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雷公连挥发油化学成分分析
目的:分析雷公连的挥发油成分.方法:采用水蒸汽蒸馏法提取雷公连挥发油,通过气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术进行挥发油的成分分析.结果:鉴定出61个化学成分,占总峰面积的91.525%.结论:雷公连挥发油主要成分为亚麻酸甲酯(14.580%)、芳樟醇(12.195%)、榄香素(7.207%)、肉豆蔻醚(7.116%)等.
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GC-MS法测定中江县产藿香挥发油
目的 采用气相色谱-质谱联用法,对四川省中江县产藿香不同部位挥发油的化学成分进行分析鉴定.方法 采用HP4 MS(5％ Phenyl Methyl Silox,30 m×250 μm ×0.25 μm)毛细管气相色谱柱,以萘为内标,初始温度60℃,保持3 min;以4℃/min速率升至150℃;再以10℃/min速率升至260℃,保持10 min.结果 不同部位藿香挥发油化学成分相似,其中胡薄荷酮和薄荷酮含有量较高;胡薄荷酮在0.045 75～ 3.66 mg/mL之间呈良好的线性关系,r=0.999 9,回收率为99.6％,RSD为2.6％(n=6).结论 结合文献推测四川产藿香挥发油应以薄荷酮类为主.
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加工、贮藏过程对温郁金挥发油的体外抗肿瘤作用及其成分的影响初步研究
目的 观察加工、贮藏过程对温郁金挥发油体外抗肿瘤活性的影响,分析其抗肿瘤活性与成分变化的相关性.方法 利用MTT比色法检测未加工、新加工和陈加工的温郁金挥发油对肠癌肿瘤细胞MGC-803、肝肿瘤细胞SMMC-7721增殖的影响,由GC-MS检测上述3种挥发油中各成分的相对质量分数.结果 经过不同加工或贮藏过程的温郁金中提取的挥发油对MGC-803、SMMC-7721的生长抑制作用及其所含挥发油成分在量和组成上存在着明显的差异.结论 加工、贮藏过程对同一植物来源的温郁金挥发油类成分含有量和组成影响较大,在抑制肠癌肿瘤细胞、肝肿瘤细胞的增殖作用上存在一定差异.
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山柰饮片挥发油的GC-MS特征成分和指纹图谱研究
目的:研究山柰饮片挥发油的特征成分和指纹图谱,以控制其质量.方法:采用GC-MS法分析10批山柰样品的化学成分和指纹图谱.结果:10批山柰饮片挥发油的特征成分均为对甲氧基肉桂酸乙酯(反式、顺式)、反式肉桂酸乙酯、正十五烷、3-蒈烯、龙脑、8-十七碳烯、莎草烯、十七烷、蓝桉醇、桉油精、顺式对甲氧基肉桂酸甲酯、优葛缕酮,这13种成分的相对含量约占挥发油总成分的94.5%～98.2%,其峰面积和保留时间形成了特征性指纹图谱.结论:不同地区的样品具有相似度很高的指纹图谱.该研究方法具有较好的重复性,能用于山柰饮片的质量控制.
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气相色谱-质谱法萃取丙酮呼吸试验在糖尿病中的初步应用
目的 探讨气相色谱-质谱(GC-MS)法萃取丙酮呼吸试验用于糖尿病(DM)检测.方法 按照美国糖尿病协会(ADA)推荐的新DM诊断标准随机选取15例2型DM患者,空腹8 h以上,采用Tedlar气袋收集呼出气体,气体样品在30 min内进行分析.采用GC-MS和固相微萃取(SPME)方法,通过聚二甲基硅烷/二乙烯基苯(PDMS-DVB)纤维萃取呼出气体的丙酮,并迅速与五氟苯基羟胺的氢氯化物(PFBHA)在纤维上反应,在数十秒内生成丙酮肟,由GC分析测定肟的含量.结果 DM患者呼出气体中丙酮含量均高于1.71 ppmv,而在对照组中测定值均低于0.77 ppmv.结论 采用GC-MS和SPME法是测定人体呼吸中丙酮含量敏感而有效的方法,可能尝试作为DM全新检测和监测手段.
