,都属于少见病.其临床表现个体差异性较大,并且缺乏特异性的症状和体征,常被误诊或漏诊,因此需引起重视.
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气相色谱-质谱改良法测定血浆舒芬太尼浓度的建立
目的 对气相色谱-质谱法(GC-MS法)测定血浆舒芬太尼浓度进行改良.方法 以芬太尼为内标,血浆标本经乙酸乙酯-石油醚萃取,采用色谱柱HP-5MS,初始温度为130℃,终温度为320℃,进样口温度为290℃,接口温度为300℃.载气为高纯氦气(纯度99.999％),恒流流速为1ml/min,进样方式为不分流进样,进样体积为1μl.质谱条件中选用EI源,离子源温度230℃,四级杆温度150℃,电子轰击能量70 eV,倍增电压2112 V,选择性离子监测模式.溶剂延迟为7 min,分组进行采集,根据舒芬太尼及芬太尼的离子特征曲线于8.20～8.40 min采集舒芬太尼的特征离子,7.60～7.80 min采集芬太尼特征离子.结果 标准曲线提示舒芬太尼浓度在0.02～ 10.00 ng/ml范围内与色谱条件下的峰面积比线性关系良好,其方程:y=0.1625X+ 0.0316,R2=0.9987,萃取回收率＞80％,日内和日间精密度均小于8％,低检测浓度为0.02 ng/ml.结论 GC-MS改良法测定舒芬太尼血药浓度,不仅测定敏感、准确,而且操作简化,更适用于舒芬太尼的药理学研究.
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气相色谱法同时测定解痉镇痛酊中薄荷脑和水杨酸甲酯含量的研究
目的 探讨气相色谱(GC)法同时测定解痉镇痛酊中薄荷脑和水杨酸甲酯含量.方法 采用GC法设置色谱条件,制备对照品和供试品溶液,考察对照品浓度和色谱峰面积的线性关系,进行空白试验、精密度试验、稳定性试验及加样回收试验,测定3批同厂家解痉镇痛酊样品的含量.结果 薄荷脑、水杨酸甲酯对照品相同保留时间处无干扰峰出现.薄荷脑进样量在0.0099～0.1984μg范围内与峰面积线性关系良好,水杨酸甲酯进样量在0.0506～1.0120μg范围内与峰面积线性关系良好.薄荷脑峰面积积分值的相对标准差(RSD)为0.83％(n=6),水杨酸甲酯峰面积积分值的RSD为0.69％(n=6).供试品中薄荷脑含量102.7％,水杨酸甲酯含量103.2％.薄荷脑峰面积积分值的RSD为1.10％(n=6),水杨酸甲酯峰面积积分值的RSD为0.59％(n=6).薄荷脑回收率为(100.2±1.46)％,水杨酸甲酯回收率为(100.7±1.10)％.3批同厂家解痉镇痛酊样品的含量均较高.结论 GC法测定解痉镇痛酊中薄荷脑和水杨酸甲酯含量的稳定性、重现性好,精密度、回收率高,因此,可作为解痉镇痛酊的质量控制方法.
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干姜挥发油的均匀设计提取和化学成分鉴定
目的 优化干姜挥发油均匀设计提取工艺,并利用气相色谱-质谱(GC-MS)法鉴定挥发油的化学成分.方法 以挥发油得率为指标,对加水量、超声时间、浸泡时间和提取时间等因素进行优化,TR-35MS石英毛细管柱(30.00 m×0.25 mm×0.25 μm);程序升温;载气为高纯氦气,流速1.0 ml/min.电子轰击源,电子能量70 eV,扫描范围10～400 U,扫描速度5 s/dec.采集GC-MS图谱,并进行鉴定.结果 优的挥发油制备条件为加17倍量水,提取8 h,平均得率为1.91%.GC-MS可鉴定出48种化合物,占挥发油总量的99.4%.结论 均匀设计可以简便、快速优化干姜挥发油的提取条件,GC-MS能够准确、有效鉴定干姜挥发油的化学成分.
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国人瑞芬太尼药代动力学观察
瑞芬太尼是一种人工合成的新型超短效阿片类药物,具有起效迅速、镇痛效果强、作用时间短、可控性好、对呼吸循环肝肾功能影响小的特点[1,2].瑞芬太尼t1/2短,且与输注时间无关,持续输注和重复给药不产生蓄积.而有关国人瑞芬太尼药代动力学参数仅见个案报道[3,4].本研究拟通过对国人全麻诱导时瑞芬太尼时药代动力学观察,获得国人瑞芬太尼药代动力学参数,为临床麻醉中合理应用瑞芬太尼提供理论依据.报告如下.
