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气相色谱-质谱法测定食品接触材料润滑剂在脂类食品模拟物中迁移量
目的 建立气相色谱-质谱法测定食品接触材料中润滑剂(油酸酰胺、硬脂酰胺、芥酸酰胺、山嵛酰胺)在脂类食品模拟物中迁移量的方法.方法 采用异辛烷、95％乙醇、改性聚苯醚3种试验介质替代脂类食品试验,用三氟乙酸酐衍生后,采用气相色谱-质谱法测定.结果 油酸酰胺、硬脂酰胺在0.2～20 mg/L范围内线性良好,芥酸酰胺、山嵛酰胺在1.0 ～ 30 mg/L范围内线性良好,方法定量限为0.026～0.14 mg/L,加标回收率为76.2％～97.3％,相对标准偏差(RSD)为1.2％ ～6.3％.结论 本法简便、快速、准确,灵敏度及精密度较高,适用于食品接触材料中润滑剂在脂类食品模拟物中迁移量的测定.
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气相色谱-质谱法快速检测水产品中五氯酚
目的 建立气相色谱-质谱法(GC-MS)快速测定水产品中五氯酚的方法.方法 在酸性条件下,将样品中的五氯酚钠转化为五氯苯酚,用正已烷萃取,碳酸钾溶液反萃取,加乙酸酐衍生化,经Thermo TG-SQC色谱柱(15m×0.25 mm,0.25 μm)分离,GC-MS测定.结果 五氯酚的浓度在0～ 100 μg/L范围内线性关系良好(r =0.999 1),方法的测定下限(S/N=10)为1.04 ng/g,分别在3个浓度水平上对方法进行加标回收率及精密度试验(n=6),测得回收率在93.6％ ～ 103.0％,RSD为1.8％～ 3.8％,并用于实际样品分析.结论 本方法快速、简便、准确,适用于水产品中五氯酚的快速检测.
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QuEChERS-气相色谱-质谱法测定土豆中109种农药残留
目的 建立土豆中109种农药残留的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法.方法 土豆样品以乙腈提取后,经N-丙基乙二胺(PSA)分散固相萃取净化(d-SPE),采用电子轰击电离源(EI)和负化学电离源(NCI)两种电离模式进行GC-MS测定.结果 各农药的定量限在0.001 ～0.010 mg/kg之间,对空白土豆样品的平均加标回收率为72.7％ ～ 118.7％,RSD在1.1％ ～17.3％之间.在EI模式下,土豆基质对绝大多数农药具有明显的基质效应,因此采用基质匹配标准曲线进行定量分析.应用此方法对欧盟农药残留参比实验室组织的国际比对考核的土豆样品进行定性筛查和定量测定,共检测出13种农药残留,含量范围在0.002～ 1.669 mg/kg之间,所提交的测定结果的Z评分值在-1.00 ～ 1.00之间.结论 本方法简便快速、准确、灵敏度高,适用于农产品中农药多残留的分析.