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气相色谱-质谱法检测遗传代谢性疾病高危患儿
目的：了解北京地区遗传性代谢性疾病(IMD)的发病情况。方法利用气相色谱-质谱法(GC-MS)对IMD高危儿进行尿液化学分析。结果411例IMD高危儿中检测出代谢异常269例(65.5%)，其中确诊IMD 19例(4.6%)，包括甲基丙二酸血症15例，丙酸血症、高苯丙氨酸血症、尿素循环异常和焦谷氨酸尿症各1例；疑似IMD 22例(5.4%)，包括乳酸血症13例，原发性甘油尿症5例，脂肪酸代谢异常4例，Citrin缺陷症、酪氨酸血症、半乳糖血症、3-甲基巴豆酰辅酶A羧化酶缺乏症、枫糖尿症各1例；其他代谢异常228例(55.5%)，表现为尿乳酸、蔗糖、乳糖、半乳糖、N-乙酰酪氨酸、琥珀酸、双羧酸水平增高以及丝氨酸/苏氨酸比例异常等。结论甲基丙二酸血症为北京地区常见的IMD，对不能明确病因的患儿应尽早行GC-MS检测，必要时联合应用串联质谱检测和基因分析诊断。
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呼出气中挥发性有机化合物检测在肺癌早期诊断中的应用
目的:探讨呼出气中挥发性有机化合物(volatiIe organic compounds,VOCs)检测在肺癌早期诊断中的应用价值.方法:采用气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)方法检测肺癌患者与健康对照者呼出气中VOC成分和含量的变化,筛选可用于肺癌早期诊断的挥发性物质.结果:在受试者呼出气中检测到24种VOC,其中肺癌患者呼出气中3-己烯-2-酮和3-羟基-2-丁酮的平均峰面积明显大于对照组(P值均＜0.05).进展期(Ⅲ和Ⅳ期)肺癌患者呼出气中3-己烯-2-酮和3-羟基-2-丁酮的平均峰面积均显著大于早期(Ⅰ和Ⅱ期)肺癌患者(P值均＜ 0.05),2组患者呼出气中3-己烯-2-酮和3-羟基-2-丁酮的平均峰面积均明显大于对照组(P值均＜ 0.05).小细胞肺癌患者呼出气中3-羟基-2-丁酮的平均峰面积显著大于非小细胞肺癌患者(P＜0.05),3-己烯-2-酮的含量在2组间的差异无统计学意义(P＞0.05).结论:肺癌患者呼出气中3-己烯-2-酮和3-羟基-2-丁酮含量明显增高,提示这2种物质可用于肺癌早期诊断的挥发性指标,呼出气GC-MS检测方法对于肺癌的早期诊断具有良好的应用价值.
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用GC-MS法测定大鼠血浆中1,8-桉树脑的浓度及其药动学研究
目的:建立大鼠血浆样品中1,8-桉树脑的定量分析方法,并测定其在大鼠体内的药动学参数.方法:以α-蒎烯为内标,采用GC-MS法,选择离子模式(m/z 93),建立大鼠血浆中1,8-桉树脑的定量分析方法,并测定大鼠灌胃1,8-桉树脑200 mg/kg后的药动学参数.结果:1,8-桉树脑与内标保留时间分别为3.13和3.91 min;1,8-桉树脑经大鼠灌胃给药后的主要药动学参数如下:tmax为(0.75±0.16)h,cmax为(26.55±3.73) μg/ml,t1/2为(1.92±0.60)h,MRT为(3.22±0.97)h,AUC0～12h为(88.22±3.96) μg·h·ml-1,AUC0～∞为(91.24±4.13) μg·h·ml-1.结论:本方法灵敏度高、操作简单,可用于大鼠血浆中1,8-桉树脑的含量测定及药动学研究.
