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哈士蟆卵油化学成分研究
哈士蟆油(oviductus ranae)为中国林蛙(Rana temporaria chensinensis David.)雌蛙的干燥输卵管制品,系一种名贵中药材,对它的化学成分和药效作用研究已有综述报道[1].但中国林蛙卵,民间用其治疗肺虚咳嗽,其化学成分至今未见报道.为开发利用这一资源,本文以林蛙卵为原料,对其脂溶性部分的化学成分进行了初步研究.
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广东海风藤挥发油化学成分研究
用气相色谱-质谱法对广东海风藤药材挥发油进行化学成分分析,鉴定出了其中36个成分,并以归一化法测定了各个成分的百分含量.结果表明:广东习用海风藤药材和药典收载海风藤药材的挥发油化学成分有显著差别.
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伊痛舒注射液中挥发油的GC-MS分析
目的 对伊痛舒注射液中挥发油成分进行GC-MS分析.方法 利用水蒸气蒸馏法提取伊痛舒注射液全方以及单味药材中的挥发油成分,利用GC-MS联用技术,结合计算机Nist-base质谱库检索技术,根据匹配度,对分离的化合物进行初步鉴别,分析伊痛舒注射液全方中挥发油成分的来源.结果 伊痛舒注射液全方经水蒸气蒸馏提取,GC-MS分析,共得到59个色谱峰,鉴定了其中39个成分,占挥发性物质含量的53.27%.结论 根据保留时间以及计算机质谱库对每个化合物给出的鉴定,分析了这39个成分的来源,其中防风、川芎和羌活对这39个成分的出现起了主要的作用,其次为其他.
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中药材苘麻根中弱极性成分的GC-MS分析
目的 建立中药材苘麻根中弱极性成分的GC-MS分析方法.方法 分别采用冷浸法、超声提取法、索式提取法对苘麻根中的弱极性成分进行提取,比较其浸膏得率,采用优化的提取方法提取苘麻根中的弱极性成分并进行GC-MS分析.结果 采用索式提取法提取时,苘麻根中的弱极性成分较多,利用GC-MS方法对苘麻根中的40个弱极性成分进行了分析和鉴定.结论 作者建立的苘麻根中弱极性成分的提取方法和分析方法简便易行,适用于苘麻根中弱极性成分的研究.
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基于气相色谱-质谱法的动物类中药材中1-甲基海因分布研究
目的 气相色谱-质谱法联合测定8种动物类中药材1-甲基海因的分布情况.方法 采用HP-5ms毛细管柱(30m×0.25mm,0.25 μm).程序升温,初始柱温为60 cC,保持1 min,以20℃/min升温至260℃.进样口温度为265℃,离子源温度为230℃.对蛤蚧各个解割部位进行测定,并同时测定蛤蟆油、乌蛇、海蛇、地龙、全蝎、阿胶和紫河车中1-甲基海因含量.结果 1-甲基海因在0.1～100.0 μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.999 2),平均加样回收率为96.82％,相对标准差(RSD)为0.9％.蛤蚧头、脊椎、骨骼肌、四肢、皮肤和尾部含量分别为0.74、1.21、4.04、1.28、0.84、40.28 μg/g;乌蛇和海蛇含量分别为2.84、10.43 μg/ g;蛤蟆油中含量为4.45 μg/g.结论 气相色谱-质谱法能够准确测定动物类中药材中1-甲基海因含量;1-甲基海因为多种中药材共有成分,可能是蛤蚧、乌蛇、海蛇和蛤蟆油的共同药理活性基础物质之一.