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吹扫捕集/气相色谱-质谱联用法同时测定水中31种挥发性有机物
目的：建立吹扫捕集/气相色谱-质谱联用测定水中31种挥发性有机物的方法。方法采用吹扫捕集富集水中的挥发性有机物,解吸后用气相色谱-质谱联用法测定,选择特征离子定量。结果能简便、快速、有效地分离检测水中的31种挥发性有机物。方法的相关系数>0.998,相对标准偏差<10%,样品加标回收率在84%~109%之间。结论该法干扰小、分离度好、灵敏度高、结果准确、操作简便,对多种水样适应性好,适合水中31种挥发性有机物的同时检测分析。
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人体胎盘组织二噁英和多溴联苯醚化合物负荷水平初步研究
目的 建立人体胎盘组织样品氯化二苯并二噁英(PCDD)和呋喃(PCDFs)、多氯联苯(PCBs)、多溴联苯醚(PBDEs)化合物同时准确定量检测分析方法,揭示上述持久性有机污染物人体负荷水平,并初步进行危险性评估.方法 采用国际权威标准方法--核素(同位素)稀释的高分辨气相色谱/高分辨双聚焦磁式质谱联用(HRGC/HRMS)技术,以多离子检测方法对人体胎盘组织样品中17个PCDD/Fs和12个共平面PCBs以及7个PBDEs化合物分别进行定性和定量分析,用WHO-TEF值计算所有样品的毒性当量浓度∑TEQ(PCDD+PCDFs+PCBs)和PBDEs浓度,进一步对人体二嗯英和PBDEs化合物负荷水平进行危险性评估.结果 6个胎盘组织样品中PCDD/Fs和PCBs化合物毒性当量总浓度∑TEQ(PCDD+PCDFs+PCBs)中位数是18.15 WHO-TEQ pg/g脂肪.范围分布在5.14～67.01 WHO-TEQ pg/g脂肪之间.2,3,4,7,8-PeCDFs、1,2,3,7,8-PeCDDs、PCB126是毒性当量的主要贡献者,合计占65%.以7个化合物计算PBDEs总浓度,6个样品的中位数值为2.73 ng/g脂肪,均数为7.17 ng/g脂肪,范围是0.95～25.99 ng/g脂肪.BDE47是主要的污染同系物,占到35%.浓度高的一个受试样品其毒性当量总浓度∑TEQ(PCDD+PCDFs+PCBs)已经达到世界上已知高暴露区人体二噁英污染负荷水平.结论 我们在本研究中建立了人体组织样品中持久性有机化合物二噁英和PBDEs化合物同时准确定量检测方法,高二噁英负荷水平的样品提供者可能对胎儿存在健康危害的高暴露风险,对于健康的远期影响还需要深入进行医学追踪研究.
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2007年北京市居民母乳中二噁英类化合物负荷水平调查
目的 调查北京地区居民母乳中多氯代苯并二噁英和多氯代苯并呋喃(PCDD/Fs)和二噁英样多氯联苯(dl-PCBs)的污染水平,评价一般人群PCDD/Fs和dl-PCBs的机体负荷状况.方法 2007年在北京市11个区、县中采集母乳样品110份,制成11个混合样品后,采用同位素稀释技术以高分辨气相色谱-高分辨质谱(HRGC-HRMS)测定母乳样品中的PCDD/Fs和dl-PCBs.结果 北京市母乳样品中二噁英类化合物含量高的组分为八氯代二苯并二噁英(OCDD)和多氯联苯(PCB)-118、PCB-105,其含量中位数分别为20.6 pg/g脂肪、4.07和1.63 ng/g脂肪.按毒性当量(TEQ)计,北京市11个母乳混合样品中总二噁英类化合物含量中位数为7.4 pg TEQ/g脂肪；高的为通州区,含量中位数为13.5 pg TEQ/g脂肪；低的为平谷区,为4.3 pg TEQ/g脂肪.结论 目前北京市母乳中PCDD/Fs和dl-PCBs处于较低水平,但随着我国的快速工业化,人群此类物质的机体负荷水平有可能会上升,因此有必要持续跟踪监测.
