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高效液相色谱-质谱联用测定非布司他片剂中十二烷基硫酸钠含量
目的:建立了高效液相色谱-质谱联用技术测定非布司他片剂中十二烷基硫酸钠(SDS)含量的方法.方法:采用Eclipse plus C18(100 mm ×4.6 mm,3.5 μm)色谱柱,以乙腈-0.1 mol·L-1乙酸胺(50∶50)为流动相,采用电喷雾电离(ESI-)、单一离子(SIM)检测模式.结果:在优化的条件下,SDS的保留时间为8.5 min,浓度在0.1007 ～1.007 μg·mL-1范围内线性关系良好(r =0.9999),回收率在98％ ～ 102％之间(RSD=1.1％).结论:本方法操作简便、快捷、准确,重复性好,适用于片剂中十二烷基硫酸钠的含量测定.
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气相色谱-质谱法测定食品中乙氧喹啉的残留量
目的:采用气相色谱-质谱(GC-MS)建立同时检测多种食品中乙氧喹啉残留量的检测方法.方法:采用Agilent DB-5MS气相毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm ×0.25 μm),氢火焰离子化检测器,外标法定量测量.样品经正己烷提取,经旋转蒸发除去提取液后用甲醇溶解残渣,利用液-液萃取净化后由GC-MS法测定.结果:乙氧喹啉的线性范围0～1 ×10-3 mg·kg-,多种食品基质中的平均添加回收率在75.4％～ 90.7％,RSD为4.1％ ～9.8％.结论:该方法灵敏度高,选择性好,净化效果良好,能有效地消除复杂基质带来的干扰,可作为该抗氧化剂在食品中的常规检测方法.
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UPLC-QTOF-MS联用技术检测硫酸庆大霉素注射液中的乙二胺四乙酸二钠
目的:建立超高效亲水性液相色谱与电喷雾四极杆飞行时间串联质谱联用法(UPLC-QTOF-MS)对硫酸庆大霉素注射液中的辅料乙二胺四乙酸二钠进行分析.方法:以三氯化铁作为络合剂,色谱柱为Waters Xbridge HILIC柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相为乙腈:0.02 mol·L-1醋酸铵水溶液(pH=3.0)梯度洗脱,检测波长为270 nm,柱温30℃.ESI离子源,负离子检测模式,离子源温度120℃.结果:乙二胺四乙酸铁(EDTA-Fe)络合物峰能与相邻未知组分峰很好地分离,乙二胺四乙酸二钠在1.671 ～80.198 μg·mL-1范围内线性关系良好(r =0.9999).LC-MS中,供试品质谱行为与对照品完全一致.结论:本法解决了乙二胺四乙酸二钠极性大,无紫外吸收,且常规反相色谱柱填料无法保留的难题.优化得到的色谱条件可以同时应用于LC-MS定性分析和LC-DAD定量测定,为乙二胺四乙酸二钠的检测工作提供了一定的参考依据.
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过氧化氢酶间接碘量法测定吐温80中过氧化氢的含量
目的:用过氧化氢酶间接碘量法测定吐温80中非法加入的过氧化氢的含量.方法:用过氧化氢酶分解样品中的过氧化氢,通过间接碘量法测定分解前后样品中强氧化物的含量,计算样品中过氧化氢的含量.结果:检测了7个厂家18批吐温80中过氧化氢的含量,所有样品全都检测出含有过氧化氢,高达到了185.3μg·g-1.结论:作为注射剂常用的药用辅料,吐温80中残留的过氧化氢会对注射剂的安全造成严重影响,利用本法可以简便、快捷的检测出过氧化氢含量.
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气相色谱法测定2,6-二叔丁基对甲酚的含量
目的:建立药用辅料2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)的气相色谱检测方法.方法:采用HP -5毛细管柱(30 m ×0.32 mm×O.25 μm),氢火焰离子化检测器,外标法定量测量.结果:2,6-二叔丁基对甲酚线性范围为O ～ 1.98 mg·mL-1,r＝0.9993；平均回收率为99.5％,RSD=0.94％.结论:本方法可用于该辅料的质量检测.
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离子选择性凯氏定氮法测定注射用乳糖中残留蛋白含量
目的:建立高灵敏度的检测乳糖中痕量残留蛋白的含量.方法:采用离子选择性凯氏定氮法对乳糖中残留蛋白的含量进行测定.结果:离子选择性凯氏定氮法有较高的灵敏度(其低检出限在0.06μg·mL-1,而传统的凯氏定氮法低检出限大多在毫克水平),且在0.2～100 μg·mL-1范围内氨气敏电极测定的毫伏数与蛋白质中的氮含量有较好的线性关系；高、中、低3个浓度水平的平均回收率分别为99.9％,99.3％,99.0％；精密度考察RSD为1.4％.结论:离子选择性凯氏定氮法检测限低,简便、快捷,适用于乳糖中痕量蛋白的测定.