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亚麻种子油提取工艺及脂肪酸组成的GC-MS分析
目的:建立亚麻种子油的佳提取工艺及测定其组成成分的佳脂肪酸甲酯化方法.方法:分别采用不同烘干温度、提取时间、提取溶剂等对亚麻子进行种子油提取,比较其得油率,并对不同脂肪酸甲酯化方法得到的脂肪酸进行GC-MS分析.结果:种子在40 ℃恒温箱中烘干8 h,以石油醚-乙酸乙酯(6:1)为溶剂,索式提取8h为佳提取方案.脂肪酸甲酯化以酸碱法效果好.结论:本研究建立的亚麻种子油提取及脂肪酸甲酯化方法简单科学,适用于亚麻种子油的研究.
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川芎挥发油中藁本内酯的制备分离
目的:建立硅胶柱层析法分离川芎挥发油中的藁本内酯.方法:将川芎挥发油以石油醚稀释后上硅胶柱,用石油醚:乙酸乙酯(100:1)进行洗脱,将分离制得的藁本内酯采用光谱分析进行结构鉴定,并用气相色谱-质谱联合分析(GC-MS)面积归一化法进行纯度检查.结果:从川芎挥发油中分离得纯度≥98%的藁本内酯,可作为对照品使用.结论:本研究建立的硅胶柱层析法简单、方便,能从川芎挥发油中分离得纯度高的藁本内酯单体.
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去甲斑蝥素缓释液制剂工艺及用GC-MS法测定去甲斑蝥素的含量
目的:研究去甲斑蝥素缓释液制剂工艺及含量测定方法.方法:调节溶液pH值,增加去甲斑蝥素的溶解度,使用GC-MS仪测定去甲斑蝥素缓释液中去甲斑蝥素的含量,外标法定量.结果:溶液pH值对测定结果有很大的影响,调节溶液pH值为8.0～9.0时,去甲斑蝥素成盐可提高其溶解度,可制得符合临床需要药物浓度的缓释液.用GC-MS法测定去甲斑蝥素缓释液中去甲斑蝥素含量时,需用盐酸调节溶液的pH值为3.2～3.9.本方法的精密度、准确度和专属性均符合含量测定要求.结论:本制剂方法可使去甲斑蝥素达到临床要求的药物浓度,含量测定方法准确、快速,可用于去甲斑蝥素缓释液的含量测定.
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固相微萃取/气-质联用/选择离子检测法检测卷烟添加剂中的补骨脂
目的:建立一种新方法来检测卷烟烟丝和烟气中补骨脂的二种主要成分-补骨脂素和异补骨脂素.方法:采用固相微萃取顶空取样和气相色谱-质谱-选择离子检测法.结果:成功检测到了卷烟烟丝和烟气中的补骨脂的主要成分-补骨脂素和异补骨脂素.结论:本方法灵敏度高,重现性好,对目标化合物能实现简便、快速地检测.
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马丁达比犬肾上皮细胞模型研究广藿香醇跨膜转运机制
目的 采用马丁达比犬肾上皮(MDCK)细胞模型研究广藿香醇跨膜转运机制.方法 采用Agilent气相色谱质谱联用仪测定广藿香醇浓度,色谱柱为Agilent HP-5ms(5％苯基甲基硅氧烷,30 m×0.25 mm,0.25 μm),载气为氦气;质谱采用电子碰撞离子源,电子倍增电压模式,检测离子为m/z 222.2(广藿香醇)和m/z 190.1(内标异土木香内酯).建立MDCK细胞模型,通过改变广藿香醇浓度、转运方向考察广藿香醇的跨膜转运机制;分别加入外排蛋白P-糖蛋白(P-gp)、多药耐药相关蛋白(MRP)、乳腺癌耐药蛋白(BCRP)抑制剂,考察外排转运体对广藿香醇跨膜的影响.结果广藿香醇浓度40、20和10 μg· mL-1的双向转运表观渗透系数(Papp)值均大于10×10-5 cm·s-1,各剂量组不同转运方向的Papp比值均小于1.5.抑制转运试验中,加入P-gp抑制剂后,双向Papp值变化显著;加入BCRP抑制剂后,双向Papp值变化不显著;加入MRP抑制剂后,广藿香醇肠内壁侧到肠腔侧的Papp值显著降低.结论 广藿香醇具有高透膜性,其跨膜转运机制以被动转运为主,同时可能有转运载体参与.P-gp和MRP可能参与到广藿香醇跨膜过程,BCRP不参与广藿香醇的转运过程.