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Citrin缺陷所致婴儿肝内胆汁淤积症43例分析
目的：分析Citrin缺陷所致婴儿肝内胆汁淤积症（NICCD）患儿的临床特点及预后。方法收集2011年7月至2014年4月在湖南省儿童医院就诊43例NICCD患儿的临床资料，应用血串联质谱分析、尿气相色谱质谱分析和基因检测技术进行确诊，并结合临床表现和实验室检查进行分析。各指标比较采用单样本t检验和配对t检验。结果大部分NICCD患儿黄疸出现早，有圆胖脸、肝大、生长发育迟缓。实验室检查提示所有患者胆红素、总胆汁酸、血乳酸、甲胎蛋白和降钙素原均升高，大部分患儿ALT、GGT和血氨升高，白蛋白和血糖降低，血脂和凝血功能异常，部分患儿有肝纤维化指标异常（20/24）和铜蓝蛋白低下（17/20）。32例患儿腹部B超提示有肝大，血串联质谱分析发现多数患儿甲硫氨酸、瓜氨酸、酪氨酸、苏氨酸及多种酰基肉碱增高，尿气相色谱质谱分析发现20例患儿半乳糖、半乳糖醇升高，10例患儿4－羟基苯乳酸、4－羟基苯丙酮酸升高，6例未见异常。基因检测提示851del4、1638ins23和IVS6＋5G＞A突变，以851del4为主。经去乳糖、强化中链脂肪酸饮食、护肝、利胆等治疗，大部分患儿治疗2月各项指标恢复正常，2例患儿合并有肝硬化，7例患儿死亡。结论 NICCD患儿临床表现多样，对临床上高度怀疑NICCD患儿应尽早行血串联质谱、尿气相色谱质谱分析和基因检测，并尽早干预治疗。
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急性脑梗死的血浆代谢标志物研究
目的 通过血浆代谢组学研究筛选急性脑梗死患者的特异性生物标志物.方法 采用气相色谱-质谱法检测急性脑梗死患者(S)、疾病对照患者(DC)和健康对照者(HC)的血浆代谢组.利用正交偏小二乘法明确任意两组间的代谢物差异,并以受试者工作特征(ROC)曲线评价含量异常的代谢物对于脑梗死的诊断价值.结果 S与DC组、S与HC组、DC与HC组间分别有26、16、23种含量不同的代谢物.其中,12种代谢物在S组与DC组和S组与HC组间均差异显著.ROC曲线检测显示这12种代谢物中的丁酸、2-哌啶甲酸、焦谷氨酸和棕榈酸对于脑梗死的诊断均有较高敏感性或特异性.结论 代谢组学研究是探寻脑梗死生物学标志物的有力工具.丁酸、焦谷氨酸、2-哌啶甲酸和棕榈酸可能成为脑梗死的潜在诊断生物学标志物.
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静态顶空进样气质联用法测定连翘花的头香成分
目的 分析测定连翘花的头香成分.方法 用静态顶空法收集连翘花的头香,并用GC-MS法对其进行化学成分研究.结果 从连翘花头香中鉴定出24种化合物,占挥发性成分总量的94.90%,其主要成分为单萜类化合物.在连翘花中主要成分依次是侧柏烯(21.93%)、β-水芹烯(10.43%)、β-蒎烯(9.94%)、桉油精(9.75%)、3-异丙烯基-5,5-二甲基-环戊烯(7.62%)、β-月桂烯(5.22%)、水杨酸甲酯(5.21%).单萜类成分占总挥发性化合物的65.13%.
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基于GC-MS技术的不同产地稻米代谢组学研究
目的 基于气相色谱-质谱联用技术(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)对来源于黑龙江省两个稻米产地的30份稻米进行代谢组学研究.方法 在R软件平台下,采用XCMS软件包对GC-MS数据进行处理,结合SIMCA-P 13.0软件,以主成分分析(Principal Component Analysis,PCA)和偏小二乘法-判别分析(Partial Least Squares-Discriminate Analysis,PLS-DA)进行多元统计分析.结果 共检测出64种包括糖、氨基酸、脂肪酸及有机酸等代谢产物,对显著变化(P＜0.05,VIP≥1)的代谢物进行鉴定,筛选出11种差异代谢物,可作为稻米产地区分的关键指标,表明稻米的代谢产物携带其产地信息,进一步为靶向代谢组学提供准确研究指标.结论 利用此方法分析环境对水稻代谢产物的影响具有一定的可行性,为因环境不同而导致的稻米品质差别提供了可视化的理论基础,也间接为稻米产地鉴别提供了技术支持.
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银线草挥发油化学成分的研究
目的:研究银线草挥发油的化学成分及组成.方法:用水蒸汽蒸馏法提取银线草地上部分和根的挥发油,并通过GC-MS技术对其进行分析.结果:从银线草地上部分挥发油中分离鉴定了75种成分,占总峰面积含量的99.4%.从银线草根挥发油中分离鉴定了57种成分,占总峰面积含量的99.6%.结论:银线草地上部分和根的挥发性成分在组成及含量上具有一定的差异性,但也存在一些相似性,银线草地上部分和根的挥发油组成大部分为萜烯类和萜醇类,其中地上部分含量高的为环氧丁香烯(8.49%),根中含量高的为莪术呋喃烯(27.37%).
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固相萃取-气质联用测定饮用水中七类半挥发性有机物
[目的]优化固相萃取-气质联用测定饮用水中七类半挥发性有机物的方法.[方法] 40L水样分别经不同固相萃取方式(XAD-2单柱,XAD-2与活性炭双柱串联)进行有机物富集,XAD-2萃取剂依次经甲醇∶丙酮(7∶3)、丙酮∶正已烷(1∶1)、二氯甲烷洗脱;活性炭依次经丙酮∶正己烷(1∶1)、二氯甲烷洗脱.待洗脱液自然挥干,甲醇复溶,内标法定量,气相色谱-质谱联用检测.[结果]本方法各物质色谱峰分离度较好,七类物质在0.05～5μg/mL浓度范围内线性良好.双柱萃取提高了115种化学物的回收率.有机氯农药、有机氮农药、多氯联苯、邻苯二甲酸酯和高分子量多环芳烃回收率大多在70％～ 110％,精密度在20％以下.大多数亚硝胺类和高挥发性酚类回收率较低.方法检出限能够满足饮用水水样检测的需要.[结论]本研究XAD-2与活性炭串联萃取效果优于XAD-2单柱萃取,优化的水中七类半挥发性有机物的固相萃取-气质联用法较为灵敏,适合于大体积饮用水样的富集检测.
