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固相微萃取-气质联用法分析贵州产杏香兔耳风挥发性成分
目的:研究杏香兔耳风挥发油成分.方法:采用固相微萃取法从杏香兔耳风全草中提取挥发油,并用气相色谱-质谱法(GG-MS)结合保留指数法对化学成分分析鉴定,并用峰而积归一化法测定其相对质量百分含量.结果:共分鉴定出14种成分.相对含量占挥发性成分总峰面积的59.92%.结论:主要挥发性成分为(3-乙基-8-甲基-S-三唑[4,3-a]吡嗪(43.37%)、石竹烯(8.89%)、Z,Z,Z-1,5,9,9-四甲基-1,4,7-环十一碳三烯(2.47%)等成分.
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淮阳金花菜脂溶性成分分析
目的:探讨淮阳金花菜(秧草)脂溶性成分的组成.方法:石油醚提取秧草脂溶性成分,用气相色谱-质谱联用(GC-MS)法进行定性分析,鉴定其化学成分,并归一化法测定其相对含量.对其中的脂肪酸成分甲酯化,以正十七烷酸甲酯为内标对α-亚麻酸及棕榈酸进行了定量分析.结果:定性分析共检出26个色谱峰,鉴定出17个化合物,其中α-亚麻酸和棕榈酸占到了相对质量分数的45％.定量分析表明α-亚麻酸和棕榈酸的质量分数分别为0.62％,0.19％.结论:气相-质谱联用技术能够有效地分析秧草中脂溶性成分,秧草脂溶性成分中有益脂肪酸亚麻酸几乎为棕榈酸的3倍.以脂肪酸类化合物的现代研究结果阐明药食两用植物的营养价值,为其开发和利用提供更有力的依据.
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小丛红景天脂溶性成分及抗菌活性分析
目的:分析小丛红景天中脂溶性成分组成及体外抗菌抑菌活性.方法:采用索氏提取法,提取陕西太白山产小丛红景天中脂溶性物质,经甲酯化处理后用气相色谱-质谱联用技术(GC-MC)分离和鉴定脂溶性成分的种类及含量.通过体外实验,分析研究小丛红景天脂溶性成分抗菌抑菌活性.结果:脂溶性成分共分离出三个馏分,即:非极性馏分、弱极性馏分和极性馏分.其中非极性馏分成分20种,弱极性馏分成分17种,极性馏分成分12种.抑菌实验表明,小丛红景天脂溶性成分对选定的白假丝酵母菌(CMCC85021)、枯草芽胞杆菌(CMCC63501)、金黄色葡萄球菌(ATCC25925)和大肠埃希氏菌(ATCC25922)四种供试菌株均有很好的抑制作用.结论:小丛红景天中含有一些重要的脂肪酸成分,具有较高的保健营养价值.同时,其脂溶性成分具有很好的抑菌杀菌活性.
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GC-MS-AMDIS结合保留指数分析不同炒制程度花椒饮片挥发性成分
目的:研究不同炒制程度花椒饮片挥发性成分组成及相对含量测定.方法:采用静态顶空进样提取挥发性成分,GC-MS和自动质谱退卷积定性系统(AMDIS)结合Kováts保留指数(Retention index,RI)对其化学成分进行分析.结果:共鉴定出59个化合物,相对含量总和分别占总含量98.81％,98.14％,97.70％,3种不同炮制程度花椒饮片含量较高(由高到低)的化合物为乙酸芳樟酯、芳樟醇、柠檬烯;花椒饮片挥发性成分主要为烯类、醇类、酯类和酮类化合物,3种花椒饮片含量高的均为烯类化合物,其含量分别为43.71％,42.16％,39.84％;其次为醇类化合物,其含量分别为25.36％,24.32％,24.26％;再次为酯类化合物,其含量分别为20.69％,21.23％,22.22％;含量较低的为酮类化合物,含量分别为8.01％,8.27％,7.59％.结论:不同炮制程度花椒饮片挥发性成分组成大致相同,但相对含量存在明显差异.