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多层共挤输液用袋中残留苯乙烯单体在注射液中迁移量的监测
建立了气相色谱-质谱法监测多层共挤输液用袋中残留苯乙烯单体在注射液中的迁移量.使用Agilent DB-624毛细管柱,以苯乙烯D8作为内标,采用程序升温,顶空进样,由电子轰击源(EI)选择离子监测(SIM)模式进行检测.苯乙烯在50～500 ng/ml范围内线性关系良好,平均加样回收率(以水为基质)为99.1％,RSD为3.02％.本法定量限为0.03 ng/ml,方法灵敏.通过测定6批样品,结果提示苯乙烯单体在注射液中迁移的风险系数较小.
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不同采收期及不同部位藿香挥发油的GC-MS法研究
采用气相色谱一质谱法比较浙江产藿香不同采收期和开花期不同部位(茎、叶和花)挥发油化学成分的异同,并测定主要化合物的相对含量.结果表明不同采收期和花期不同部位藿香挥发油化学成分相似,其中长叶薄荷酮和L-薄荷酮含量较高;两者含量在不同采收期变化显著:花期不同部位藿香挥发油的成分及相对含量基本一致.
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肝外胆管癌围手术期胆汁代谢组学变化与预后分析
目的 根据围手术期胆汁代谢组学差异,筛选出与肝外胆管癌根治性切除术后相关的胆汁分子标志物.方法 选择27例肝外胆管癌患者(19例肝门部胆管癌,8例远端胆管癌),分别收集其外科切除术前、切除术后第1和第7天的胆汁.采用基于气相色谱-质谱联用(GC-MS)的代谢组学方法,分别对比分析术后第1天与术前、术后第7天与术前胆汁中的差异代谢物,并对共同的差异代谢物与患者预后进行相关性分析.结果 术后第1天与术前相比,胆汁内有5种代谢物升高,无代谢物降低;术后第7天与术前相比,胆汁内有3种代谢物升高,3种代谢物降低.以上两组差异代谢物中,有2种相同物质:苯甲酸和甲基丙二酸.术后第7天与术前比较苯甲酸升高≥2倍的患者1年内复发率低于升高＜2倍的患者(P=0.04),而手术前后甲基丙二酸的变化与术后1年内早期复发无相关性.通过对苯甲酸在术后第7天较术前变化倍数与CA19-9分级、术前年龄分级、术后TNM病理分期进行双变量相关性分析,提示均无明显相关性(P＞0.05).结论 围手术期胆汁内苯甲酸代谢水平的变化程度有助于预测肝外胆管癌患者根治性切除术后早期复发.
