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论超临界二氧化碳萃取技术应用中的工业工程技术问题
超临界二氧化碳萃取技术的产业化及其在中药领域中的应用一般将涉及到技术熟化、技术集成、提取物的有效性验证以及经济可行性评估等系列工业工程技术问题.广州美晨集团下属广州美晨高新分离技术有限公司从事超临界二氧化碳萃取技术及其配套设备的设计制造多年,并于2001年承担国家计委"十五"现代中药产业化专项示范项目和科技部"十五"国家科技攻关计划重大项目.本文就该技术产业化应用问题,进行了较深入探讨.
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超临界二氧化碳萃取工艺取得成果
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SFE-CO2和超声法提取丹参药渣的对比研究
目的 探讨不同提取工艺提取丹参药渣中丹参酮Ⅱ A成分含量,以便对丹参药渣综合利用.方法 采用超临界二氧化碳(SFE-CO2)萃取丹参酮Ⅱ A,并与超声提取法相比较.结果 SFE-CO2萃取的佳工艺为萃取压力35 MPa,夹带荆乙醇用量为100%,萃取温度40℃,萃取时间2 h,含量高达3.87 mg;而超声提取法只有2.89 mg.结论 用SFE-CO2萃取丹参药渣中丹参酮Ⅱ A,其提取率及纯度均高于超声提取法,且丹参药渣可以综合利用.
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温郁金对胃癌细胞的抑制作用及其对IGF-I、IGF-Ⅱ表达的影响
目的:探讨温郁金对人胃癌细胞SGC-7901的抑制作用及其作用机制.方法:采用超临界二氧化碳萃取法提取温郁金挥发油成分,以氟尿嘧淀(5-Fu)为阳性对照药物,采用MTr法,测定温郁金提取物对体外培养胃癌细胞SGC-7901增生的影响;应用放射免疫测定法分析温郁金提取物对细胞培养液中IGF-I、IGF-Ⅱ浓度水平的影响.结果:超临界二氧化碳萃取法提取温郁金获得温郁金提取物1和提取物2.温郁金提取物1、提取物2对胃癌细胞的生长有显著的抑制作用(均P<0.01),且抑制率随药物浓度的升高而增高,存在明显的量效关系.200 mg/L浓度的温郁金提取物1和提取物2对胃癌细胞生长的抑制率分别为64.44%、60.80%,在这个浓度水平,其抑制肿瘤细胞生长作用与阳性对照药物5-Fu效果相当.温郁金提取物1、提取物2能降低胃癌细胞培养液中IGF-Ⅰ、IGF-Ⅱ的浓度水平(均P<0.05).结论:温郁金提取物对人胃癌细胞SGC-7901生长有抑制作用,其抑癌作用的机制可能与抑制胃癌细胞分泌IGF-Ⅰ、IGF-Ⅱ有关.
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超临界二氧化碳萃取难溶性药物的研究进展
超临界二氧化碳萃取作为一种新型的"绿色"分离技术,因它具有高效、快速、污染少等优点,一直是分离技术中的一个活跃的领域,并广泛应用于低分子、低极性、亲脂性、低沸点的成分如挥发油、烃、酯、内酯、醚和环氧化合物等物质的萃取.本文综述了利用超临界二氧化碳对高分子量、离子型、极性较高的药物进行萃取的应用及研究进展.
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中蒙药挥发油提取方法和工艺的研究
本文查阅了近年来相关的文献和资料,对挥发油提取的主要方法:水蒸气蒸馏法,压榨法,溶剂回流法,微波提取法,超临界二氧化碳提取法,超声波提取法,酶提取法,吸收法等进行了分析整理,为挥发油类化合物的开发和利用提供了一定的科学借鉴依据.
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响应面法优化二氧化碳超临界萃取黄杨宁的工艺研究
黄杨宁为黄杨科植物中国黄杨Buxus sinica (Rehd.et wils) M.cheng及其同属植物中提取得到的生物碱(环维黄杨星D),具有改善冠状动脉循环,提高机体耐缺氧能力和防治心绞痛、心律不齐的作用[1].黄杨宁常用的提取方法有酸性乙醇提取,pH值梯度萃取,原料碱化,三氯甲烷或环己烷直接提取[3],相比之下,超临界提取具有提取温度低、效率高、溶剂分离方便完全、产品无残留等优点[3].本实验拟以超临界二氧化碳(CO2)流体萃取为手段,选择Box-Behnken设计和响应曲面(RSM)分析方法,研究萃取压力、温度、CO2流量、pH值等因素对黄杨宁得率的影响以及他们之间的交互作用,从而优化超临界CO2提取黄杨宁的试验条件,以期为黄杨宁的提取提供参考.
