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铁甲草化学成分
目的:研究铁甲草的化学成分.方法:采用硅胶柱色谱法,凝胶柱色谱法,反相柱色谱法等方法进行分离纯化,结合理化常数和波谱数据分析鉴定化合物的结构.结果:从铁甲草中分离得到12个化合物,其结构分别鉴定为香草酸(1),木犀草素-7-O-β-D-葡葡萄糖苷(2),木犀草素(3),大黄酚-龙丹二糖苷(4),5,7,4’-三羟基-3’-甲氧基黄酮(5),槲皮素(6),山柰酚(7),齐墩果酸(8),大黄素(9),大黄素甲醚(10),胡萝卜苷(11),β-谷甾醇(12).结论:其中化合物5为首次从该属中分离得到,化合物1,4,6,7为首次从铁甲草中分得.
关键词： 铁甲草 分离鉴定 5 7 4'-三羟基-3’-甲氧基黄酮 -
星点设计-效应面法优化龙须藤的大孔树脂纯化工艺
目的:优选D-101型大孔树脂纯化龙须藤的工艺条件.方法:采用HPLC测定3',4',5',5,7-五甲氧基黄酮(黄酮1)和3',4'-亚甲二氧基-5',5,6,7-四甲氧基黄酮(黄酮2)含量,流动相乙腈(A)-水(B)梯度洗脱(0 ～ 20 min,30％～ 40％A;20 ～ 36 min,40％～48％ A),检测波长324 nm.以黄酮1和黄酮2洗脱率和纯度的“总评归一值”为因变量,上样液质量浓度、乙醇体积分数和用量为自变量,通过星点试验对自变量各水平进行多元线性回归和二项式拟合,利用效应面法优选纯化工艺并进行预测分析.结果:二次多项式拟合的相关系数明显优于多元线性回归方程,佳纯化工艺参数为上样液质量浓度0.11 g·mL-1,洗脱剂乙醇体积分数84.41％,乙醇用量13.94 BV;黄酮1和黄酮2平均洗脱率分别为78.45％(RSD 0.32％),78.55％(RSD 0.33％),纯度依次为1.14％(RSD 0.88％),0.67％(RSD 1.49％).结论:通过星点设计-效应面法优选的龙须藤大孔树脂纯化工艺稳定可行,预测性好.
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星点设计-效应面法优化龙须藤的大孔树脂纯化工艺
目的:优选D-101型大孔树脂纯化龙须藤的工艺条件.方法:采用HPLC测定3',4',5',5,7-五甲氧基黄酮(黄酮1)和3',4'-亚甲二氧基-5',5,6,7-四甲氧基黄酮(黄酮2)含量,流动相乙腈(A)-水(B)梯度洗脱(0 ～ 20 min,30％～ 40％A;20 ～ 36 min,40％～48％ A),检测波长324 nm.以黄酮1和黄酮2洗脱率和纯度的“总评归一值”为因变量,上样液质量浓度、乙醇体积分数和用量为自变量,通过星点试验对自变量各水平进行多元线性回归和二项式拟合,利用效应面法优选纯化工艺并进行预测分析.结果:二次多项式拟合的相关系数明显优于多元线性回归方程,佳纯化工艺参数为上样液质量浓度0.11 g·mL-1,洗脱剂乙醇体积分数84.41％,乙醇用量13.94 BV;黄酮1和黄酮2平均洗脱率分别为78.45％(RSD 0.32％),78.55％(RSD 0.33％),纯度依次为1.14％(RSD 0.88％),0.67％(RSD 1.49％).结论:通过星点设计-效应面法优选的龙须藤大孔树脂纯化工艺稳定可行,预测性好.
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星点设计-效应面法优化龙须藤提取工艺
目的:优选龙须藤的提取工艺.方法:以乙醇体积分数、液料比、提取时间为自变量,浸膏得率、3',4',5',5,7-五甲氧基黄酮(黄酮1)和3 ',4'-亚甲二氧基-5',5,6,7-四甲氧基黄酮(黄酮2)含量的总评“归一值”为因变量,通过Design-Expert7.0.0软件对自变量各水平进行多元线性回归和二项式拟合,利用效应面法优选提取工艺并进行预测分析.采用HPLC测定黄酮1和黄酮2含量,色谱条件为流动相乙腈(A)-水(B)洗脱梯度(0～20 min,30％～40％ A;20～36 min,40％ ～48％A),检测波长324nm.结果:二项式拟合的复合相关系数较高,总评“归一值”达0.995 6;佳提取工艺为加14倍量45％乙醇提取2次,每次116 min;黄酮1和黄酮2的质量分数依次为0.046％,0.027％,浸膏得率21.21％.结论:利用星点设计-效应面法优化的龙须藤提取工艺稳定简便,具有良好的预测性.