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珠江三角洲地区三类动物性食品中毒杀芬污染水平
目的：调查珠江三角洲地区鱼、鸡肉和畜肉中毒杀芬污染水平及其单体分布特征。方法于2010年10月至2011年6月，采用非概率抽样方法中的立意抽样方法，采集广东省惠州、广州、东莞、江门市的鱼、鸡肉和畜肉食品样品共计60份，采用同位素稀释－高分辨气相色谱／高分辨双聚焦磁式质谱联用方法（ ID－HRGC／HRMS），对3种指示性毒杀芬单体Parlar 26、Parlar 50和Parlar 62进行定性定量分析，并对污染情况和特征进行比较分析。结果鱼类、鸡肉和畜肉中毒杀芬的M分别为12．87、5．8、1．89 ng／kg（本文内均为全重），差异有统计学意义（H＝14．29，P＝0．001）；海鱼中毒杀芬含量（M ＝32．07 ng／kg）高于淡水鱼（M ＝10．63 ng／kg）（Z ＝－2．52，P ＝0．012）。鱼类中Parlar 50、Parlar 26为主要特征性污染物，分别占毒杀芬总浓度的44％（9．91／22．60，ng／kg）、39％（8．89／22．60，ng／kg）；鸡肉中以Parlar 62、Parlar 26为主，分别占42％（5．03／11．90，ng／kg）和38％（4．58／11．90，ng／kg）；畜肉中以Parlar 26和Parlar 62为优势单体，分别占57％（3．45／6．08，ng／kg）、26％（1．58／6．08，ng／kg）。结论珠江三角洲地区3类动物性食品毒杀芬处于较低水平，远低于欧盟食品安全局（ EFSA）所规定的动物性食品中0．1 mg／kg的限量标准。3类动物性食品毒杀芬单体特征不同，反映了不同种属动物富集此类污染物的生物学差异。
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同位素稀释-气相色谱质谱联用法测定饮用水中环氧氯丙烷
目的 建立同位素稀释-气相色谱质谱联用方法测定生活饮用水中环氧氯丙烷.方法 在生活饮用水样品中加入D5-环氧氯丙烷内标应用液,先用活性炭对环氧氯丙烷进行富集,活性炭经2739×g离心脱水10 min,后加入1.0 ml丙酮浸泡1h并进行解吸,解吸液用气相色谱-质谱法进行测定,同位素内标法定量,并对方法的检测限精密度和准确度进行评价,用该方法对某市25批次饮用水中环氧氯丙烷进行测定.结果 采用该方法测定环氧氯丙烷,在0.0645～3.8700 μg/L范围内线性良好,线性方程为Y=2.828X +4.91×10-2(r＞0.999),测定浓度为0.0806、0.3230、3.2300 μg/L时,环氧氯丙烷的RSD分别为7.9％、4.7％、3.1％；加标平均回收率在95.7％ ～98.7％之间,方法检测限为0.015 μg/L,定量限为0.052 μg/L.检测的25批饮用水中环氧氯丙烷含量均在检测限以下.结论 该方法较国家标准方法操作简单,且灵敏度高,准确性、重现性好,适应于生活饮用水中痕量环氧氯丙烷的测定.
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气相色谱质谱法同时测定黄酒中氨基甲酸甲酯和氨基甲酸乙酯
目的 建立黄酒中氨基甲酸甲酯(MC)和氨基甲酸乙酯(EC)同时测定的气相色谱质谱方法.方法 黄酒中MC和EC经9-占吨醇衍生后,用气相色谱质谱法(GC/MS)测定两种衍生物,采用D5-EC同位素内标法进行定量分析.结果 本测定方法MC和EC的线性范围为2.0～ 400.0 μg/L,相关系数分别为0.998和0.999,定量限和检出限分别为0.67和2.0μg/kg,黄酒中加入2.0 ～ 300.0 μg/kg MC和EC,日内平均回收率为78.8％ ～102.3％,相对标准偏差为3.2％～11.6％,日间平均回收率为75.4％ ～ 101.3％,相对标准偏差为3.8％ ～13.4％.采用本方法对市场上20份黄酒中MC和EC进行检测,MC含量为未检出～1.2 μg/kg,检出率为6％(3/20),EC含量范围为18.6～432.3 μg/kg,平均含量为135.2 μg/kg.结论 本方法具有操作简便、快速等优点,适用于黄酒中MC和EC的同时检测.