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应用基于色谱质谱联用技术的蛋白质组学鉴定筛选胃癌相关蛋白质
目的 应用基于色谱质谱联用技术(LC-MS)的蛋白质组学鉴定筛选胃癌相关蛋白质,并初步探讨其功能.方法 选取2011年4月—2012年9月于河北医科大学第四医院确诊为胃腺癌并进行手术切除者16例为研究对象.术中取患者胃癌组织及癌旁正常组织,采用基于LC-MS的蛋白质组学鉴定筛选胃癌组织及癌旁正常组织中的差异蛋白质,并应用免疫组化染色法验证筛选出的差异蛋白质.结果 基于LC-MS的蛋白质组学鉴定结果显示,胃癌组织与癌旁正常组织均鉴定了3000~4000种蛋白质,其中12种蛋白质差异显著,将其与GO数据库进行对比,去除二级节点中归类为"细胞组分"的结构蛋白质,在"分子功能"和"代谢过程"这两个节点中找到了4种可能与胃癌有关的蛋白质,即谷胱甘肽巯基转移酶-π-1(GST-π-1)、铜锌超氧化物歧化酶(Cu/Zn-SOD)、丙酮酸激酶M2(PK-M2)、P120连环蛋白(P120-ctn).免疫组化染色结果显示,胃癌组织中GST-π-1、PK-M2、P120-ctn阳性率大于癌旁正常组织,Cu/Zn-SOD阳性率小于癌旁正常组织(P<0.001),与基于LC-MS的蛋白质组学鉴定结果相符.结论 基于LC-MS的蛋白质组学鉴定可筛选出胃癌相关蛋白质(GST-π-1、Cu/Zn-SOD、PK-M2、P120-ctn),初步分析认为其与胃癌的多种细胞生物学活动有关,证实基于LC-MS的蛋白质组学鉴定在胃癌相关蛋白质筛选方面具有明显的应用价值.
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气相色谱法测定止痒洗剂中苯酚和薄荷脑的含量
目的 建立气相色谱(GC)法测定止痒洗剂中苯酚和薄荷脑的含量方法,为止痒洗剂质量控制提供有效的分析手段.方法 色谱柱:以HP-5(95％二甲基-5％二苯基聚硅氧烷,0.25 mm×30.0 m)毛细管柱为色谱柱;柱温为60℃;以8℃/min速率升温至160℃,保温10 min,进样口温度180℃,FID检测器,检测器温度300℃.空气流速为300 ml/min,分流比为20∶1.进样量1μl.结果 苯酚和薄荷脑的线性范围分别是0.45～9 mg/ml和0.25～5 mg/ml,回归方程分别是A=1.476 9C-0.109 9(r=0.999 9)和A=1.393 7C-0.095 9(r=0.999 9).苯酚和薄荷脑的平均回收率分别为100.6％(RSD=0.73％)和100.8％[相对标准偏差(RSD)=0.76％].结论 该方法简单,结果准确可靠,可用于止痒洗剂中苯酚和薄荷脑的含量测定.
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米口袋挥发油化学成分研究
目的:对米口袋挥发油进行化学成分的研究,为米口袋的进一步开发和利用提供科学依据.方法:采用柱色谱法从米口袋中提取挥发油,用气相色谱-质谱法对化学成分进行分析,质谱图用NIST98谱库检索并与标准图谱进行比较,鉴定各种成分,并用色谱峰面积归一法测定其相对百分含量.结果:共分离出137个峰,鉴定了其中80个化学成分,占挥发油总量的79.325%.结论:米口袋挥发油中的主要成分为9,12-(Z,Z)-十八二烯酸乙酯(20.843%)、十六酸乙酯(19.324%)、3,7,11,15-四甲基-2-十六烯-1-醇(7.016%)、3,7,11,15-四甲基-1-十六烯-3-醇(5.430%)、9,12,15-(Z,Z,Z)-十八三烯酸乙酯(5.078%)等.
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珍珠母贝中糖胺聚糖的提取分离纯化
目的：对马氏珍珠母贝中提取、分离得到的糖胺聚糖（glycosam inog lycans， GAG）进行化学组分研究。方法：样品经还原、水解和乙酰化，采用气相色谱-质谱法定性测定。结果：测定出马氏珍珠母贝中经提取、分离得到的GAG中的3种主要成分，其骨架结构分别与（硫酸乙酰）肝素、（硫酸）软骨素和透明质酸相符。结论：马氏珍珠母贝中提取分离的糖胺聚糖中含有肝素、软骨素和透明质酸。
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气质联用技术在检测电缆隧道中挥发性有机物质中的应用
基于气质联用技术,采用二次热解析法作为样品前处理方法,建立了一种能够快速、准确地识别电缆隧道环境空气中有害物质,并对其进行定量分析的检测方法.结果表明,电缆隧道环境空气中所含有的挥发性有机物主要为苯系物,包括苯、甲苯、乙苯、二甲苯及苯乙烯等,方法对于此五种组分的相对标准偏差在2.15%~2.81%之间.方法具有简单、快速、准确度高等优点,可运用于电缆隧道等环境空气中微量苯系物的定性及定量分析.