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白芷、川芎药对配伍挥发油成分的GC-MS分析
目的 研究白芷、川芎单味药及其药对的挥发油成分,并考察白芷、川芎药对配伍对挥发油成分的影响.方法 采用水蒸气蒸馏法提取白芷、川芎单味药及其药对的挥发油,运用气相色谱-质谱联用技术,结合计算机检索,并与文献资料比对,进行化学成分的分离和鉴定.色谱条件:TR5-MS毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm);载气为高纯氦气;进样口温度250℃;进样量1μL,分流比50∶1;恒流模式,载气流速1.00 mL/min;程序升温:起始温度50℃,保持1 min,以5℃/min的速率升至240℃,保持1 min,然后以5℃/min升至280℃,并保持1 min.质谱条件:电子轰击(EI)离子源,电子能量70 eV,离子源温度220℃,传输线温度280℃,质量范围(m/z):50～650 amu,数据采集扫描模式为全扫描,溶剂延迟5 min.结果 在白芷、川芎、药对(1∶1)、药对(4∶1)的挥发油及白芷、川芎等浓度挥发油混合物(药对等浓度挥发油)中分别鉴定出69、59、59、60、78种化合物,其中共有成分19种.结论 从挥发油的组分及含量来看,不同配伍比例药对挥发油的成分有很大的不同,单味药挥发油组分的含量在药对中都发生了变化.
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黄芩素作用白假丝酵母菌的GC-MS代谢组学研究
目的 运用代谢组学方法对黄芩素作用白假丝酵母菌引起的胞内代谢差异进行表征,寻找潜在的生物标志物并探讨相关的药物作用机制.方法 采用气相色谱质谱方法测定黄芩素作用前后白假丝酵母菌胞内的代谢指纹谱,利用多元统计分析方法比较黄芩素给药组与对照组的代谢物谱差异,筛选出可能的潜在生物标志物,并作出相关代谢途径的可能解释.结果和结论 经比较分析,共筛选得到20个潜在生物标志物,这些重要的差异代谢物主要参与了氨基酸代谢、三羧酸循环、磷脂代谢和氧化应激等相关通路.
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北沙参中挥发油成分的鉴定
目的 对北沙参药材中的挥发油成分进行鉴别,并对比不同产地北沙参药材中的挥发油成分及含量的不同.方法 自2012年9月至2013年3月收集不同产地的北沙参药材共16批,然后进行研磨打粉.对北沙参粉末样品参照《中华人民共和国药典》附录方法提取挥发油.将挥发油样品进行气相色谱-质谱法(GC-MS)检测,对所得的质谱结果利用NIST 11.0数据库进行比对.结果和结论 从16个批次共48个北沙参挥发油样品中获得12个共有组分,都可作为北沙参挥发油的指标性成分,其中以法卡林醇为其挥发油中的主要成分.产于河北的3批样品中的挥发油成分及含量均较少.去皮加工的北沙参样品中挥发油总体含量比不去皮加工的北沙参少,并且发现二十碳五烯酸(eicosapentaenoic acid,EPA)仅存在于有皮的样品中.去皮加工方式会使一些有效成分的含量降低,如EPA,可能会影响北沙参的药用活性.
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结合GC-MS技术和多元统计方法评价中药罗布麻的质量
罗布麻叶为夹竹桃科多年生草本植物罗布麻(A pocynum venetum L.)的干燥叶[1].罗布麻中含黄酮类化合物、生物碱、强心苷、氨基酸和微量元素[2],用于治疗高血压病、心悸头晕、慢性支气管炎、高血脂等病症[3].罗布麻遍布于我国华北、西北及黄河流域的盐碱沙荒地区,资源丰富[4].罗布麻化学成分复杂,挥发油是其主要的活性成分之一[5].罗布麻叶的挥发油由于产地、品种、生长环境、栽培变异等因素的影响而有较大区别[6].因此,全面表征罗布麻挥发性化学成分,筛选不同来源罗布麻的化学生物标志物,对于罗布麻的质量评价十分有必要.本研究采用顶空气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术对来源于新疆、吉林、天津、江苏4个不同产地的20批罗布麻的挥发性成分进行鉴别以及含量测定,并且结合主成分分析(PCA)等多元统计技术的组合分析方法,筛选出对于质量评价起主要影响的化学差异标志物,为综合评价不同产地的罗布麻药材提供一定的实验依据.
