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高效液相色谱法测定鸡肉中磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑
报道了HPLC法测定鸡肌肉中磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑,样品中磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑用乙腈-三氯甲烷混合溶剂提取,经过净化后进行HPLC分析.本方法以0.01mol/L磷酸盐缓冲液∶甲醇∶冰乙酸(75.9∶23∶1.1)为流动相,在波长270nm测定.鸡肉中加标平均回收率为:磺胺二甲嘧啶79.0%～86.4%,相对标准差3.6%～9.7%;磺胺甲噁唑74.7%～86.5%,相对标准差3.5%～7.9%.
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磺胺类药物对结核分枝杆菌的体外抑菌作用及与其他抗结核药物相互作用的研究
目的 评价磺胺甲噁唑(sulfamethoxazole,SMX)和甲氧苄啶(trimethoprim,TMP)对结核分枝杆菌的体外抑菌作用,并探讨SMX与其他抗结核药物的体外相互作用.方法 采用微孔板Alamar blue法测定TMP联合SMX对121株结核分枝杆菌临床株的低抑菌浓度(MIC).同时采用分层整群抽样设计方法,抽取18株结核分枝杆菌临床分离株观察SMX在与利福平、异烟肼、链霉素、乙胺丁醇、卡那霉素、氧氟沙星、利福布丁联用时MIC值的影响,以H37Rv为对照,通过计算分级抑菌浓度指数(FICI),观察SMX与其他抗结核药物之间是否存在协同作用.采用SPSS 13.0统计软件进行统计学分析,MDR菌株、非MDR菌株、敏感菌株间MIC的比较采用非参数秩和检验,以P＜0.05为差异有统计学意义.结果 90.08％(109/121)的结核分枝杆菌临床分离株可以被MIC为1/19(TMP∶ SMX) μg/ml的复合制剂抑制生长,5株菌株的“TMP∶ SMX=1∶19”的MIC为2/38 g/ml,仅有7株“TMP∶ SMX=1∶19”的MIC≥2/38 μg/ml,包括敏感株5株,MDR菌株2株.“TMP∶SMX=1∶19”对敏感株、MDR菌株及非MDR菌株MIC间的差异没有统计学意义(x2=0.111,P=0.946).对于H37Rv,SMX与其他抗结核药联合用药后,除了利福布丁表现出协同作用(FICI为0.281)外,其余药物均表现为无关作用.对18株临床分离株,SMX与其他抗结核药联合用药后,77.78％(14/18)表现为与利福布丁协同,FICI范围为0.205～1.063.结论 TMP联合SMX有较好的抗结核分枝杆菌活性,并且这种活性与细菌对其他药物是否耐药无关；SMX与其他常用抗结核药的相互作用主要表现为无关.
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高效液相色谱法测定复方磺胺甲噁唑片含量
目的采用高效液相色谱法测定复方磺胺甲噁唑的含量.方法以DOS柱为分析柱,流动相:水一乙腈一三乙胺(80:20:0.2),并用醋酸调pH至5.9±0.1,流速1.2ml/min,检测波长240nm,柱温40℃,峰面积外标法.结果复方磺胺甲嗯唑中甲氧苄啶和磺胺甲噁唑分别0.1-0.01mg/L和0.5-0.03mg/L浓度范围内线关系良好,r值分别均为0.9999,平均回收率分别达RSD=0.4%和0.7%(n=4).结论本方法操作与药典方法比较简便、快速、结果准确可靠,重现性好,可用于复方磺胺甲噁唑片中测定甲氧苄啶和磺胺甲噁唑含量.
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HPLC法测定复方磺胺甲噁唑片的含量
目的：建立测试复方磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑和甲氧苄啶两组分含量的高效液相方法，并对此方法进行系统的方法学验证，以确保应用该方法测试的结果准确、可靠。方法：采用色谱柱：Agilent TC-C18柱（4.6×150 mm，5μm，Agilent，美国），流动相：乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（内含0.2%三乙胺）（20：80）（后用磷酸调至PH4.8），检测波长为240nm。结果：磺胺甲噁唑和甲氧苄啶分别在100mg·L-1-500mg·L-1和20mg·L-1-100mg·L-1范围内线性关系良好，相关系数分别为0.9994和0.9991（n=5）；两组分的精密度和重现性均为良好；加样回收率分别为100.54%和98.76%；供试品溶液室温放置8h，两组分均为稳定。结论：本研究所得方法操作简单、快速，专属性高、重现性好，可准确测定复方磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑和甲氧苄啶两组分含量，用于复方磺胺甲噁唑片的质量控制。
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胶体金免疫层析法快速检测非法添加磺胺甲噁唑的研究
目的 探索快速检测止咳平喘类中成药和保健食品中非法添加磺胺甲噁唑的方法.方法 采用胶体金免疫层析技术,吸取适量待测溶液,滴加于检测卡中,以T线和C线的颜色对比显示检测结果.结果 收集样品40批,检出14批阳性样品,漏检率0,误检率0,正确率100％.结论 本快速检测方法操作简便,灵敏度高,可作为现场监督检查非法添加磺胺甲噁唑的有效手段.