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超临界二氧化碳萃取丹参中的丹参酮
目的:研究超临界二氧化碳从丹参中提取丹参酮的工艺,并对影响收率的几个主要因素进行考察.方法:萃取压力20 MPa,萃取温度45℃,分离温度35℃.对超临界萃取法和索氏提取法以及乙醇浸提法进行比较.结果:超临界萃取法得到的萃取物纯度要比索氏提取法和乙醇浸提法高大约4.5倍,丹参酮含量可达到89.5%,而萃取时间仅为1h,远远低于其它两种方法所需的时间.结论:超临界二氧化碳萃取丹参酮纯度高而且时间短.
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超临界二氧化碳法构建淫羊藿苷-聚乳酸/羟基磷灰石仿生型骨修复材料
背景:前期实验采用超临界二氧化碳法制备了具有良好理化性能和生物相容性的聚乳酸/羟基磷灰石材料,但该材料仅具有骨传导活性,缺乏骨诱导活性.目的:构建具有骨传导和骨诱导活性的淫羊藿苷-聚乳酸/羟基磷灰石仿生型骨修复材料.方法:通过超临界二氧化碳法制备每克材料中含淫羊藿苷10-4,10-5,10-6mmol的淫羊藿苷-聚乳酸/羟基磷灰石骨修复材料,分别记为IC-PLA/HA(1000)、IC-PLA/HA(100)和IC-PLA/HA(10),以聚乳酸/羟基磷灰石骨修复材料为对照,通过生物力学性能、孔隙率、缓释特性、扫描电镜检测,筛选出淫羊藿苷的佳复合比例.结果与结论:①IC-PLA/HA(1000)组、IC-PLA/HA(100)组和 IC-PLA/HA(10)组的压缩强度与弹性模量与对照组比较均无差异;②各组材料孔隙率均大于75%,IC-PLA/HA(1000)组、IC-PLA/HA(100)组和IC-PLA/HA(10)组的孔隙率与对照组比较均无差异;③IC-PLA/HA(1000)组、IC-PLA/HA(100)组和 IC-PLA/HA(10)组材料淫羊藿苷释放在前3 d较快,以后逐渐下降,且下降速率减慢,但7 d后淫羊藿苷释放处于一个缓慢下降的平台期,其中IC-PLA/HA(100)组各时间点淫羊藿苷释放量接近前期实验证实的淫羊藿苷有效浓度10-7mmol/L;④扫描电镜显示IC-PLA/HA(100)组材料中,羟基磷灰石与聚乳酸混合均匀,可见微球,淫羊藿苷在材料中不易识别,材料孔径在50-150 μm之间;⑤结果表明,构建的淫羊藿苷-聚乳酸/羟基磷灰石仿生型骨修复材料具有良好的力学性能及缓释性能.
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护肝片中北五味子超临界CO2萃取工艺的研究
1 材料 GM32-1型超临界二氧化碳萃取装置:大连光明超临界技术开发中心.试药:北五味子,购于黑龙江省药材公司.
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超临界流体强化溶液分散法制备Eudragit S100纳米颗粒
目的:制备EudragitS100纳米颗粒.方法:采用超临界流体强化溶液分散(SEDS)法制备,考察了EudragitS100浓度、超临界CO2流速、溶液流速、压力、温度对EudragitS100纳米粒形貌和粒径的影响,并用场发射扫描式电子显微镜、激光粒度分析仪、差示扫描量热仪、傅里叶变换红外光谱仪对样品进行表征.结果:SEDS法可以制备球形的、粒径分布窄的EudragitS100纳米粒,所得纳米粒的平均粒径在90~220nm之间.降低EudragitS100浓度和温度、升高压力有利于制备形貌好、粒径小的纳米粒;提高超临界CO2流速和降低溶液流速也有利于制备粒径小的纳米粒,但当超临界CO2流速升高至4kg/h或溶液流速降低至0.5 ml/min时,纳米粒的产率较低.SEDS处理后EudratitS100仍以无定形态存在,且SEDS过程没有对EudratitS100的化学键造成破坏.结论:采用SEDS法可用于EudragitS100纳米粒的制备,工艺简单可行.
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超临界CO2萃取当归和川芎的研究
目的:通过对单味当归、单味川芎及复方当归和川芎在不同工艺条件分别萃取结果的比较,考察提取率的变化规律.又对超临界油的溶解度进行了数据关联.方法:超临界萃取法;气相色谱分析法;Chrastil方法拟合数据.结果:复方产物的提取率明显高于单味产物提取率之和.结论:超临界CO2萃取中,复方产物提取率并不简单等于单味产物提取率按配方的算术加和.
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苯扎贝特在超临界CO2中溶解度的测定与关联
固体药物在超临界二氧化碳(SC-CO2)中溶解度的大小,对采用超临界技术制备药物超细微粒方法的选择上有重要意义.本试验采用动态法测定了苯扎贝特在纯SC-CO2及含夹带剂(无水乙醇、丙酮、乙酸乙酯)的SC-CO2中的溶解度.结果表明,在试验温度(308.15~328.15 K)和压力(10~30 MPa)下,苯扎贝特在纯SC-CO2中的溶解度随温度和压力的升高而增大.夹带剂的加入有利于提高苯扎贝特的溶解度,其中无水乙醇效果尤其显著.采用Chrastil模型对试验结果进行拟合,结果表明Chrastil模型有较好的效果,相对偏差绝对值的平均值(AARD)为12.44%.
