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气相色谱-质谱法测定当归片和当归超微片中藁本内酯的含量比较研究
目的 建立当归片与当归超微片中藁本内酯含量测定快速灵敏的检测方法.方法 用超声提取法进行当归片剂中藁本内酯的提取,以石油醚和正己烷为提取溶剂,用气相色谱-质谱法(GC-MS)测定当归片剂中藁本内酯的含量并分析藁本内酯的稳定性.结果 藁本内酯进样量在0.30～10.00 mg·mL-1内呈良好的线性关系,响应值与浓度的回归方程为:Y=3.94×107 X-1.63×107(R2=0.9987).在其他条件相同时,石油醚提取当归超微片中藁本内酯较提取当归片的含量高,正己烷提取当归超微片中藁本内酯的含量高于其他溶剂,当归片正己烷提取液的藁本内酯含量低.结论 不同提取溶剂会影响当归片剂中藁本内酯的含量.本文建立的GC-MS选择离子监测外标定量方法,具有灵敏、快速、准确的特点,可供当归片与当归超微片的质量控制及藁本内酯的含量测定.
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气相色谱法测定当归挥发油中藁本内酯的含量
目的：建立当归挥发油中藁本内酯的含量测定方法。方法采用水蒸气蒸馏法进行挥发油的提取，以液体石蜡为吸收剂、无水乙醇为萃取剂，采用GC法对挥发油藁本内酯进行含量测定。气相色谱条件：AT-SE-54毛细管柱（15m ×0.25mm ×0.33μm）；氢焰离子化检测器（FID）；进样口温度230℃；检测器温度250℃；柱温以160℃为起始温度，保持2min，以10℃/min升温至200℃，保留2min。载气为氮气。进样量为1μL。结果在101.5μg· mL 1～609.0μg· mL 1范围内呈良好线性关系，峰面积与浓度的回归方程为：Y＝522.23X＋5882.6（R2＝0.999），精密度试验RSD：1.76％，重复性试验RSD：0.70％，平均加样回收率96.49％。结论方法简便快速，试剂安全无毒，可用于当归挥发油中藁本内酯的含量测定。
