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当归浸膏片与当归极细粉片和当归超微片的质量比较
目的 比较研究当归3种不同粒径当归超微粉碎片的质量.方法 定性检测用薄层色谱法与超声提取,以环己烷-二氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸(4∶1∶1∶0.1)为展开剂,阿魏酸为对照,紫外365 nm波长处检测.定量检测用高效液相色谱(HPLC)法,梯度洗脱.色谱条件:色谱柱:Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250.0 mm,5.o um),流速:1.0 mL·min-1,检测波长:316 nm.柱温:28℃,流动相:乙腈-0.05％磷酸水(16:84).结果 当归超微粉片、极细粉片、浸膏片与对照品薄层色谱在相应的位置上显相同颜色的荧光斑点.阿魏酸含量:当归超微粉碎片19.60 μg·mL-1,当归极细粉片19.57μg·mL-1,当归浸膏片16.35μg·mL-1.结论 不同粉末粒径会影响当归中阿魏酸的溶出;用HPLC法测定当归中阿魏酸的含量,操作简单、可靠.
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气相色谱-质谱法测定当归片和当归超微片中藁本内酯的含量比较研究
目的 建立当归片与当归超微片中藁本内酯含量测定快速灵敏的检测方法.方法 用超声提取法进行当归片剂中藁本内酯的提取,以石油醚和正己烷为提取溶剂,用气相色谱-质谱法(GC-MS)测定当归片剂中藁本内酯的含量并分析藁本内酯的稳定性.结果 藁本内酯进样量在0.30～10.00 mg·mL-1内呈良好的线性关系,响应值与浓度的回归方程为:Y=3.94×107 X-1.63×107(R2=0.9987).在其他条件相同时,石油醚提取当归超微片中藁本内酯较提取当归片的含量高,正己烷提取当归超微片中藁本内酯的含量高于其他溶剂,当归片正己烷提取液的藁本内酯含量低.结论 不同提取溶剂会影响当归片剂中藁本内酯的含量.本文建立的GC-MS选择离子监测外标定量方法,具有灵敏、快速、准确的特点,可供当归片与当归超微片的质量控制及藁本内酯的含量测定.