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气相色谱-质谱法测定二甲基甲酰胺职业接触者血液中N-甲基氨甲酰加合物
建立二甲基甲酰胺(DMF)职业接触者血液中N-甲基氨甲酰加合物测定方法.收集DMF职业接触人群血液,制备成粉末状血红蛋白,经降解、提取等步骤处理后,用GC/MS分析血液中N-甲基氨甲酰加合物降解产物3-甲基-异丙基乙内酸脲(MVH)水平.SIM模式检测,基体匹配标准外标法定量.结果显示,浓度为2～30μmol/L时相关系数为0.976,平均加标回收率为89％～93％,相对标准偏差为8.7％～9.2％,血红蛋白中MVH检出限为0.16 μg/g.方法能很好地应用于DMF职业接触者血液中N-甲基氨甲酰加合物的测定.
关键词： 气相色谱-质谱法 二甲基甲酰胺 血液 N-甲基氨甲酰加合物 -
多种羧化酶缺乏症的诊断及基因突变研究进展
多种羧化酶缺乏症是由于生物素酶或全羧化酶合成酶缺乏所致的有机酸代谢紊乱疾病,临床主要表现为神经系统及皮肤损害.串联质谱分析血3.羟基异戊酰肉碱(C5-OH)增高,气相色谱质谱显示尿3-甲基巴豆酰甘氨酸、3-羟基异戊酸、甲基枸橼酸等排出增多,生物索酶活性测定可鉴别病凶.通过新生儿筛查、早期诊治,可降低病死率及后遗症的发生率.目前已报道的生物素酶基因突变113种,常见G98:d7i3、R538C、Q456H等.全羧化酶合成酶基因突变30种,常见R508W、V550M等,L237P和780delG为日本患者的热点突变.基因型与酶活性有关,但与临床表型无明确的相关性.生物素10～40mmg/d治疗后数日至2周临床症状明显改善,预后良好.
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甲基丙二酸血症26例临床分析并文献复习
目的 探讨甲基丙二酸血症的临床特征和治疗方法.方法 对26例甲基丙二酸血症患儿的临床表现、辅助检查及诊疗情况进行分析.结果 26例患儿中主要临床表现:24例神经系统受累,9例肾脏受累,8例血液系统受累,2例肝脏受累,3例心脏受累,1例肺部受累.气相色谱-质谱法尿有机酸分析显示26例患儿尿甲基丙二酸浓度均明显高于正常.12例失代偿性代谢性酸中毒,8例血同型半胱氨酸升高.头颅CT检查6例中5例异常,MRI检查10例全部异常.19例确诊患儿接受维生素B12治疗,辅以低蛋白饮食及左旋肉碱治疗.对治疗的15例进行平均8.5个月的随访.2例死于严重代谢性酸中毒,12例神经系统症状明显好转,8例以肾脏受累起病的患儿出院后多次复查尿常规、肾功能均正常.结论 甲基 丙二酸血症临床特征差异很大,及早进行气相色谱-质谱法尿有机酸分析明确诊断至关重要,确诊后坚持长期合理治疗是改善预后的有效方法.
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丹皮酚GC-MS测定方法的建立及应用
目的 建立气相色谱-质谱法分析丹皮酚含量的方法,并将其应用于丹皮酚平衡溶解度的测定,为设计新型给药系统提供参考.方法 采用选择离子检测模式,以联苯为内标,DB-5MS(30 m×0.25 mm,0.25 μm)为毛细管色谱柱,高纯氦气为载气,流速为1.0 ml/min,选择特征离子m/z 151和m/z 154分别对丹皮酚和联苯定量.应用该法测定丹皮酚在15种有机溶剂中的平衡溶解度.结果 丹皮酚在25.1～401.6 μg/ml浓度范围内呈良好线性关系(r=0.999 5);精密度、重复性好,相对标准偏差(RSD)分别为1.6％和1.8％;低、中、高3种质量浓度的平均加标回收率分别为97.0％、99.7％、102.3％,RSD分别为2.3％、1.9％、2.5％(n=3).丹皮酚在有机溶剂中的平衡溶解度较好,其中在正丁酸乙酯中大,为376.8 mg/g,在乙二醇中小,为21.5 mg/g.结论 所建立的测定方法准确、灵敏,选择性好,为丹皮酚含量测定提供了一种新的方法.丹皮酚水溶解性较差,但在某些有机溶剂如正丁酸乙酯和油酸乙酯中的平衡溶解度较大.