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星点设计-效应面法优化龙须藤提取工艺
目的:优选龙须藤的提取工艺.方法:以乙醇体积分数、液料比、提取时间为自变量,浸膏得率、3',4',5',5,7-五甲氧基黄酮(黄酮1)和3 ',4'-亚甲二氧基-5',5,6,7-四甲氧基黄酮(黄酮2)含量的总评“归一值”为因变量,通过Design-Expert7.0.0软件对自变量各水平进行多元线性回归和二项式拟合,利用效应面法优选提取工艺并进行预测分析.采用HPLC测定黄酮1和黄酮2含量,色谱条件为流动相乙腈(A)-水(B)洗脱梯度(0～20 min,30％～40％ A;20～36 min,40％ ～48％A),检测波长324nm.结果:二项式拟合的复合相关系数较高,总评“归一值”达0.995 6;佳提取工艺为加14倍量45％乙醇提取2次,每次116 min;黄酮1和黄酮2的质量分数依次为0.046％,0.027％,浸膏得率21.21％.结论:利用星点设计-效应面法优化的龙须藤提取工艺稳定简便,具有良好的预测性.
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正交设计法优选复方昆丹胶囊的提取工艺
目的:建立高效液相色谱同时测定复方昆丹胶囊中多种成分含量的方法,采用正交设计法优选复方昆丹胶囊中有效成分的提取工艺.方法:以5,7-二甲氧基香豆素,白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ为指标,采用正交试验,考察提取次数,提取时间,乙醇体积分数及用量等因素的影响,优化提取条件.结果:佳提取工艺条件为8倍量75％乙醇提取3次,每次0.5h.结论:优选的提取工艺多种有效成分的提取率均较高,适用于生产.
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首乌藤药材质量标准的研究
目的:建立首乌藤药材的质量标准.方法:采用TLC法对首乌藤药材进行定性鉴别;用高效液相色谱法测定2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量.结果:在TLC色谱中首乌藤斑点清晰;2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在0.0309～1.54μg范围呈良好的线性关系,r=0.99965:平均回收率为95.5%,RSD=3.2%.结论:所建立的方法可准确地进行定性、定量检测,可用于首乌藤药材的质量控制.
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安眠补脑糖浆中2,3,5,4-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量测定
目的:建立安眠补脑糖浆中2,3,5,4-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量测定方法.方法:HPLC法,流动相:乙睛-水(21∶79);检测波长:320 nm.结果:2,3,5,4-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的线性范围为(25.70～179.90)μg,平均回收率为97.5%,RSD为1.6%.结论:方法简便可靠,可有效地控制安眠补脑糖浆的质量.
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斑秃生发颗粒质量标准的研究
目的:建立斑秃生发颗粒的质量标准.方法:用HPLC法对斑秃生发颗粒中主要成分2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-0-β-D葡萄糖苷进行含量测定,流动相为乙腈-3%冰乙酸水(12:88),检测波长320nm.同时对制剂中的主要药味黄芪、何首乌、当归、羌活进行薄层鉴别.结果:平均加样回收率为99.33%,RSD=1.74%(n=6).薄层图谱斑点清晰,阴形对照无干扰.结论:本方法可靠准确、重现性好,可有效控制制剂的质量.
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颐神复忆胶囊提取工艺的正交优选
目的:优选颐神复忆胶囊佳提取工艺.方法:以2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(二苯乙烯苷)为指标选择四因素三水平,用L9(3)4正交表进行,确定佳提取工艺.结果:佳工艺为A2B2C2D3,即用60%浓度乙醇,相当于生药量的4倍,回流提取3次,即1.5,1,0.5h(回流总时间为3 h).结论:该优选工艺可行,适于生产.