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白术-茯苓不同配比药对挥发油成分的GC-MS分析
目的:研究白术、茯苓单味药及其药对的挥发油成分,并考察白术、茯苓不同配比药对对挥发油成分的影响.方法:利用有机溶剂-水蒸气蒸馏法提取白术、茯苓单味药及其不同配比药对的挥发油,采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术,结合质谱库检索、文献资料比对,进行化学成分的分离和鉴定.结果:在白术,茯苓,药对(1∶1),药对(1∶2),药对(2∶1)的挥发油中分别鉴定出26,22,30,29,41种化合物,其中共有成分3种,分别是亚油酸、棕榈酸和α-柏木烯.白术与3个药对挥发油共有成分共计有16个,排名前三的分别为苍术酮,(-)-g-榄香烯,β-人参烯;而茯苓挥发油中仅有6个成分能被3个药对检测到,仅占茯苓成分的27％.结论:从挥发油的成分及含量来看,3个药对挥发油的主要成分均来自于白术,不同配伍比例药对挥发油的成分有不同程度的变化,其中以药对(2∶1)为明显,这可能与白术的用量增加有关.3个药对挥发油均有新的成分被检测到,其原因可能是由于在煎煮过程中发生了某些物理或化学的变化.
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山胡椒叶及果实挥发性成分分析
目的:分析山胡椒不同部位的挥发性成分.方法:利用顶空固相微萃取技术(SPME)从山胡椒叶及果实中提取挥发性成分,采用GC-MS联用仪结合保留指数进行鉴定.结果:山胡椒叶挥发油共鉴定出25个化合物,占挥发油总成分的96.51%,主要成分为D-吉玛烯(45.56% )、(+)-喇叭烯(5.76%)、石竹烯(5.75%)等;山胡椒果实挥发油共鉴定出了33个化合物,占挥发油总成分的99.73%,主要成分为β-顺-罗勒烯(31.90%)、可巴烯(12.75%)、α-石竹烯(8.06%)等.二者共有挥发性成分14个.结论:山胡椒叶及果实主要挥发性成分有明显不同.
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茖葱不同部位挥发油成分的HS-SPME-GC-MS分析
目的:对茖葱鳞茎、茎叶、花柱、须根4个部位的挥发性化学成分进行测定分析,为探究茖葱不同部位的有效成分提供参考,为进一步开发茖葱的药用价值提供理论依据.方法:采用顶空固相微萃取(headspace solid phase microextraction,HS-SPME)技术提取茖葱4个部位的挥发油,运用气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)对挥发油成分进行分析和鉴定,采用色谱峰面积归一化法确定各成分的相对含量.结果:从茖葱4个部位中共分离鉴定出179种挥发性成分,共有化合物12种.从鳞茎中鉴定出甲基烯丙基二硫醚、二烯丙基二硫醚、二甲基二硫醚等57种成分,质量分数占98.94％;茎叶中鉴定出1,3-二噻烷,2-己烯醛,二甲基二硫醚等48种成分,质量分数占97.36％;花柱中鉴定出1,3-二噻烷、二甲基二硫醚等82种成分,质量分数占92.90％;须根中鉴定出二甲基二硫醚,1,3-二噻烷,二甲基三硫醚等51种成分,质量分数占85.89％.结论:茖葱4个部位挥发油的量和成分均存在一定的差异,但主要成分都为含硫化合物,含硫化合物多的部位是鳞茎,占总质量分数79.75％.
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四角蛤蜊软体中脂肪酸成分的GC-MS分析
目的:分析四角蛤蜊软体中脂肪酸类成分.方法:以Bligh-Dyer法萃取四角蛤蜊软体中脂肪酸,经甲酯化后利用气相色谱-质谱联用技术对其脂肪酸组成进行了分析和鉴定.结果:共分离鉴定出22种脂肪酸,占总脂肪酸含量的82.51％.其中饱和脂肪酸的相对含量为24.35％,主要为十八酸、十六烷酸;不饱和脂肪酸的相对含量为58.16％,主要为9-十六烯酸、11-二十烯酸、十四烯酸及5,8,11,14-二十碳四烯酸.结论:四角蛤蜊中含有较多不饱和脂肪酸.
