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金花葵粗酮提取物对于发酵酱油的影响探究
黄酮类化合物是重要的化合物,且分布较为广泛.它是有着两个酚羟基的化合物,对于心血管疾病的预防有着重要的作用.研究金花葵粗酮提取物对于发酵酱油的影响,探究金花葵提取物与发酵酱油合理配比、口感、鲜香味变化等,对于未来发酵酱油产品的设计有着重要的意义.
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6种儿茶酚衍生物对小鼠焦虑样行为的影响
目的:明确儿茶酚衍生物苯环上羟基及甲氧基取代对小鼠焦虑行为的影响.方法:采用小鼠高架十字迷宫模型,评价含有酚羟基的3,4-二羟基苯乙酮、香草乙酮、阿魏酸和不含酚羟基的3,4-二甲氧基肉桂酸、甲基丁香酚、甲基香草醛等儿茶酚衍生物对小鼠焦虑行为的影响.结果:含有2个酚羟基的3,4-二羟基苯乙酮(20mg/kg)具有明显的抗焦虑活性(P<0.01);含有1个酚羟基的阿魏酸(5、10、20mg/kg)具有明显的抗焦虑作用(P<0.05,P<0.0l),而香草乙酮有增加评价指标的趋势但无显著抗焦虑作用;不含酚羟基的3,4-二甲氧基肉桂酸无抗焦虑和致焦虑活性,甲基丁香酚(5mg/kg)及甲基香草醛(1.25mg/kg)具有明显的致焦虑活性(P<0.05,P<0.01).结论:儿茶酚苯环上羟基、甲氧基取代衍生物可分别产生抗焦虑、致焦虑两种相反的作用,儿茶酚衍生物影响小鼠焦虑行为的构效关系值得深入研究.
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毛细管电色谱高速分析用的固定相制备
制备了次微米粒径的、适用于制备毛细管电色谱柱使用的键合相固定相,制备过程为以sol-gel方法从四乙氧基及乙烯基三乙氧基取代硅烷混合物出发,得到键合了乙烯基的无机-有机杂合体硅胶颗粒,利用这种基质进一步制得将带有甲氧基取代基的聚苯乙烯-二乙烯基苯交联键合相包覆的固定相.将所制得的固定相填充进0.32 mm内径的毛细管中,对所制得的毛细柱作性能检查时,发现在这种固定相上,所获得的分析速度比以前所获得的高数倍.在类似的、但其上包覆的是不带甲氧基的苯乙烯聚合物、称为"正常"的同类固定相上,尽管所加的电压为15 kV,在3.9 min的时间内不保留的组分硫脲才流出色谱柱,苯、甲苯和萘分别在4.9、5.1和6.32 min时流出.而在包覆了含甲氧基苯乙烯聚合物的固定相上,所采用的是低得多的电压(7.5 kV),但在长度一样的柱上各组分在不到1 min的时间内就全都出峰了(硫脲、苯、甲苯和萘的保留时间分别为0.53、0.62、0.69和0.79 min;所以这种高速分析用的毛细管电色谱固定相可以提供高数倍的分析速度(上述的4种溶质在2种不同的固定相填成的柱上保留时间之比分别为7.3、7.9、7.4和8.0).在包覆了含甲氧基苯乙烯聚合物的固定相上可以在远远低于"常规"的电场强度下导致较大的电渗流速度.其原因可能是固定相上有一些酚羟基,导致较强的电渗流(我们在将柱子填充完后,采用酸洗固定相,这能使酚甲氧基水解,产生酚羟基).较强的电渗流后导致高的分析速度.
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HPLC测定金菊五花茶冲剂中芦丁的含量
金菊五花茶冲剂为棕褐色颗粒剂,从配方知道其中槐花的处方量相对较大,槐花有时会搀杂槐角或以槐角代替作为生产提取药.芦丁是槐花和槐角的主要活性成分,因分子中含有邻二酚羟基,性质不太稳定,暴露空气中在光的作用下能缓慢分解,变为暗褐色,在碱性的条件下更易被氧化分解.故有必要对芦丁的含量做出测定.对成药使用HPLC法测定芦丁含量的报道不多, 2005中国药典以HPLC法作为测定槐花及槐角中芦丁含量标准,而取代了以往用分光光度法和薄层扫描的方法,所以使用HPLC测定金菊五花茶冲剂中芦丁的含量显得很有必要,既可以验证该法的实用性,也可以作为测定成药中芦丁含量的参考.