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乳粉中氯丙醇脂肪酸酯的气相色谱-质谱检测方法的建立及其污染水平分析
目的 建立检测乳粉中氯丙醇脂肪酸酯(简称氯丙醇酯)的同位素稀释气相色谱-质谱(GC-MS)法,采用该方法分析婴幼儿乳粉中氯丙醇酯的污染水平及膳食暴露风险.方法 于北京各大型超市分别采集婴幼儿乳粉共111份,以未检出氯丙醇酯的乳粉作为空白样品.样品经正己烷超声提取,以甲醇钠-甲醇溶液进行酯键断裂反应,用硅藻土小柱进行固相支持液液萃取净化,采用七氟丁酰基咪唑进行衍生化反应,衍生物经氯化钠溶液萃取后进行GC-MS测定,以氘代氯丙醇酯为内标进行内标法定量.采用空白样品的加标回收率评价方法的准确度,以回收率的相对标准偏差(RSD)代表方法的精密度.以婴幼儿乳粉中氯丙醇酯污染水平和6月龄婴幼儿乳粉消费量进行氯丙醇酯膳食暴露评估,分别以氯丙醇酯污染水平的平均值x(95％CI)和P97.5反映一般婴幼儿群体和乳粉高消费量婴幼儿的膳食摄入水平.结果 3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯(3-MCPD酯)、2-氯-1,3-丙二醇脂肪酸酯(2-MCPD酯)、1,3-二氯-2-丙醇脂肪酸酯(1,3-DCP酯)和2,3-二氯-1-丙醇脂肪酸酯(2,3-DCP酯)标准曲线的相关系数分别为0.999 9、0.999 8、0.999 5、0.999 6,检出限分别为0.005、0.005、0.015、0.015 mg/kg,定量限分别为0.015、0.015、0.045和0.045 mg/kg.空白样品在0.025、0.050和0.100 mg/kg水平的加标回收率在80.3％～111.9％之间,RSD均小于11.4％.111份样品中,3-MCPD酯和2-MCPD酯的检出率分别为77.5％(86/11)、11.7％ (13/111),含量范围分别为未检出(ND) ～0.230和ND～0.039 mg/kg,x(95％CI)分别为0.020(0.003～0.113)和0.006(0.005～0.025) mg/kg,P975分别为0.113 mg/kg和0.025 mg/kg;未检出1,3-DCP酯和2,3-DCP酯.6月龄婴儿对3-MCPD酯的膳食摄入量的x(95％CI)和P975分别为0.304(0.038～1.735)和1.735 μg·kg_1·d-1,分别占每日大耐受摄入量(PMTDI,2μg·kg-1·d-1)的15.2％和86.7％.结论 该GS-MS方法准确、可靠,适用于乳粉中氯丙醇酯的测定;婴幼儿摄入氯丙醇酯的健康风险在可接受范围内.
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气相色谱-质谱法测定尿中挥发性亚硝胺
目的 建立尿样中挥发性亚硝胺类化合物含量的气相色谱-质谱的检测方法,并应用于实际样本的检测.方法 样品采用二氯甲烷进行液液萃取,后取二氯甲烷层进行过滤,于40℃下氮气吹干,使用0.2 ml二氯甲烷定容；利用气相色谱-质谱仪的选择离子监测模式测定9种挥发性亚硝胺,采用外标法定量,并对方法检测限,精密度和准确度进行评价.同时检测了安徽某镇92份居民的尿样中9种挥发性亚硝胺的含量.结果 得到9种待测物线性范围较好(2 ～ 200 ng/ml),相关系数为0.9985～ 0.9999,低检出浓度为0.05～0.50 ng/ml.加标回收率为68％ ～ 102％,RSD为0.4％～5.5％(n=3),方法检测限为0.001～0.013 ng/ml.92名受检人群N-亚硝基二甲胺(NDMA),N-亚硝基甲基乙基胺(NMEA),亚硝基-二乙基胺(NDEA),N-亚硝基二丙胺(NDPA),N-亚硝基吡咯烷(NPYR),N-亚硝基吗啉(NMOR),N-亚硝基哌啶(NPIP),N-亚硝基二丁胺(NDBA),N-亚硝基二苯胺(NDPhA)检出率依次为71％ (65),74％(68),65％(60),80％(73),92％(85),78％(72),76％(70),87％(80),98％(90)；测得结果分别为(0.27±0.12)、(0.75±0.29)、(0.06±0.02)、(0.16±0.07)、(23.66±5.18)、(1.01±0.35)、(0.38 ±0.11)、(2.47±0.52)、(15.13±3.48) nmol/g肌酐.结论 建立了尿样中低含量亚硝胺的气相色谱-质谱检测方法.