关键词: 苯扎贝特 超临界二氧化碳 溶解度 夹带剂 Chrastil模型 -
超临界流体技术制备固体分散体的研究进展
超临界流体具有溶解性好、传质能力高、表面张力低及渗透性强等优点,使用超临界流体技术制备的固体分散体粒径均匀可控、纯度高、无溶剂残留,具有传统方法不可比拟的优势.目前,使用超临界流体技术制备固体分散体国内研究还处于起步阶段,该文介绍了超临界流体技术制备固体分散体的方法、原理,归纳总结各方法新研究进展并提出其存在的问题,为该方面研究者提供参考.
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超临界二氧化碳萃取没药化学成分可行性研究--四种没药提取物中β-榄香烯含量测定
目的:对比4种方法的提取得率和各提取物中β-榄香烯含量,研究超临界二氧化碳(SFE-CO2)萃取没药的可行性.方法:GC法测定β-榄香烯含量.结果:各提取方法的得率及其中β-榄香烯含量差异很大:SFE-CO2萃取得率为12.09%,挥发油中β-榄香烯含量为7.84%;蒸气蒸馏得率为1.58%,β-榄香烯含量为8.15%;超声提取得率为5.75%,水β-榄香烯含量为1.48%;索氏提取得率为3.56%,β-榄香烯含量为1.48%.结论:SFE-CO2萃取得率和β-榄香烯含量较高,该法优于其它3种提取方法,适用于没药的提取.
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柴胡超临界二氧化碳萃取物化学成分气相-质谱联用分析
目的:研究柴胡超临界CO2萃取物的化学成分.方法:应用气/质联用技术对柴胡超临界CO2萃取物进行分析.结果:从萃取物中分离并鉴定出11种化合物,其中主要组分为饱和及不饱和脂肪酸,含量占气化产物总量的96.2%.结论:本研究为柴胡的开发利用提供了实验依据.
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超临界二氧化碳萃取雷公藤中有效成分的研究
目的:用超临界CO2流体萃取技术提取雷公藤有效成分.方法:采用超临界CO2流体技术对雷公藤的总萜内酯进行萃取研究,考察萃取温度、压力、时间和改性剂对雷公藤甲素得率和质量的影响.结果:适宜的工艺条件是以乙醇作改性剂,萃取温度50℃,压力30 mPa,时间120 min.结论:用超临界CO2萃取雷公藤总萜内酯是可行的.
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青蒿中有效成分的萃取及含量测定
目的 探讨青蒿中有效成分的佳萃取工艺条件及含量测定方法.方法 运用Design-Expert软件对超临界二氧化碳(cO2)萃取方案进行优化筛选,采用高效液相色谱(HPLC)法测定青蒿萃取物中青蒿酸、东莨菪内酯、青蒿乙素和青蒿素等4种有效成分含量.结果 佳萃取工艺条件为:萃取温度50℃,萃取时间6h,萃取压力4 5000 kPa.青蒿酸、东莨菪内酯、青蒿乙素和青蒿素分别在0.045 6~0.273 6,0.004 9~0.029 2,0.066 6~0.392 0,0.201 0~1.206 0 mg·mL-1浓度范围内线性关系良好.平均加样回收率分别为100.40%,100.81%,100.18%和101.60%.结论 该工艺提取率高,HPLC能灵敏、准确地测定青蒿萃取物中4种有效成分的含量.
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气-质联用分析北柴胡炮制前后超临界二氧化碳萃取物
目的:探讨北柴胡炮制前后超临界提取物的成分变化.方法:采用气质联用分析炮制前后北柴胡的超临界二氧化碳(SFE-CO2)萃取物.结果:从炮制前后北柴胡超临界二氧化碳萃取物中鉴定出种成分.在相对含量较高的成分中,北柴胡炮制后,种成分相对含量明显下降,7种成分相对含量明显上升.结论:炮制后,北柴胡低沸点成分有下降趋势,高沸点成分有上升趋势.
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超临界二氧化碳萃取酸枣仁油的指纹图谱研究
目的:建立酸枣仁有效部位的指纹图谱,为酸枣仁的质量控制提供依据.方法:采用J&W Scientific DB-WAX石英毛细管柱,120℃程序升温到220℃,FID检测器,汽化温度240℃,检测温度250℃,分流比1∶10.结果:确立了酸枣仁有效部位指纹图谱的气相分析条件,建立了酸枣仁有效部位的特征指纹图谱.结论:酸枣仁有效部位中各成分得到较好分离,可作为中药酸枣仁质量控制的依据.