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核磁共振波谱法研究聚山梨酯80结构
目的:建立采用核磁共振波谱法研究聚山梨酯80的结构.方法:核磁共振波谱是在装配5 mm BBO探头的Bruker Ascend-500核磁共振谱仪上采集,测量温度25℃.一维氢谱弛豫时间2s,谱宽δ H 15,采样点数64k,扫描次数128次;一维碳谱弛豫时间1 s,谱宽δ c 236.6,采样点数64k,扫描次数32 768次;二维谱图弛豫时间1.4s,扫描次数16次.结果:核磁共振氢谱(1H谱)、碳谱(13C谱)、二维异核单量子相关谱(二维HSQC谱)、异核多量子相关谱(HMBC谱)、同核位移相关谱(COSY谱)可以解析出聚山梨酯80的结构.结论:核磁共振波谱法操作简单,结果明确,专属性强,是研究聚山梨酯80结构较好的方法.
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离子色谱法测定药用辅料硬脂酸镁中氯离子和硫酸根离子及不同级别产品含量比较
目的:建立离子色谱法同时测定硬脂酸镁中的氯离子和硫酸根离子的含量,并评价不同级别硬脂酸镁中氯离子和硫酸根离子含量的质量状况.方法:采用Dionex IonPac AS18(4 mm×250 mm)色谱柱,10、40 mmol·L-1氢氧化钾淋洗液,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,进样量为25 μL,标准曲线法定量.结果:硬脂酸镁中氯离子和硫酸根离子质量浓度分别在0.1～3.0和3～30 μg·mL-1范围内均呈良好线性关系,相关系数分别为0.999 7和0.999 8,平均回收率(n=9)分别为100.3％和100.4％,供试品溶液在24h内稳定;171批样品中,氯离子含量为0.001％～0.107％,硫酸根离子含量为0.002％～1.467％.结论:该方法经方法学验证,可用于同时测定硬脂酸镁中的氯离子和硫酸根离子的含量,为其质量控制提供保证.
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首批聚丙烯酸树脂Ⅱ国家标准物质的研制与建立
目的:建立药用辅料聚丙烯酸树脂Ⅱ红外光谱鉴别用首批国家标准物质.方法:以红外光谱、核磁共振氢谱及分子量分布等方法确证结构,以容量法对甲基丙烯酸单元进行含量测定.结果:确定了聚丙烯酸树脂Ⅱ原料的结构及组成.结论:建立的聚丙烯酸树脂Ⅱ国家标准物质可满足国内相关产品的研究、检定以及质量控制的要求.
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各国药典中山梨醇质量标准的比较分析
本文主要对中国药典、欧洲药典、美国药典和日本药典中山梨醇的质量标准进行了分析讨论,并对几项主要指标如含量、酸值、还原糖等的测定方法和限度进行了分析比较.山梨醇的含量中国药典2010年版要求严格,≥98.0％;酸值,美国药典32版要求较为宽泛,pH为3.5 ～7.0,欧洲药典7.0版要求较严格,pH为中性;还原糖,欧州药典7.0版要求较宽泛,还原得到的氧化亚铜≤67 mg,日本药局方16版要求较为严格,还原得到的氧化亚铜≤13.6 mg.同时本文还提出了提高山梨醇质量的方法与建议,为生产高质量的山梨醇以及制定注射用山梨醇的质量标准提供参考.
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维生素E及其衍生物维生素E聚乙二醇1000琥珀酸酯在医药行业中的应用
介绍了维生素E、维生素E聚乙二醇1000琥珀酸酯的性质、药理作用及其在医药行业中的应用.
关键词： 维生素E 维生素E聚乙二醇1000琥珀酸酯 衍生物 药用辅料 应用 -
多糖类辅料分子质量及分子质量分布的研究方法进展
药用辅料的功能性指标会影响药物制剂的稳定性和一致性,在药用辅料的质量研究中日益引起人们的重视,多糖属于药用辅料中的一种,其应用日趋广泛.因多糖类辅料的分子质量及其分布是影响其功能性的关键指标,需对其分子质量及其分布进行准确测定.本文对多糖类辅料的分子质量及其分布测定方法进行归纳总结,主要包括黏度法、凝胶渗透色谱法、凝胶渗透色谱与光散射法联用、场流分离法等.黏度法只能得到黏均分子质量,凝胶渗透色谱法可得到相对分子质量及其分布,当其联用光散射法时,可测定绝对分子质量及其分布,场流分离法也可得到绝对分子质量及其分布,但在药用辅料测定中应用有限.
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药用辅料对药品安全性的影响
药用辅料和药物活性成分共同组成了我们日常使用的药品,药用辅料同药物活性成分一样全程参与了体内的吸收、分布、代谢、排泄过程,所以药用辅料的安全性直接影响到了药物制剂的安全性,本文从药用辅料本身的毒副作用、药用辅料同药物活性物质(API)的配伍禁忌、药用辅料有毒副作用的杂质以及其他引起的药品安全性问题的辅料因素等四个方面阐述了药用辅料同药品安全性的关系.
