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化妆品和消毒剂中α-羟基酸的检测方法比较
为探讨高效液相色谱(HPLC)、离子色谱(IC)和气相色谱(GC)三种方法检测化妆品和消毒剂中α-羟基酸的一致性,分别采用三种方法进行方法特性研究和样品测定.结果显示,HPLC、IC和GC法均能较好地对样品中的α-羟基酸进行定性和定量分析.提示三种方法在α-羟基酸的测定结果上没有明显不同;液相色谱法检出限低,线性范围宽,准确度好,可列为第一推荐方法;IC法可作为第二推荐方法;气相色谱法采用衍生化,虽然前处理相对复杂,但其抗干扰能力强,可根据样品的实际情况具体选择.
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气相色谱法测定化妆品中的α-羟基酸
[目的]探索用硅烷化衍生-气相色谱法测定化妆品中α-羟基酸的可行性. [方法]用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)提取化妆品中的α-羟基酸,硅烷化衍生后,用毛细管气相色谱分析. [结果]5种α-羟基酸的回收率在92%～101%,相对标准差为1.7%～5.9%,在标准曲线范围内线性良好. [结论]该法用于化妆品中α-羟基酸的测定,基质干扰显著减少,测定结果准确性高,值得推广.
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高效液相色谱法同时测定化妆品中的10种α-羟基酸
目的 建立能同时检测化妆品中10种α-羟基酸的高效液相色谱方法.方法 对色谱柱类型、流动相组成、流动相pH值、流动相浓度、检测波长和流速等条件进行了系统优化.样品用水超声提取20 min,离心、过滤,以资深堂ADME C18色谱柱分离分析,以甲醇-0.1 mol/L的磷酸氢二铵溶液(磷酸调pH =2.45)为流动相进行梯度洗脱,进样量5μl,二极管阵列检测器检测,检测波长为214 nm,结合保留时间和光谱图定性分析,外标法定量.结果 该方法前处理简单,线性范围宽,检出限(LOD)为2μg/g～400 μg/g,回收率为85％～115％,相对标准偏差(RSD)为0.2％～6.8％.结论 该方法具有可靠的准确度和精密度,可用于化妆品中亚酒石酸、乳酸、酒石酸、乙醇酸、苹果酸、柠檬酸、丙酮酸、2-羟基丁酸、羟基辛酸和扁桃酸10种α-羟基酸含量的检测.
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离子色谱法测定化妆品中的α-羟基酸
本文采用离子色谱法,选用盐酸淋洗液,氢氧化钠再生液,简便、有效地分离检测化妆品中的α-羟基酸:丙酮酸、酒石酸、柠檬酸、苹果酸、乙醇酸及乳酸.测定方法的相关性好(r＞0.9990),线性范围广,检出浓度低,精密度高(RSD%＜0.5),样品加标回收率91.5-105.0%.同时对测定的酸度、共存非测定离子、相邻离子间等干扰因素进行研究,确保测定的准确性,结果令人满意.
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化妆品中α-羟基酸的使用情况分析
目的:研究化妆品中α-羟基酸的使用情况.方法:统计分析2003～2005年63份国产和进口化妆品中α-羟基酸的使用种类、频率和用量.结果:63份样品中5种α-羟基酸均有使用,其中乙醇酸、乳酸的使用频率较高,均在33%以上.结论:化妆品中乙醇酸、乳酸的使用频率较高,在使用中应引起关注.
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HPLC-MS/MS法测定化妆品中α-羟基酸的含量
目的:采用高效液相色谱-串联质谱法建立化妆品中5种α-羟基酸,酒石酸、苹果酸、乳酸、柠檬酸、乙醇酸的含量测定方法.方法:采用ZORBAX SB-C18(4.6 mm×75 mm,3.5 μm)色谱柱,以0.1％甲酸水溶液-甲醇(98∶2)为流动相,流速0.4 mL· min-1,柱温25℃,电喷雾离子源(ESI),多反应离子检测(MRM)扫描方式进行检测.结果:酒石酸、苹果酸、乳酸、柠檬酸和乙醇酸质量浓度分别在10.07～100.7、2.005～20.05、48.72～487.2、1.009～10.09和101.8～1 018μg·mL-1的范围内线性关系良好(r＞ 0.997),3种浓度水平平均加样回收率分别在102.6％～115.0％、101.2％～105.2％、102.9％～108.3％、97.8％～98.8％和100.4％～113.3％范围内.4批样品中酒石酸、苹果酸均未检出,乙醇酸均有检出含量分别在3.31％～10.02％,1批样品检出乳酸含量为1.51％,1批样品检出柠檬酸含量为0.03％.结论:所建立的方法简便灵敏,重复性好,可用于化妆品中α-羟基酸的含量测定.
