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气相色谱-质谱法测定地锦喷雾剂中丁香酚的含量
目的 以气相色谱-质谱法(GC-MS)测定地锦喷雾剂中丁香酚的含量.方法 色谱柱为DB-5弹性石英毛细管柱(30 rn×0.25 mm,0.25 μm),采用程序升温法测定样品中丁香酚的含量:初始温度60℃保持1min,以10℃/min升温至200℃保持5 min,再以15℃/min升温至250℃保持5min.质谱条件:离子源:电子能量70 ev.在离子采集模式下,选取离子为164、149、77对丁香酚进行检测.结果 丁香酚的浓度线性范围为0.116～1.16 mg/ml (r=0.999 4),平均回收率为97.84％ (RSD=0.47％).结论 本方法快速、灵敏、准确,重复性好,可用于控制地锦喷雾剂中丁香酚的含量.
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高效液相色谱法测定地锦喷雾剂中芦丁、槲皮素和山柰酚的含量
目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定地锦喷雾剂中芦丁、槲皮素和山柰酚的含量.方法:色谱柱为Inertsil ODS-3色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.3％磷酸溶液(50:50),体积流量为1.0 ml/min,检测波长为360 nm,柱温为30℃;自动进样器进样,进样量为10μl.结果:芦丁质量浓度在1.953～39.060 μg/ml范围内线性关系良好(R2=1,n=6),平均回收率为98.53％(RSD=1.12％,n=9);槲皮素质量浓度在1.976 ～39.526 μg/ml范围内线性关系良好(R2=1,n=6),平均回收率为98.66％(RSD=1.09％,n=9);山柰酚质量浓度在1.822 ～36.442 μg/ml范围内线性关系良好(R2=1,n=6),平均回收率为98.91％(RSD=1.53％,n=9).结论:本法操作简便,结果准确稳定,专属性强,可用于地锦啧雾剂的质量控制.
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地锦喷雾剂的质量标准研究
目的:建立地锦喷雾剂的质量标准.方法:采用薄层色谱法鉴别地锦草、丁香、紫花地丁、白鲜皮;采用高效液相色谱法测定芦丁和槲皮素的含量.结果:薄层色谱特征明显,斑点清晰,分离度好;芦丁在6.103 1 ～ 195.299 0 μg/ml范围内线性关系良好(r =0.999 9,n=6),平均回收率为98.81％(RSD=1.10％,n=9);槲皮素在6.176 0～197.632 0 μg/ml范围内线性关系良好(r=1.000 0,n=6),平均回收率为98.35％ (RSD=1.02％,n=9).结论:本文所建立的方法操作方便、结果准确、专属性强,可用于地锦喷雾剂的质量控制.
