037硅烷化衍生SPME-GC-MS测定丙烯酰胺

塑料制品中双酚A高压液相色谱测定

双酚A(Bisphenol A,BPA)又名4-二羟基二苯基丙烷,主要用于生产聚碳酸酯(PC)、环氧树脂(EP)、聚砜树脂、聚苯醚树脂等高分子材料[1],许多塑料制品、食具、容器及涂有容器内壁材料的罐装食品和饮料,己成为人们生活必需品.近年来研究表明,双酚A具有雌激素样作用[2,3],双酚A的测定方法有气相色谱(GC)[4]法和高压液相色谱(HPLC)[5,6]法,但GC法需进行硅烷化衍生,操作较繁琐,相对而言HPLC法简便、快速.在我国现有的塑料制品标准中,有关双酚A尚无卫生标准和检测标准方法,本文优选出HPLC检测方法,采用C18柱,用65%乙醇浸泡塑料制品,应用于塑料制品中双酚A的检测.现报告如下.

饮用水中4种氯酚的单液滴微萃取气相色谱-质谱测定方法研究

[目的]研究单液滴微萃取气相色谱-质谱法快速测定饮用水中4种氯酚的优实验条件. [方法]取50 mL水样,加入内标2,4-二溴酚,经不同条件萃取和衍生后,采用气相色谱-质谱法检测定量.选择单液滴微萃取佳实验条件,并应用于样本中4种氯酚的测定,再将测定结果与标准方法进行比较. [结果]实验显示优条件分别为:萃取剂为正己烷-甲苯(1∶1),衍生剂为N-叔丁基二甲基甲硅烷基-N-甲基三氟乙酰胺(MTBSTFA),衍生剂比例为20％,搅拌速度为200 r/min,萃取时间为30 min,溶液离子强度为200 g/L的氯化钠溶液.在上述优化的实验条件下,2-氯酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚在0.2～ 100.0 μg/L质量分数范围内,其相关系数分别为0.9993,0.9993,0.9987,0.9999,检出限分别为0.021、0.018、0.026、0.035 μg/L.在1、10、80μg/L三个氯酚水平的平均回收率在85.6％～104.0％,相对标准偏差为2.5％～9.4％.本法测定结果与标准方法比较,无统计学差异. [结论]本研究的优化实验条件下采用单液滴微萃取气相色谱-质谱法步骤简单,快速,与标准方法测定结果一致性高,适用于饮用水中氯酚的快速检测.

气相色谱法测定化妆品中的α-羟基酸

[目的]探索用硅烷化衍生-气相色谱法测定化妆品中α-羟基酸的可行性. [方法]用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)提取化妆品中的α-羟基酸,硅烷化衍生后,用毛细管气相色谱分析. [结果]5种α-羟基酸的回收率在92%～101%,相对标准差为1.7%～5.9%,在标准曲线范围内线性良好. [结论]该法用于化妆品中α-羟基酸的测定,基质干扰显著减少,测定结果准确性高,值得推广.

4种海产资源中烷氧基甘油的气相色谱-质谱分析

目的 分析烷氧基甘油(alkoxyglycerols,AKGs)硅烷化衍生物的裂解规律和质谱特征；采用气相色谱-质谱(gas chromatograph-mass spectrum,GC-MS)联用技术分析比较鲨鱼肝油、海鳗鱼油、金枪鱼油和海星脂质4种海产资源中的AKGs组成.方法 将4种海产资源中的烷氧基甘油酯(Di-esterified AKGs,DEAKGs)水解为游离态AKGs,并采用硅烷化衍生结合GC-MS联用技术对其AKGs组成进行分析.结果 确定基峰离子m/z205和[M-15]+可作为判断烷氧基甘油硅烷化衍生物的重要依据.从4种海产资源中共鉴定出14种烷氧基甘油,以C16∶0-AKG、C18∶0-AKG和C18∶1-AKG为主,其中鲨鱼肝油中C18∶1-AKG含量高,为43.76％;海鳗鱼油和金枪鱼油中C16∶0-AKG含量高,分别为44.35％和31.31％;而海星脂质中C18∶0-AKG含量高,为48.94％.结论 基峰离子m/z205和[M-15]+可作为判定烷氧基甘油硅烷化衍生物的依据;4种海产资源中烷氧基甘油以C16∶0-AKG、C18∶0-AKG和C18∶1-AKG为主,但在AKGs的具体组成上存在较大差异.

气相色谱-离子阱串联质谱法测定酱油中的曲酸

目的 建立酱油中曲酸的气相色谱-离子阱串联质谱(GC-MS/MS)测定方法.方法 酱油样品用氯化钾-盐酸缓冲溶液稀释,并用盐酸溶液调pH≈2.0后,真空冷冻干燥,冻干残渣用甲醇和乙酸乙酯溶解、离心,移取上清液经氮气吹干,加入衍生化试剂衍生后,采用气相色谱-离子阱串联质谱仪,运用多级质谱扫描模式(MSn)进行扫描测定,外标法定量.结果 本研究方法条件下,曲酸在5 mg/L～ 100 mg/L时具有良好的线性,相关系数为0.999,以3倍空白基线噪音测得方法的检出限为2.0 mg/L.进行3个水平加标回收实验(20.0 mg/L、50.0 mg/L、80.0 mg/L),样品加标回收率为82.5％ ～ 88.5％,相对标准偏差(RSD)为5.25％ ～5.71％.结论 本方法选择性高、结果准确可靠,适于基质复杂的酱油样品中微量曲酸的测定.