首页 > 文献资料
-
白酒中邻苯二甲酸酯的测定方法研究
目的 建立白酒中邻苯二甲酸酯(PAEs)的同位素内标稀释技术结合气相色谱-质谱(GC-MS)的定量方法.方法 样品加入D4取代的邻苯二甲酸酯内标,调整样品的酒精度,以甲苯萃取,采用GC-MS测定.结果 在0.05～2μg/ml范围内,测定的16种邻苯二甲酸酯呈良好线性关系,r2 ≥0.997.加标浓度为0.05μg/ml时,加标回收率为81.8％ ～ 120％,RSD为0.711％～6.63％.16种PAEs定量限为0.005～0.05μg/ml.结论 本方法简单快速、准确可靠、灵敏度高,适用于白酒中PAEs的检测.
-
HPLC-MS/MS测定油炸及高温烘烤食品中的丙烯酰胺
为检测食品中的丙烯酰胺,建立了饼干、面包、油条、薯片、咖啡多种食品中丙烯酰胺的测定方法.试样经水溶液振荡提取,硅藻土柱净化,采用HPLC-MS/MS和同位素稀释定量技术,以选择反应监测(SRM)方式测定目标化合物.方法的检出限和定量限分别为4 μg/kg和12μg/kg,线性范围10～3 000μg/L,不同食品基质的不同加标水平(20～2000μg/kg)的回收率为90%～105%,RSD＜10%.本方法定量准确、可靠,适用于食品中丙烯酰胺的测定.
-
二噁英、多氯联苯和氯丙醇的痕量与超痕量检测技术研究
为建立食品中二噁英、多氯联苯和氯丙醇的检测技术并达到国际水平,将稳定性同位素稀释质谱技术应用到中国食品安全和环境分析领域,针对不同目标化合物分别建立了高分辩磁质谱、四极杆低分辩质谱和离子阱串联质谱的标准化检测技术,特别是采用双同位素稀释同时测定4种氯丙醇的技术.通过对EPA1613A/1668A、FDA 4084和EPS1/RM/31、AOAC 2000.01等国际先进方法用食品(鱼、鱼油、鹿肉、奶粉和猪油)和环境样品(飞灰、土壤和底泥)开展对比筛选和一系列实验室间协同性验证,确立了二噁英和多氯联苯的稳定性同位素稀释质谱检测方法,建立了用双稳定性同位素进行酱油中单氯取代和双氯取代氯丙醇同时测定的方法,提出了符合国际规范的技术方案,作为国家标准方法待颁布.利用该检测技术在中国首次开展鱼贝类和土壤中污染的二噁英和多氯联苯同系物类型特征指纹库研究和酱油中氯丙醇的大规模调查,获得了中国人群膳食二噁英毒性当量和氯丙醇摄入状况的暴露数据,不仅证明所建立的方法实用、可行,也为我国履行承诺摸清了家底,提供了依据.
-
同位素稀释技术比较六种不同钙剂的生物利用度
目的 测定和比较6种不同的有机和无机钙剂的真正吸收率和生物利用度.方法 采用同位素稀释技术.在2 w的代谢研究中,60只生长期雄性sD大鼠,肌肉注射45Ca后,分为6组,每组10只,分别饲喂含柠檬酸钙、乳酸钙、醋酸钙、牡蛎壳粉、蛋壳粉和β-磷酸三钙的人工半合成饲料.6种饲料中含钙、磷、镁的量均相同,分别为2.8,5.3和0.65 g/kg.结果 柠檬酸钙、乳酸钙和醋酸钙等有机形式钙的真正吸收率和生物利用度(真正吸收率分别为98.8,98.3和98.6%;生物利用度分别为96.8,96.0和96.8%)略高于生物碳酸钙类的牡蛎壳和蛋壳(真正吸收率分别为97.7和96.3%;生物利用度分别为95.3和93.8%)以及无机类的β-磷酸三钙(94.9和92.0%).然而,从实际应用角度衡量,所观察的6种钙剂均显示很高的吸收率和生物利用度.结论 可以认为,膳食钙的化学形式并不是影响钙生物利用度的主要因素.
-
天然和破壁松花粉中锌生物利用度的研究
目的研究天然和破壁松花粉中锌的生物利用度.方法采用高速气流粉碎技术,将松花粉干法破壁;并使用同位素稀释技术,对天然和破壁松花粉中锌的生物利用度进行了研究.雄性生长中SD大鼠30只,平均体重85g,肌注同位素65Zn(170kBq65Zn溶于75ul0.88%NaCl生理盐水中).随机分为三组,每组10只.组1(对照组)食用基础饲料;组2、组3食用含6%破壁和天然松花粉制成的饲料,三者含锌量均为7ug/g.17d实验期间给每只大鼠9.4g/d食物,定量收集粪、尿,并使用同位素稀释技术测定内源性锌的排出和锌的真实吸收量.结果实验结束时各组大鼠间体重和血浆锌未见差异,食用含松花粉饲料的大鼠血液学参数略高于对照组.天然和破壁松花粉粪锌排泄分别增加了53%和38%.这是由于食用含松花粉饲料的两组大鼠内源性粪锌的排泄上升了64%所致.在这一情况下食用含天然松花粉饲料组的大鼠锌生物利用度较对照组(96%)低,为94.4%;而食用含破壁松花粉饲料组锌的生物利用度没有改变(96%).结论松花粉破壁后锌生物利用度有所上升,但与天然松花粉本来已是很高的锌生物利用度水平相比幅度很小.
-
柱前衍生-气质联用法测定食品中的丙烯酰胺
目的 建立测定食品中丙烯酰胺的气相色谱-质谱法.方法 在试样中加入d3-丙烯酰胺,经提取净化,用占吨醇做衍生试剂,气相色谱-质谱(Gc-MS)检测.结果 该方法检出限为0.7μg/kg(S/N=3),线性范围为0.005～4 μg/ml,相对标准偏差(RSD)小于6.1％,样品加标回收率在95％～112％之间.结论 该方法快速、灵敏、准确,可用于不同种类热加工食品中丙烯酰胺含量的测定.
关键词： 占吨醇衍生 同位素稀释技术 丙烯酰胺 气相色谱-质谱联用法