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气相色谱-质谱联用测定食用植物油中的邻苯二甲酸酯类化合物
目的 建立硅胶/N-丙基乙二胺(PSA)混合固相萃取结合气相色谱-质谱联用测定食用植物油中17种邻苯二甲酸酯类化合物(PAE)的方法,并对杭州超市采集的25份塑料桶装食用油的PAEs含量进行评估.方法 样品食用植物油加入D4-邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(D4-DEHP)内标应用液,用乙腈提取,旋涡混匀1 min,3050×g离心5min,取上层乙腈相用硅胶/PSA混合固相萃取柱净化,乙腈洗脱,洗脱液在50℃下用氮吹仪吹干,加正己烷定容至1.0 ml,然后用气相色谱质谱测定17种PAE,采用内标法定量,并对方法的检测限、精密度和准确度进行评价.检测了从杭州超市采集的25份塑料桶装食用油的PAE含量.结果 采用D4-DEHP内标法,17种PAE在对应的浓度范围内线性较好,相关系数为0.994～1.000,低检测浓度为0.05 ～0.15 μg/ml,17种PAE加标回收率为78.3％ ～ 108.9％,RSD为4.3％ ～12.1％ (n=6),方法检出限为0.1～0.2 mg/kg.杭州市售的25份塑料桶装食用植物油中检出邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP),检出率分别为12％(3/25)、24％( 6/25)、100％( 25/25)、96％( 24/25)、100％( 25/25),含量范围为＜0.1～1.8 mg/kg,其他12种PAE均未检出；DBP含量范围为＜0.1～1.3 mg/kg,16％ (4/25)超过国家规定的迁移限量值(0.3 mg/kg),DEHP含量范围为0.2～1.8 mg/kg,12％ (3/25)超过国家规定的迁移限量值( 1.5 mg/kg).结论 建立的硅胶/PSA混合固相萃取结合气相色谱-质谱联用方法可以满足食用植物油中PAE检测要求；杭州市场采集的25份塑料桶装食用油中检出了DMP、DIBP、DEP、DBP、DEHP等PAE组分.
关键词： 固相萃取 气相色谱-质谱法 邻苯二甲酸酯类化合物 食用植物油 -
气相色谱-质谱法测定地锦喷雾剂中丁香酚的含量
目的 以气相色谱-质谱法(GC-MS)测定地锦喷雾剂中丁香酚的含量.方法 色谱柱为DB-5弹性石英毛细管柱(30 rn×0.25 mm,0.25 μm),采用程序升温法测定样品中丁香酚的含量:初始温度60℃保持1min,以10℃/min升温至200℃保持5 min,再以15℃/min升温至250℃保持5min.质谱条件:离子源:电子能量70 ev.在离子采集模式下,选取离子为164、149、77对丁香酚进行检测.结果 丁香酚的浓度线性范围为0.116～1.16 mg/ml (r=0.999 4),平均回收率为97.84％ (RSD=0.47％).结论 本方法快速、灵敏、准确,重复性好,可用于控制地锦喷雾剂中丁香酚的含量.