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龙脑樟果实挥发油成分气相色谱-质谱分析
目的对龙脑樟果实挥发油成分进行分析鉴定。方法采用水蒸气蒸馏法提取龙脑樟果实的挥发油成分，通过气相色谱-质谱法对该挥发油进行成分析鉴定。结果共分离出50种化学成分，确认其中的42种，占总峰面积的99.536%；右旋龙脑的相对含量高，占总峰面积的50.684%。结论龙脑樟果实部位挥发油中天然右旋龙脑的含量较高，可以作为工业化生产提取天然冰片的原料进行综合利用。
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吴茱萸不同炮制品中挥发油成分气相色谱-质谱分析
目的：分析吴茱萸生品、清水炙品及不同辅料炮制品（甘草炙、姜炙、醋炙、盐炙、黄酒炙、黄连炙）挥发油的化学成分，探讨炙法及辅料对吴茱萸挥发油成分的影响。方法采用水蒸气蒸馏法提取挥发油，用气相色谱-质谱法检测并鉴定生品及各炮制品中的挥发油成分。结果吴茱萸生品、清水炙品及各炮制品挥发油含量由高到低依次为：生品（0.71%）＞姜炙品（0.69%）＞黄连炙品（0.65%）＞黄酒炙品（0.63%）＝清水炙品（0.63%）＞醋炙品（0.59%）＝盐炙品（0.59%）＞甘草炙品（0.51%）。生品较清水炙品减少了13个成分，增加了12个成分；盐炙品较清水炙品减少了8个成分，增加了3个成分，醋炙品较清水炙品减少了6个成分，增加了6个成分；黄酒炙品较清水炙品减少了9个成分，增加了10个成分；姜炙品较清水炙品减少了10个成分，增加了11个成分；黄连炙品较清水炙品减少了11个成分，增加了13个成分；甘草炙品较清水炙品减少了19个成分，增加了16个成分。结论炙法及辅料均会对吴茱萸挥发油类成分组成及含量产生影响，不同辅料的影响不同。
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当归挥发油分子蒸馏馏分GC-MS分析及抗氧化研究
目的 研究当归挥发油分子蒸馏后各馏分的化学组成及抗氧化能力.方法 用分子蒸馏设备对当归挥发油进行分馏,采用气相色谱-质谱法(GC-MS)表征各馏分的化学组成,采用主成分分析法(PCA)分析其化学组成的差异,用2,2-二苯基-1-苦基苯肼(DPPH)自由基清除能力评价各馏分的抗氧化能力.结果 当归挥发油经分子蒸馏后得到6个馏分.GC-MS结果显示藁本内酯是各馏分的主要成分.PCA结果显示各馏分除了在Z-藁本内酯上的差异外,馏分6中的油酸和馏分5中的Z-氧代环十七碳-8-烯-2-酮与其他馏分有较大差异.抗氧化能力测定结果显示各馏分都有抗氧化能力但有差异,而且对馏分中藁本内酯的含量无依赖性,馏分6和馏分5的抗氧化能力较强,可能与其所含的特异性成分有关.结论 本研究可为当归和其他中药挥发油的进一步开发利用提供参考.
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热补针法对寒证类风湿关节炎模型家兔滑膜组织代谢物的影响
目的：通过测定寒证类风湿关节炎（RA）模型家兔滑膜组织内源性代谢物，探讨热补针法治疗RA的特异性机制。方法采用卵蛋白诱导联合低温冷冻法复制寒证RA模型。将40只清洁级青紫蓝家兔随机分为正常组、模型组、平补平泻组、捻转补法组、热补针法组，每组8只。除正常组和模型组外，其余各组分别施以平补平泻、捻转补法、热补针法针刺“足三里”，1次/d，留针30 min，连续7 d。干预结束后分离家兔膝关节滑膜组织，应用气相色谱-四级杆飞行时间质谱采集各组滑膜代谢物谱图，利用主成分分析和偏小二乘判别分析对数据进行统计。结果与正常组比较，模型组家兔滑膜组织代谢物变化主要体现于三羧酸循环、糖类及脂肪酸代谢相关物质增高（P＜0.05）；与模型组比较，各针刺组家兔滑膜组织代谢物变化主要体现于上述各种代谢相关物质降低（P＜0.05），且热补针法组三羧酸循环与糖代谢相关物质明显低于平补平泻组和捻转补法组（P＜0.05）。结论热补针法治疗RA的特异性体现在对三羧酸循环及糖代谢通路的调控。
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脐橙鲜果皮与干果皮挥发油化学成分的气相色谱-质谱分析
目的:分析和比较脐橙鲜果皮和于果皮挥发油的化学成分.方法:水蒸气蒸馏法提取脐橙鲜果皮和干果皮的挥发油,GC-MS法分析和鉴定其化学成分.结果:从鲜品和干品的挥发油中分别鉴定出28和25个成分,共鉴定出37个成分,其中26个成分是首次从脐橙果皮挥发油中被鉴定出.结论:鲜品和干品的挥发油化学成分基本相同,其主成分均为柠檬烯(90.16%和77.34%).