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卡波姆抑菌凝胶剂微生物限度检查方法的建立
目的:建立含抑菌成分的卡波姆凝胶剂微生物限度检查方法.方法:在pH 6.8的磷酸盐缓冲溶液中,加入硫酸锰,使凝胶中的卡波姆形成沉淀,从而达到破胶的目的,再采用薄膜过滤法去除其抑菌作用,取1∶10供试液1 mL,加入0.9％无菌氯化钠溶液50 mL,过滤,用500 mL pH 7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲溶液冲洗滤膜,每次50 mL,边冲洗边振摇,泵速为160 r·min-.结果:此方法既可消除卡波姆的干扰,使薄膜过滤正常进行,又几乎不会影响到样品中的微生物,并且计数试验中5种试验菌的回收率均大于85％,控制菌的验证结果也为阳性,符合中国药典2010年版的基本要求.结论:该方法准确、可靠,对含抑菌成分的卡波姆凝胶剂的微生物限度检查具有借鉴作用.
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微波消解-原子吸收分光光度法测定明胶空心胶囊中的铬试验条件探讨
目的:建立并验证用微波消解-原子吸收分光光度法测定明胶空心胶囊中铬含量的方法.方法:采用微波消解系统消解样品,以石墨炉原子吸收分光光度法测定空心胶囊中铬元素的含量.结果:线性范围为0～60 ng· mL-1,回归方程为Y=0.01730X +0.0377,r=0.9995.样品加标平均回收率分别为102.5％,87.5％,82.9％,满足要求.结论:本法结果准确、操作简便、分析速度较快,适用于明胶空心胶囊中铬的测定
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聚山梨酯80质量分析与致敏原探究
吐温80在药物制剂特别是注射剂中应用广泛,但是近年来临床上含吐温80的中药注射剂多有不良反应发生,许多研究指出吐温80是引起不良反应的主要原因之一,通过研究发现国内市售的吐温80质量层次不齐,有的样品二甘醇含量大于34ppm.有在产品中添加双氧水进行脱色的问题.同时发现吐温80的质量同其过敏反应密切相关,吐温80中双氧水含量同Beagle犬的过敏反应存在正相关,此外吐温80的过敏反应还与其分子量分布有关,吐温80的过敏反应存在种属差异,犬对吐温80比较敏感,而猴并不敏感.
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3D打印制剂的药用辅料研究进展
3D打印技术是在当代科技日益发达的今天由人工智能所拓展延伸而来的新型技术,近几年3D打印技术不断被沿用到各个领域,由起初的3D印刷机延伸到后来的汽车制造、服装、食品、航空航天、生物技术、建筑等.3D打印在药物制剂中可以解决传统固体制剂中的某些问题,近些年国内外专家和学者对3D打印药物制剂进行了诸多的探索.笔者对近年国内外使用提到的打印制剂所用到的药用辅料进行的汇总分析,简述了3D打印药用辅料在制剂方面的作用.
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22种药用辅料微生物计数方法验证
目的 建立22种药用辅料微生物计数方法.方法 按《中国药典》(2015 版)第四部 微生物计数法(通则1105)的规定,进行非无菌制剂辅料微生物限度检查方法的建立与验证.结果 9个品种(樱桃香精、乳糖、聚乙烯吡咯烷酮K30、聚乙烯吡咯烷酮K25、聚乙二醇6000、玉米淀粉、糖精钠、70%山梨醇溶液、交联羧甲基纤维素钠)无抑菌性用常规平皿法.8个品种NE30D、硬脂酸、硬脂酸镁、羟丙基甲基纤维素6mpas、微晶纤维素、聚乙烯吡咯烷酮K90F、滑石粉、空心胶壳)需稀释20倍.无水胶性二氧化硅释释40倍后用常规平皿法可消除样品本身干扰.二氧化钛培养基稀释法(0.2 mL/皿);无水枸橼酸对铜绿假单胞菌、金黄色葡萄球菌和枯草芽孢杆菌有强的抑制作用,胭脂红本身的颜色对计数有干扰作用,可采用薄膜过滤法消除.羟乙基纤维素具高粘性,采用直接称取固体粉末(0.05 g/皿)的平皿法.上述各种方法回收结果在0.65-1.31之间,符合药典规定的0.5-2.0范围.结论 以上验证方法作为药用辅料的微生物限度检查微生物计数方法有效可行.
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药用辅料在制剂中的应用探讨
在药物制剂的组成中,药物辅料属于重要组成部分之一,在制剂生产过程中,药物辅料起着重要的作用.药物制剂含有药理活性成分和辅料,辅料用于制剂成型,以制成一定的药物剂型,供患者服用.应用药物辅料不仅可赋予药物相应的剂型,还在一定程度有利于提高药物的临床应用效果,在降低毒副作用方面发挥着重要的作用.在临床应用和各疾病的治疗中,药物应用备受关注,合理应用各种药物辅料不单单有利于提高药物制剂的质量,还有利于获得更大的经济和社会效益.
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微晶纤维素微生物限度测定方法
微晶纤维素是天然纤维素经稀酸部分水解的产物,是一种具有流动性的短棒状或粉末状的多空细微颗粒,颜色为白色或近白色,无臭、无味.不溶于水、稀酸、有机溶剂和油脂,是广泛应用于制药、化妆品、食品等行业的药用辅料.其微生物限度检测方法药典未列具体规程,进过多次实验后,终确认微晶纤维素的微生物限度测定具体方法.