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饮用水中4种氯酚的单液滴微萃取气相色谱-质谱测定方法研究
[目的]研究单液滴微萃取气相色谱-质谱法快速测定饮用水中4种氯酚的优实验条件. [方法]取50 mL水样,加入内标2,4-二溴酚,经不同条件萃取和衍生后,采用气相色谱-质谱法检测定量.选择单液滴微萃取佳实验条件,并应用于样本中4种氯酚的测定,再将测定结果与标准方法进行比较. [结果]实验显示优条件分别为:萃取剂为正己烷-甲苯(1∶1),衍生剂为N-叔丁基二甲基甲硅烷基-N-甲基三氟乙酰胺(MTBSTFA),衍生剂比例为20％,搅拌速度为200 r/min,萃取时间为30 min,溶液离子强度为200 g/L的氯化钠溶液.在上述优化的实验条件下,2-氯酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚在0.2～ 100.0 μg/L质量分数范围内,其相关系数分别为0.9993,0.9993,0.9987,0.9999,检出限分别为0.021、0.018、0.026、0.035 μg/L.在1、10、80μg/L三个氯酚水平的平均回收率在85.6％～104.0％,相对标准偏差为2.5％～9.4％.本法测定结果与标准方法比较,无统计学差异. [结论]本研究的优化实验条件下采用单液滴微萃取气相色谱-质谱法步骤简单,快速,与标准方法测定结果一致性高,适用于饮用水中氯酚的快速检测.
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哈尔滨市小学生尿液中3种邻苯二甲酸酯代谢产物含量分析
[目的]探讨哈尔滨市小学生邻苯二甲酸酯类(PAEs)的暴露水平及其影响因素.[方法]选取哈尔滨市某小学一年级和五年级学生,按照随机抽样原则,各抽取100名小学生,收集每名小学生的尿液样品并进行问卷调查,问卷内容包括一般情况、生活习惯及生长发育情况等信息.采用正己烷萃取气相色谱-质谱法测定小学生尿液中的3种PAEs代谢物[邻苯二甲酸单乙酯(MEP)、邻苯二甲酸单丁酯(MBP)、邻苯二甲酸单(2-乙基己基)酯(MEHP)]的暴露水平.[结果] 回收并匹配尿液样本和有效调查问卷共168份.尿液样本中MEP、MBP、MEHP的检出率分别为20.83％、13.69％和95.24％.五年级学生MBP检出率(7.79％)低于一年级(18.68％),差异具有统计学意义(P=0.045).使用塑料材质杯子的小学生MBP检出率为23.81％,高于使用其他材质杯子的小学生(11.11％,P=0.003).家庭每天打扫房间的小学生尿液中MEP检出率(12.96％)低于家庭两天或以上打扫1次房间的小学生(38.33％)(P=0.000).此外,每周在外吃饭≥3次的小学生尿液中MEP检出率(31.48％)高于每周在外吃饭＜3次的小学生(P=0.026).多因素logistic回归分析发现,每周在外吃饭次数多是MEP暴露的危险因素(OR=2.663,95％CI:1.587～4.469),打扫频率高是MEP暴露的保护因素(OR=0.314,95％CI:0.133～0.741);使用塑料材质杯子是MBP和MEHP暴露的危险因素(OR=15.873,95％CI:4.902～52.632;OR=5.682,95％CI:1.277～25.641).[结论]儿童可通过多种途径暴露于PAEs,家庭的不同生活方式和习惯对儿童暴露PAEs有一定影响.