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用气-质联用技术测定美声喉泰含片中薄荷脑含量
目的:建立测定美声喉泰含片中薄荷脑含量的气质联用方法.方法:以乙酸乙酯为提取溶媒,萘为内标,采用气相色谱-质谱联用方法中选择离子质谱(SIM)模式对市售美声喉泰含片中薄荷脑进行含量测定.DB-17(0.25 mm×30 m)石英毛细管柱;80～110 ℃程序升温,选择71,128离子碎片峰分别对薄荷脑和萘检测.结果:薄荷脑含量在 1.86 × 10-3 ～ 9.32 × 10-3 μg 有较好的线性关系 ( r= 0.9993),重复性好(RSD= 2.9%),回收率 97.4%.结论:该方法快速、准确、有效,可用于同类产品的质量控制.
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准噶尔无叶豆挥发性成分研究
目的:研究准噶尔无叶豆挥发油的化学成分.方法:水蒸气蒸馏法提取挥发油,采用气相色谱-质谱法对挥发油化学成分进行分析鉴定.结果:共鉴定出55个化合物,占挥发油总成分的80.1%.结论:准噶尔无叶豆挥发油的化学成分主要为1-甲氧基-4-(1-丙烯基)-苯(61.8%).
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多种羧化酶缺陷病患者尿液标志物的GC-MS分析
本文旨在探讨乳酸、3-羟基异戊酸、甲基枸橼酸和3-甲基巴豆酰甘氨酸等多种羧化酶缺陷病(multiple carboxylase deficiency,MCD)4个尿液标志物的气相色谱-质谱法定性和定量分析特征.结果显示,乳酸和3-羟基异戊酸在总离子流图上有明显的信号,其绝对保留时间分别是5.02和6.19min, 相对保留时间分别为0.403和0.497,而其特征离子(m/z,TMS)分别为M-15(219,2)和M-15(247,2).甲基枸橼酸(双峰)和3-甲基巴豆酰甘氨酸的绝对保留时间分别是10.83、10.87和8.94min, 相对保留时间分别为0.869、0.872和0.717min,特征离子(m/z,TMS)分别为 M-15(479,4)和 M (229,1),以上两种物质的定性定量分析可借助提取离子色谱图进行.本文结果对于MCD的疗效监测,及其症前、产前诊断都有一定的参考价值.
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尿素酶预处理-气相色谱-质谱法诊断琥珀酸半醛脱氢酶缺陷病
本文探讨琥珀酸半醛脱氢酶(succinic semialdehyde dehydrogenase, SSADH)缺陷病各尿液标志物的气相色谱-质谱法(Gas Chromatography-Mass Spectrometry,GC-MS)分析特征.收集SSADH患儿的尿液标本,经去尿素、加内标(正十七酸)、除蛋白、真空干燥处理,残余物进行三甲基硅烷化衍生后进样行GC-MS法分析.尿液中可检测到明显的4-羟基丁酸、2,4-二羟基丁酸、3,4-二羟基丁酸和4,5-二羟基己酸信号.在TIC图上,其绝对保留时间(相对保留时间)分别是6.32min(0.434), 7.80min(0.536), 7.94min(0.546), 8.80min,8.90min(0.605,0.612).在质谱图上,其特征离子(m/z,TMS) 分别是M-15(233,2),M-15(321,3), M-15(321,3),M-15(349,3). GC-MS法分离鉴定尿液代谢成分,可作为诊断该病的一种可靠手段.