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鞣质类中药与西药不合理联合应用浅析
鞣质又名单宁,为一类分子比较大,可与蛋白质结合生成不溶于水的沉淀的多元酚类衍生物的总称.分子结构中含有酚羟基,故化学性质较活泼.在植物界分布极广,在中药中广泛存在.含鞣质类有效成分的常见中药见表1[1].
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比色法测定丹参及提取物水溶性总酚的改进
丹参为唇形科植物丹参Salvia miltiorrhizaBunge的干燥根及根茎,其化学成分研究表明:水溶性成分是治疗冠心病等活性成分[1].其有效成分丹参素、丹酚酸以及原儿茶醛等为邻二酚羟基化合物,比色法测定[2,3],以原儿茶醛为对照品,采用三氯化铁-铁氰华钾显色,但干扰因素较多,方法难以掌握.根据丹参水溶性总酚均有邻二酚羟基的特点,我们改用NaNO2和Al(NO3)3络合显色,并对丹参生药及水溶性总酚提取物进行测定方法研究.
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丹参中丹酚酸B的提取工艺研究
丹参水溶性有效成分多具有酚酸性结构,主要由丹参素,丹酚酸A、B、C、D、E等含酚羟基的化合物构成,其中丹酚酸B的量高,为3个分子丹参素与1个分子咖啡酸缩合而成,是丹参发挥疗效作用的主要物质之一.
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分光光度法测定茶多酚注射剂中茶多酚的含量
茶多酚(tea polyphenols)是茶叶中含有的多酚类物质的总称,因其分子结构中含有较多的还原性酚羟基而具有很强的清除体内自由基的功能.将茶多酚研制成静脉注射剂,在抢救心脑危重病症方面有重要意义.茶多酚含量测定方法有多种,如酒石酸亚铁分光光度法[1].采用Al3+作为络合离子的分光光度法针对注射剂进行分析,目前国内尚未见报道.本实验采用的方法基于注射剂中的茶多酚和A1(NO3)3发生亚硝酰化络合,络合产物在碱性条件下显橙红色,在一定浓度范围内,吸光度和茶多酚浓度呈线性关系,从而可以进行定量测定.
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水溶性儿茶素微胶囊的制备研究
儿茶素作为天然抗氧化剂和自由基清除剂,已广泛应用于食品、医药及化工等领域[1].但由于儿茶素中的酚羟基很活泼,在外界各种条件下极易发生氧化、聚合或缩合,从而失去抗氧化活性及其他生物学功能,使之在贮存和应用中受到了很大限制.而微胶囊技术则是解决这一问题的有效途径[2].
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丙三醇同贮法养护花类中药经验
中药,尤其是花类中药,往往含有各种鲜艳的色素.在目前,很多中药的有效成分不明,缺乏可靠的化学鉴定方法来保证质量的情况下,色泽便是从外观上判断药品质量好坏的指标之一.通过多年摸索实践,采用丙三醇同贮法养护花类中药,行之有效.解决了医院或零售药店正在配方使用期间的已拆除包装的花类中药易变色、难养护的问题,且扬长避短,避免了几种传统养护方法的不足.
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中草药总黄酮的提取和含量测定
大多数中草药中含有黄酮类物质(如芦丁、登皮甙、儿茶素、香叶木甙、华青素等),由于黄酮的成分复杂,且其具体功效作用还未确定,因此测定总黄酮非常必要,但目前缺乏一个统一的测试方法.本文首先将总黄酮从中草药中提取出来,利用黄酮类分子中的酚羟基可与Al3+在碱性溶液中显色的原理测定其含量.其方法方便、准确,对中草药中总黄酮测定结果令人满意.现将结果报告如下.