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桂枝汤挥发油的成分归属分析及其对认知障碍小鼠学习记忆的影响
目的 探讨桂枝汤挥发油成分归属及其对认知障碍模型小鼠学习记忆的影响.方法 采用水蒸气蒸馏法分别提取生姜、桂枝及桂枝汤挥发油,采用气相色谱-质谱联用法分析挥发油成分.小鼠按体重分层随机分为正常组、模型组、多奈哌齐组、桂枝汤挥发油低剂量组、桂枝汤挥发油高剂量组.多奈哌齐组灌胃2 mg/kg多奈哌齐溶液,桂枝汤挥发油低、高剂量组灌胃桂枝汤挥发油溶液5、20 mg/kg,药品均以0.5%的羧甲基纤维素钠悬浮至所需浓度,正常组与模型组灌胃等体积0.5%的羧甲基纤维素钠溶液,1次/d,连续给药15 d.除正常组外,其余各组小鼠于给药第8天腹腔注射东莨菪碱1 mg/kg制备小鼠记忆障碍模型.采用Morris水迷宫、跳台法检测学习记忆行为学,ELISA法测定小鼠血清中胆碱酯酶(cholinesterase,chE)、乙酰胆碱酯酶(acetyl cholinesterase,AchE)、丁酰胆碱酯酶(butyryl cholinesterase,BchE)、乙酰胆碱(acetylcholine,Ach)含量.结果 从桂枝汤挥发油中共鉴定38个化合物,来源于桂枝的9个成分加权占比约44%,来源于生姜的13个成分约占全方挥发油的18%.与模型组比较,桂枝汤挥发油低剂量组在目标象限游泳距离比例[(26.74±16.42)%比(9.42±8.50)%]、目标象限滞留时间的比例[(43.51±25.12)%比(14.50±12.23)%]增加(P<0.05),穿台次数[(1.63±1.19)比(0.25±0.46)]明显增加(P<0.05),跳台试验中犯错误次数[(0.57±0.98)比(4.43±2.40)]降低(P<0.05);桂枝汤挥发油低、高剂量组小鼠血清chE[(140.90±3.27)U/ml、(144.79±6.71)U/ml比(134.49±3.36)U/ml]、AchE[(3.30±1.31)U/ml、(3.94±0.78)U/ml比(8.52±3.39)U/ml]、BchE[(3.22±0.45)U/ml、(3.66±0.53)U/ml比(7.99±0.79)U/ml]水平降低(P<0.05),Ach[(4.10±0.38)ng/ml、(3.03±0.25)ng/ml比(1.72±0.50)ng/ml]水平升高(P<0.05).结论 桂枝汤挥发油主要来源于桂枝和生姜,该部位可通过拟胆碱效应改善东莨菪碱所致小鼠学习认知障碍.
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藁本、辽藁本和新疆藁本挥发油化学成分分析及其血管活性观察
目的:分析比较藁本、辽藁本及代用品新疆藁本共7个样品中挥发油的化学成分,并观察对离体血管的舒张活性.方法:采用水蒸气蒸馏法提取7个藁本样品的挥发油,运用气相色谱-质谱法(GC-MS)对其化学成分进行分析鉴定,并用面积归一化法计算各成分相对含量;离体血管实验观察不同品种藁本挥发油对KCI预收缩大鼠胸主动脉环张力的影响.结果:从7个藁本样品中共鉴定出82个成分,其中含共有成分14个,各样品所鉴定成分平均占其总挥发油的94%.离体血管实验显示,各样品挥发油对大鼠胸主动脉环均有不同程度的舒张作用,且量效曲线呈非线性关系;半数有效量(ED50)30.4～400.1μg·mL-1.结论:不同品种藁本挥发油化学成分的种类及含量差异显著,对大鼠离体血管的舒张活性明显不同.