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安乃近、安痛定复方磺胺甲噁唑并用致血小板降低
安乃近与安痛定具有较强的解热镇痛作用,常用于退热、牙痛、关节痛、肌肉痛等,但临床对发生药物不良反应的问题应予重视.本文就1例应用安乃近、与安痛定及复方磺胺甲噁唑(复方新诺明)引起一过性骨髓抑制并加重肺部感染的不良反应报道如下:
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4-(3-(4-溴苯基)-3-氧代-1-芳基丙氨基)-N-(5-甲基异噁唑-3-基)苯磺酰胺的合成与抗糖尿病活性的初步研究
由磺胺甲噁唑、对溴苯乙酮和芳香醛反应合成了17个未见报道的β-氨基酮化合物,制备方法简便、反应条件温和,产物收率32%～90%.通过1H NMR、13C NMR、MS和HR-MS对目标分子进行了结构表征.生物活性试验显示,在低浓度范围,所得化合物不仅显示一定的蛋白质酪氨酸磷酸酶1B(PTP1B)和α-葡萄糖苷酶抑制活性,而且具有中等强度的过氧化物酶体增殖物激活受体反应元件(PPRE)的激动活性,7个化合物的激动活性超过40%,化合物12活性达到了66.35%,值得进一步研究.
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磺胺甲噁唑在平原汉族、高原世居汉族和藏族健康人体的药物代谢动力学研究
探讨磺胺甲噁唑(SMZ)在平原汉族、高原世居汉族和藏族健康男性志愿者体内的药物代谢动力学特征.受试者口服复方新诺明片后,采用RP-HPLC法测定磺胺甲噁唑及其代谢产物N4-乙酰磺胺甲噁唑(N4-acetylSMZ)的血药浓度,DAS 2.0软件计算药物动力学参数.与平原志愿者比较,磺胺甲噁唑在高原世居汉族和藏族健康男性志愿者体内的药物代谢动力学发生显著变化,主要表现为半衰期延长、清除率降低.高原世居藏族的AUC0-∞显著小于高原世居汉族,其他药物代谢动力学参数无显著性差异.实验结果表明,在高原低氧环境中,磺胺甲噁唑的药物动力学特征发生显著改变.研究结果为高原世居汉族和藏族临床合理应用磺胺甲噁唑提供参考依据.
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磺胺甲噁唑在多壁碳纳米管-Nafion修饰电极上的电催化氧化及电分析方法
运用循环伏安法(CV)、计时库仑法(CC)、计时电流法(CA)、线性扫描伏安法(LSV)及电流.时间曲线研究了磺胺甲噁唑(SMZ)在玻碳电极(GCE)及碳纳米管-Nafion修饰电极(MWCNTs-Nafion/GCE)上的电化学行为,电化学动力学性质以及电分析方法.研究结果表明,与GCE相比,SMZ在MWCNTs-Nafion/GCE上氧化峰电位负移140 mV,氧化峰电流明显增大约6倍,表明MWCNTs-Nafion/GCE对SMZ电化学氧化具有良好的催化作用.在扫描速度10～1 000 mV·s-1时其氧化峰电流与扫描速度平方根(v1/2)呈良好的线性关系,表明SMZ在GCE及MWCNTs-Nafion/GCE上的伏安行为是受扩散控制的电化学过程.研究了SMZ在GCE及MWCNTs-Nafion/GCE上氧化峰电流与浓度分别在5.0×10-5～2.5 × 10-3和1.0×10-5～6.0×10-3 mol·L-1呈良好线性关系,检测限分别为1.0×10-5和5.0×10-7 mol·L-1.RSD在0.85%～1.98%,加样回收率在98%～101.2%.建立的SMZ含量的电化学测定方法简便快捷,测定结果令人满意.