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不同取代基对酚羟基抗氧化活性影响的计算研究
目的:研究不同取代苯酚类化合物的抗氧化活性.方法:用杂化密度泛函B3LYP方法在6-31+G(d,p)水平上,分别对20种苯酚类化合物及其自由基的几何结构、电子结构、键解离能等性质进行计算比较研究.结果:①所有自由基中C-O键长较分子状态都变短,但其键长与具有真正C=0双键的对苯醌和环己酮相比较又稍长.②由Mulliken原子电荷分析,酚羟基抽氢形成自由基后,羟基氧原子电荷数都减少,同时本位碳上的净电荷数值比抽氢前增加.③由偶极矩数值显示,苯环上取代基分别位于邻位、间位和对位,其偶极矩依次减小;随着对位取代基上氯原子的增多极性减小.④前线轨道组成表明,在抽氢形成自由基后,氧的p-π共轭作用增强,使其自旋电子密度降低,但吸电子基团使氧原子上自旋密度增加.中性分子中当苯环上有供电子的基团时,HOMO和LUMO的能差降低,但相差不大,均比环己醇低,而自由基的能差均比环己酮、对苯醌要低.⑤取代苯酚类化合物抗氧化能力大小直接体现于O-H键强度,当取代基为吸电子基团时,所需解离能大,抗氧化活性相对减弱;相反,当取代基团为供电子基团时其抗氧活性加强.结论:烷烃基类取代物易于抗氧化,卤代烃基或硝基类取代物抗氧化活性差.
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复方碘酊中的碘和水杨酸的配伍变化
复方碘酊是我院传统的自制制剂,主要用于治疗足癣,因疗效较好而深受病人欢迎.其处方中主要成份有碘,水杨酸和苯甲酸,均对霉菌有抑制作用.在质量监控过程中发现碘的含量有逐渐下降的现象.由于本处方中碘的含量较低,分析可能原因有三:(1)包装不严,碘挥发;(2)聚乙烯瓶包装的问题;(3)碘与处方中其他成份的相互作用,特别是与含酚羟基的水杨酸发生碘代反应.为此,我们做以下实验进行检查,用聚乙烯瓶和玻璃瓶不同包装作对照,经证实是储存过程中因水杨酸发生取代反应而致碘含量下降,并对下降过程作了动力学分析.
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丹参素川芎嗪偶合物的结构修饰
实验室前期研究发现的丹参素川芎嗪偶合物(DTC)具有良好的心肌细胞保护作用,为优化其结构,本研究对其酚羟基与醇羟基部位进行脂肪链的酯键修饰,合成一系列新型衍生物,并测定这些衍生物对叔丁基过氧化氢诱导损伤的H9c2细胞的保护作用,初步探索其构效关系.结果显示,仅在酚羟基上修饰的化合物显示出较好的细胞保护作用;若在酚羟基的修饰基础上,迸一步对醇羟基修饰会造成化合物活性下降,且当醇羟基部位修饰基团碳链较长(>3)时,随碳链延长而活性下降明显.该结果对丹参素衍生物构效关系的深入研究奠定了基础.
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姜黄素酚羟基衍生物的合成
目的:对姜黄素酚羟基进行结构修饰,以期得到优于其先导化合物的衍生物.方法:首先在以阿司匹林为起始原料,以吡啶为催化剂条件下与氯化亚砜反应合成乙酰水杨酰氯;再以所得的乙酰水杨酰氯为原料,对姜黄素进行结构修饰,合成得预期的姜黄素酚羟基衍生物.通过反复试验优化工艺条件,并通过高效液相色谱、核磁共振谱进行结构确认.结果:合成了新的姜黄素酚羟基衍生物,经过高效液相色谱、核磁共振谱的结构确定,其佳的反应溶剂为二氯甲烷,佳催化剂为吡啶,适宜的反应温度为35℃,佳反应时间为3h,佳展开剂为石油醚-乙酸乙酯(3∶2,V/V).结论:该试验可为进一步对姜黄素的结构修饰奠定基础.