关键词： 邻苯二甲酸酯代谢产物 气相色谱-质谱法 儿童 尿液样品 -
气相色谱-质谱法测定一次性塑料杯中邻苯二甲酸酯类的迁移量
目的：利用气相色谱-质谱法研究市售一次性塑料杯中邻苯二甲酸酯类增塑剂在食品中的特定迁移特性，以及塑料材料种类、时间和温度对一次性塑料杯中邻苯二甲酸酯类迁移浓度的影响。方法食品模拟液为水、3％乙酸溶液1、0％乙醇溶液和异辛烷，用正己烷萃取，采用气相色谱-质谱法对17种邻苯二甲酸酯类化合物进行检测，外标法定量。结果17种化合物在0．01～10μg／mL浓度范围内，线性关系良好，相关系数R2＞0．998。在4种模拟物浸泡液中，回收率为71％～107％，相对标准偏差＜7％。方法低检测限为0．86～14．41，市售的10个品牌一次性塑料杯中均检出邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯，检测结果都未超出限值。在高温条件下，聚丙烯和聚对苯二甲酸乙二酯材质的一次性塑料杯的邻苯二甲酸酯类化合物迁移量随时间增加无明显变化，聚苯乙烯材质的一次性塑料杯的邻苯二甲酸酯类化合物迁移含量随时间增加而提高。结论该方法适用于快速测定一次性塑料杯中邻苯二甲酸酯类的迁移量。
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医用注射器具中DEHP增塑剂溶出量测定
建立气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定医用注射器具医疗器械产品中DEHP溶出量分析方法，探讨样品前处理对测定的影响和评价。通过分析确认，模拟临床使用条件，在37 oC条件下平衡浸提，浸提液经氯仿萃取，萃取液进行气相色谱-串联质谱分析。该方法简便快速，方法检出限低，定性定量准确。定量下限(S/N =5)为0.075mg/mL，平均加标回收率为92%～98%，相对标准偏差为1.01%～1.61%。此方法样品前处理简单、干扰少、重现性好、分离效率高,可做为医用注射器具医疗器械产品中DEHP溶出量的质量控制的方法之一。
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不同种类桂皮化学成分的比较
目的 通过测定不同种类桂皮中化学成分的异同,探讨不同种属桂皮在临床使用中的相互替代性.方法 采用Folin-Cio-calteu比色法、挥发油测定法分别对肉桂、烟桂和柴桂的总多酚成分和挥发油进行含量测定;采用气相色谱-质谱法对3个样品中的低极性化学组成进行分析.结果 3个样品的总多酚含量分别为肉桂1.31%、烟桂1.22%、柴桂1.92%;挥发油含量分别为肉桂1.94%、烟桂2.93%、柴桂1.26%0 3个桂皮样品在低极性部分共鉴定出31种化学成分,其中含量高的是反式肉桂醛,分别为肉桂89.19%、烟桂94.16%、柴桂74.91%.结论 3个样品的化学成分有一定的差异,不能完全替代使用.
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罗勒子脂溶性成分的GC-MS法及GC法分析
目的 分析测定罗勒子脂溶性成分的组成.方法 采用索氏提取法提取罗勒子中的脂溶性成分,并用气相色谱法-质谱法分析其组成,气相色谱法测定脂溶性成分中各脂肪酸.结果 气相色谱法-质谱法测得罗勒子脂溶性成分主要由软脂酸、硬脂酸、亚油酸、α-亚麻酸等组成.气相色谱法测得各脂肪酸的质量分数为软脂酸(1 65.4 mg/g)、硬脂酸(11.9 mg/g)、油酸(69.6 mg/g)、亚油酸(217.4mg/g)及亚麻酸(133.6mg/g).结论 本法操作简便,灵敏度高,结果准确可靠.
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牛白藤叶挥发油化学成分的GC-MS分析
牛白藤,茜草科耳草属植物牛白藤Hedyotis hedyotidea的干燥全草,又名牛奶藤、毛鸡屎藤、土加藤、甜茶、脓见消、接骨丹、排骨连等,全草入药,味微甘,性凉,治中暑高热、肺炎、感冒咳嗽、乳腺炎、湿热泄泻、痔疮出血、痈疮肿毒、皮肤湿疹、带状疱疹等~([1]).
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不同地区市售广西产莪术饮片挥发油的成分分析
莪术为姜科姜黄属植物蓬莪术、广西莪术和温郁金的干燥根茎,具有行气破血、消积止痛之功效.具有行气破血、消积止痛的功能.主治癥瘕痞块,瘀血经闭,食积胀痛,早期宫颈癌[1].
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GC-MS法测定12种含中药成分滴眼液中抑菌剂
目的 建立同时测定含中药滴眼液中3种抑菌剂的气相-质谱联用方法.方法 采用分时间段SIM监测方式对12种含中药成分的滴眼液中含有的三氯叔丁醇、苯氧乙醇、羟苯乙酯进行检测.DB-SMS毛细管柱(30 mm×0.25mm,0.25 μm),进样口温度200℃;炉温80℃保持5 min,10℃/min升温至200℃,保持2 min,40℃/min降温至80℃;柱体积流量1 mL/min;分流比为50∶1.结果 3种抑菌剂在各自的线性范围(0.02～20.0 μg/mL,0.05～20.0 μg/mL,0.10～ 10.0 μg/mL)内,标准曲线呈良好的线性关系,相关系数均在0.997 2以上.加样回收率位于88.1％～104.1％.结论 该方法灵敏度高,为滴眼液的质量监控提供可靠的检测方法.