关键词： 磺胺甲噁唑 碳纳米管-Nafion修饰玻碳电极 电催化氧化 -
磺胺甲噁唑及其乙酰化代谢物的药代动力学研究
目的:测定20名中国男性缝康受试者口服复方新诺明片(含磺胺甲噁唑800 mg)后磺胺甲噁唑(SMZ)和N4-乙酰基-磺胺甲噁唑(N4-Ac-SMZ)的血药物浓度,进行药代动力学研究.方法:用反相高效液相色谱法同时测定磺胺甲噁唑和N4-乙酰基-磺胺甲噁唑的血浆浓度,并计算药代动力学参数.结果:磺胺甲噁唑和N4-乙酰基-磺胺甲噁唑的tmax分别为1.83±0.71 h和8.10±2.94 h,Cmax分别为37.57±13.52mg·L-1和5.89±2.90 mg·L-1,t1/2分别为10.25±1.16 h和12.65±1.44 h,AUC0-34h分别为486.0±183.6 mg2h·L-1和131.7±64.1mg·h·L-1,AUC0-8分别为562.6±196.7mg·h·L-1和162.2±82.9mg·h.L-1,MRT分别为15.8±1.5 h和21.9±1.9 h.结论:磺胺甲噁唑的乙酰化代谢途径为生成限速代谢模式,20人中没有发现明显的快慢代谢分型.
关键词： 磺胺甲噁唑 N4-乙酰基-磺胺甲噁唑 药代动力学 -
HPLC法测定联磺甲氧苄啶片中三种组分的含量
目的:建立了高效液相色谱法测定联磺甲氧苄啶片中磺胺甲噁唑、磺胺嘧啶与甲氧苄啶的含量.方法:采用Kro-masil TMC18柱,以水-乙腈-三乙胺(800:200:1),用0.2mol·L-1氢氧化钠和稀醋酸调pH值至6.6±0.1为流动相,流速1ml·min-1,检测波长为210nm,结果:磺胺甲噁唑、磺胺嘧啶的线性范围均为10.0～100.0μg·ml-1,甲氧苄啶的线性范围4.0～40.0μg·ml-1,平均回收率分别为99.9%(RSD=0.68%)、99.6%(RSD=0.77%)和99.7%(0.74%).结论:本方法快速、简便、准确,可作为该制剂质控标准.
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HPLC法测定复方磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑与甲氧苄啶的含量
目的:建立了HPLC法测定复方磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑与甲氧苄啶的含量.方法:采用ODS柱,以0.025mol·ml-1磷酸溶液(用三乙胺调pH至3.0)-乙腈(80:20)为流动相,流速为1.0ml·min-1,检测波长为246nm.结果:磺胺甲噁唑与甲氧苄啶的线性范围分别为40.0～360.0μg·ml-1和8.0～72.0μg·ml-1,平均回收率分别为99.8%(RSD=0.45%)和100.5%(RSD=0.26).结论:本方法准确,快速,简便.
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一阶导数光谱法测定复方磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑和甲氧苄啶含量
目的:建立测定复方磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑和甲氧苄啶含量的简便方法.方法:采用一阶导数光谱法测定,磺胺甲噁唑的测定波长为258.8nm,甲氧苄啶的测定波长为238.2nm.结果:磺胺甲噁唑和甲氧苄啶的线性范围分别为5μg/mL～50μg/mL(r=0.9998),6μg/mL～50μg/mL(r=0.9996);平均回收率分别为99.6%,98.5%.结论:本法简便、准确,可用于复方磺胺甲噁唑片的质量控制.
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HPLC法测定联磺甲氧苄啶片的含量
目的 建立了同时测定联磺甲氧苄啶片中3个组分含量的高效液相色谱法.方法 色谱柱为Dikma Diamonsil C18;流动相为甲醇-乙酸铵溶液(33∶67),检测波长为210nm;流速为1mL·min-1.结果 磺胺甲噁唑、磺胺嘧啶和甲氧苄啶的线性范围分别为50～150μg·mL-1(r=1.000)、50～150μg·mL-1(r=0.9999)、10～30μg·mL-1(r=0.9998);平均回收率分别为101.6%(RSD=1.20%,n=9)、98.4%(RSD=0.95%,n=9)、98.7%(RSD=1.03%,n=9).结论 本法简单、快速、准确,可用于联磺甲氧苄啶片的定量分析.