关键词： 琥珀酸半醛脱氢酶缺陷病 尿素酶 气相色谱-质谱法 遗传性代谢病 -
不同品种艾叶挥发油的化学成分分析
目的 比较不同品种艾叶挥发油含量及挥发油的化学成分.方法 采用水蒸气蒸馏法从5个地方品种的艾叶中提取挥发油,并用气相色谱-质谱法对挥发油的化学成分进行鉴定.结果 湖北蕲春、安徽霍山、江西樟树、山东鄄城和河北安国艾叶挥发油含量分别为1.230%、0.296%、0.479%、0.394%、0.675%:鉴定出的化学成分数目分别为28、41、16、46、11;占挥发油总量的比例分别为94.048%,73.588%,72.996%,62.219%,75.158%.5个地方品种艾叶挥发油含有相同的化合物1,8-桉叶油素、龙脑、丁子香酚等.结论 不同品种的艾叶挥发油含量不同,化学成分数目也不相同:但含有部分相同的化学成分.
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羊水同型半胱氨酸检测与质谱检测联合产前诊断甲基丙二酸血症
目的 探讨羊水同型半胱氨酸检测联合液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)及气相色谱质谱(GC/MS)检测对cblC型甲基丙二酸血症(MMA)产前诊断的价值.方法 回顾性研究.收集2014年1月至2017年3月于上海市儿科医学研究所进行产前诊断的187名孕妇检测结果,其中78例先证者为cblC型MMA患儿,109例为非有机酸血症孕妇(对照组),于妊娠16~24周抽羊水,LC-MS/MS检测羊水丙酰肉碱(C3)和乙酰肉碱(C2)水平,GC/MS检测羊水甲基丙二酸、甲基枸橼酸水平,采用免疫荧光偏振法检测羊水同型半胱氨酸浓度,部分孕妇经培养羊水细胞进行MMACHC基因突变检测,本研究结果采用Mann-Whitney U秩和检验以及Kruskal-Wallis H检验进行相关统计学分析.结果 78例先证者为cblC型MMA的孕妇中,24例胎儿诊断为患儿(阳性组),54例排除患病(阴性组).阳性组HCY水平、C3水平、C3/C2值、甲基丙二酸水平及甲基枸橼酸水平均显著高于参考值、阴性组以及对照组(P值均为0.00),差异有统计学意义;基因确诊胎儿为患儿的孕妇羊水代谢物检测均为阳性;孕妇羊水代谢物检测均为阴性者,基因检测结果均排除胎儿为患儿.另有2例胎儿基因检测结果为仅一个突变,而质谱和同型半胱氨酸结果均阳性.结论 羊水同型半胱氨酸检测联合LC-MS/MS、GC/MS检测可对cblC型MMA进行产前诊断,有助于弥补先证者基因突变不明的孕妇进行产前诊断.
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常规方法测定血清尿素和肌酐正确度的验证和溯源性评价
目的 验证常规方法测定血清尿素、肌酐浓度的正确度,以评价其校准溯源性.方法 选择20份经同位素稀释气相色谱质谱法(ID-GC/MS)进行尿素定值的新鲜冰冻患者血清作为标本,用常规方法测定尿素浓度；另选择20份经同位素稀释液相色谱串联质谱法(IlD-LC/MS/MS)进行肌酐定值的新鲜冰冻患者血清作为标本,用待评价系统测定肌酐浓度；分别将尿素和肌酐的测定结果与质谱法认定值进行线性回归分析,计算百分偏倚并评估预期偏倚.结果 常规方法测定尿素结果与认定值间线性回归方程为y =0.9890X +0.0192(R2 =0.9990,P＜0.01,n=20)；测定肌酐结果与认定值间线性回归方程为Y=0.9815X-6.4794(R2 =0.9989,P＜0.01,n=20)；尿素、肌酐测定结果的平均百分偏倚分别为-0.41％ (P ＞0.05)和-4.20％ (P ＜0.05)；通过线性回归方程计算出在3个医学决定水平的预期百分偏倚分别为尿素:-0.46％、-0.83％、-0.96％；肌酐:-15.90％、-5.87％、-2.95％.结论 常规方法定尿素结果和参考方法一致,结果可溯源至ID-GC/MS方法；肌酐测定结果与参考方法之间的偏倚符合根据生物学变异导出的“低性能规范要求”,但是其特异性有改进的余地.