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黔产青皮挥发油化学成分及抑菌活性研究
目的:对黔产青皮的挥发油化学成分及抑菌活性进行研究.方法:利用水蒸气蒸馏法从青皮中提取挥发油,用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)分析鉴定成分并进行抑菌活性研究试验.结果:从挥发油中共鉴定出49个化学成分,占挥发油色谱总峰面积的96.39%;抑菌活性研究表明青皮挥发油对5种受试菌有一定的抑制作用,对枯草芽孢杆菌、大肠埃希氏菌、伤寒沙门氏菌、金黄色葡萄球菌和藤黄微球菌的小抑菌浓度分别为0.65～1.25,1.25,0.62～1.25,0.62,0.31～0.62 g·L-1.结论:青皮挥发油的主要成分为萜类,具有一定的抗菌活性.
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鲜、干品芭蕉根挥发油化学成分的GC-MS分析
目的:分析比较新鲜和千燥芭蕉根挥发油的化学成分,为芭蕉根的开发利用提供参考.方法:采用水蒸汽蒸馏法分别提取来自同一植株的干、鲜品芭蕉根的挥发油,通过气相色谱-质谱联用法分析和鉴定化学成分.结果:鲜品芭蕉根挥发油中鉴定出36种成分,占总量的76.28%;而干品芭蕉根挥发油中鉴定出32种成分,占总量的81.78%.结论:两者的共有成分中,含量较高的是十五醛、角鲨烯和正庚醛,其在鲜品芭蕉根中的相对含量分别为19.60%,11.46%,8.69%,而在干品芭蕉根中则为17.37%,8.87%,5.07%.其他化学成分及其含量存在差异.
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GC-MS分析草珊瑚根茎叶的挥发油成分
目的:通过比较分析草珊瑚中根、茎、叶挥发油类化学成分的差异,来揭示草珊瑚不同部位药效差异,为评价草珊瑚质量提供实验依据.方法:采用经典的水蒸气蒸馏法分别提取草珊瑚根、茎、叶的挥发油类化学成分,应用GC-MS分离鉴定各挥发油成分,并应用峰面积归一法计算百分含量.结果:从草珊瑚根、茎、叶中鉴定出52个挥发油成分,根含有33个、茎含有41个、叶含有39个化合物,分别占其挥发油总重的83.99％,83.85％,93.32％,其中24个为共有成分,28个为非共有成分.结论:草珊瑚根茎叶中挥发油化学成分在种类和主要成分含量都存在较大差异.
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GC-MS-AMDIS结合保留指数分析花椒、竹叶花椒挥发油的组成成分
目的:研究不同产地的花椒和竹叶花椒挥发油组成成分及相对含量.方法:采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)和自动质谱退卷积定性系统(AMDIS)结合Kováts保留指数(Retention index,RI)对其化学成分进行检测分析.结果:8批样品共鉴定出86个化合物,其中2批四川产花椒含量高的化合物为芳樟醇,其含量分别为36.25％,30.91％;2批陕西产花椒含量高的化合物为柠檬烯,其含量分别为15.63％,17.23％;4批竹叶花椒含量高的化合物均为芳樟醇,其含量在71.74％ ～75.03％.结论:花椒挥发油和竹叶花椒挥发油的组成结构之间差异显著;四川产花椒和陕西产花椒可能分属两个不同的化学型.
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GC-MS法分析中药索骨丹中脂肪酸成分
目的:分析秦岭南坡中药材索骨丹中脂肪酸成分.方法:采用乙醚索氏抽提法提取中药材索骨丹中的脂肪油,经BF3-CH3-OH甲酯化处理,用气相色谱-质谱连用法(GC-MS)测定脂肪酸的组成.结果:索骨丹的脂肪酸含量为1.686％,试验共分出24个峰,确定了索骨丹所含有的24种脂肪酸成分主要为亚油酸( 41.539％)、α-亚麻酸(23.191％)、棕榈酸(18.824％)、硬脂酸(3.408％)、芥酸(1.506％)、油酸(1.388％)和二十四烯酸(1.036％),不饱和脂肪酸总含量高达70.314％.结论:秦岭南坡产索骨丹药材中含有多种重要脂肪酸成分,结果为进一步完善索骨丹的系统研究提供了科学依据.