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HPLC同时测定复方磺胺甲噁唑片的两个主药含量
目的 建立复方磺胺甲嗯唑片中磺胺甲噁唑(sohzmethoxazole,SMZ)和甲氧苄啶(trimethoprim,TMP)的HPLC测定方法.方法 采用高效掖相色谱法,色谱柱:waters C18(4 μm,3.9mm×1 50mm)柱,流动相为乙腈-磷酸缓冲液(pH 6.8±0.1),(12:88),检测波长为240nm.结果 在优化的色谱条件下,SMZ和TMP完全分离,片剂辅料不干扰测定,SMZ在20～100 μg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.9999),TMP在4～20 μg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.9999).ASD<1.5%.结论 该法结果准确、简便、快速、专属性强,重复性好,敏感度高,适用于复方磺胺甲嚼唑片的含量测定.
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HPLC法测定磺胺止咳口服溶液组分含量
目的：建立磺胺止咳口服溶液含量测定的方法，以提高医疗机构制剂的质量标准。方法采用高效液相测定法，以Agilent Eclipse × HC-C18为色谱柱，以水—乙腈—三乙胺（799：200：1）（用氢氧化钠试液或冰醋酸调节pH值至5.9）为流动相；检测波长为240nm，流速1.0ml/min。结果在100~360μg/ml线性范围内，磺胺甲噁唑溶液的浓度与峰面积呈良好的线性关系，r＝0.9999。在10~36μg/ml线性范围内，甲氧苄啶溶液的浓度与峰面积呈良好的线性关系，r＝0.9999。平均回收率磺胺甲噁唑为100.2%（n＝7），甲氧苄啶为99.8%。磺胺甲噁唑日内RSD分别为0.78%、0.59%、0.38%；甲氧苄啶日内RSD分别为0.96%、0.76%、0.29%。结论本法简便、快速、准确、灵敏，可用于磺胺止咳口服溶液的质量控制。
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热淋清颗粒治疗肾移植术后泌尿系感染20例临床观察
本研究从2002年5月至2006年2月对20例肾移植术后泌尿系感染的患者给予热淋清颗粒治疗,并与同期肾移植术后20例泌尿系感染的患者采用复方磺胺甲噁唑(抗菌优)或诺氟沙星(氟哌酸)治疗进行了对照,现报告如下.
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HPLC法测定联磺甲氧苄啶片中磺胺甲噁唑的含量
建立联磺甲氧苄啶片中磺胺甲噁唑的HPLC含量测定方法.采用ODS C18 ZORBAX(150 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以水-乙腈-三乙胺(799∶200∶1)(用氢氧化钠试液或冰醋酸调节pH值至5.9)为流动相;检测波长为265 nm;流速1.3 ml/min;进样量20 μl;柱温35 ℃.磺胺甲噁唑在10～250 μg/ml范围内有良好的线性关系.平均回收率99.67%,RSD为0.4%.本法操作简便、快速、结果准确、专属性强.
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肺奴卡菌病二例
[例1]男,25岁,教师.因反复水肿7年,咳嗽、咳痰、发热2个月.于1998年12月29日第1次入院.患者因慢性肾炎,7年来长期口服泼尼松.入院前2个月开始咳嗽、脓痰、左胸痛、发热.在当地医院诊断为肺部感染,治疗无效转我院.胸部X线片示:左肺多发性结节状影,左胸腔积液.胸腔穿刺抽出脓液,3次培养出星形奴卡菌.给红霉素、头孢氨噻肟、复方磺胺甲噁唑(SMZco)等治疗后病情好转.因肾穿刺活检出现血尿,停用SMZCO.患者1999年3月17日出院.出院后上述症状加重,1999年4月13日第2次入院,诊断为肺奴卡菌病,慢性肾炎.经红霉素,SMZCO等治疗后病情好转,复查胸片,肺部病灶明显吸收.出院后坚持口服SMZCO,随访8个月,无复发.
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喹诺酮类药物的临床应用
1临床应用1.1泌尿生殖道感染喹诺酮类药物具有广谱的革兰阴性菌抗菌活性,故此类抗感染药物初即被用来治疗泌尿生殖道感染.尤其是经肾排泄喹诺酮类药物因其泌尿生殖道药物浓度更高,所以它们治疗泌尿生殖道感染更为有效.绝大多数喹诺酮类药物给药3～10天治疗敏感大肠杆菌所致非并发性泌尿道感染的疗效均与甲氧苄啶-磺胺甲噁唑相当.