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何首乌二苯乙烯部位质量控制方法研究
目的:建立何首乌二苯乙烯部位质量控制方法.方法:采用紫外分光光度法测定总二苯乙烯含量,采用高效液相色谱法测定2,3,5,4'一四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量.结果:以2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷为对照品,测定总二苯乙烯含量时,在3.04-15.20μg/ml范围内线性关系良好,回归方程为Y=0.0588X+0.0026(r=0.9998),平均加样回收率为99.95%,RSD=2.11%(n=6);测定2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量时,在0.1032-0.6192μg范围内线性关系良好,回归方程为Y=3614089.84X+14475.21(r=0.9997),平均加样回收率为100.08%,RSD=2.83%(n=6).结论:3批样品含量测定结果表明,所建立的方法简便、准确,可用于何首乌二苯乙烯部位质量控制.
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芦丁促进何首乌活性成分二苯乙烯苷透过血脑屏障作用研究
目的:通过建立1个超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)串联质谱分析方法,对大鼠脑组织中药物活性成分定量研究,探究芦丁对二苯乙烯苷透过血脑屏障的促进作用.方法:色谱条件:Kinetex C18色谱柱(100mm×4.6mm,1.8μm),Phenomenex C18保护柱;流动相:0.1％甲酸水(A)-乙腈(B)梯度洗脱,0-1min 90％A:1-3min 90％-30％A;3-4min 30％A;4-4.2min 30％-90％A;4.2-5.5min 90％A;流量:0.8mL/min;进样量:10μL.通过饲喂SD大鼠何首乌提取物与高、低剂量的芦丁配伍的药液,给药1h后乙醚麻醉,腹腔取血后,断头分离脑组织,取脑组织匀浆,经除杂处理后行UPLC-MS/MS分析.结果:何首乌芦丁配伍高、低剂量组大鼠脑组织中二苯乙烯苷含量高于何首乌组,且呈剂量依赖性.结论:芦丁配伍有助于提高二苯乙烯苷在脑组织中的浓度,芦丁对二苯乙烯苷透过血脑屏障具有促进作用,发挥中枢神经系统药效.
关键词： 芦丁 2 3 5 4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷 血脑屏障 超高效液相色谱-串联质谱法 -
HPLC法测定降脂减肥片中2,3,5,4'-四羟基对苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷的含量
目的 建立以HPLC法检测降脂减肥片中2,3,5.4'-四羟基对苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量测定.方法 色谱柱:依利特C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-水(21:79);流速:0.8ml/min;检侧波长; 320nm; 以2,3,5,4'-四羟基对苯乙烯-2-0-β-D-葡萄糖苷为对照品,采用外标法定量.结果 2,3,5,4'-四羟基对苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷线性范围为0.062 1～0.5508μg (r-1.0000),平均回收率为99.05%,RSD为0.47%.结论 本法简便,结果准确,现性好,可用于该药品的质量控制.
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降压益肾颗粒质量标准研究
目的 研究降压益肾颗粒的质量控制标准.方法 采用薄层色谱法对制剂中鬼针草、何首乌、川牛膝、山茱萸、泽泻、玄参进行定性鉴别,用高效液相色谱法对制剂中何首乌有效成分2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-0-β-D-葡萄糖苷进行含量测定.结果 各薄层定性鉴别色谱中,所鉴别的药材薄层色谱特征明显.2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯2-0-β-D-葡萄糖苷在0.0163～0.522 μg范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.999 9,平均回收率为99.7%,RSD=0.51%.结论 薄层色谱定性和高效液相色谱含量测定方法可用于制剂的质量控制.-
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HPLC法测定降脂胶囊中二苯乙烯苷的含量
目的:建立高效液相色谱法测定降脂胶囊中二苯乙烯苷2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-0-β-D-的方法.方法:采用Zobax(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-水(22:78);流速:1.0mL/mi n;检测波长320nm;柱温:40℃;进样量:10μL.结果:2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-0-β-D-葡萄糖苷的线性范围为0.1708-1.025μg,r=0.9999(n=6).平均回收率为99.08%,RSD为1.7%.结论:本法分离好,快速、简便,可作为该产品的质量控制方法.
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精乌(糖衣)片中何首乌的二苯乙烯苷含量测定
用(RP-HPLC)法测定制何首乌中的二苯乙烯苷含量.结果表明该方法准确可靠,灵敏度高,可用于该产品含量控制.
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桑白皮平喘、利尿有效成分研究
目的:研究桑白皮平喘利尿有效成分.方法:以平喘、利尿作用为药效学指标,筛选有效成分,各种色谱技术分离纯化,EI-MS,IR,1H NMR,UV等波谱数据鉴定结构.结果:从桑白皮平喘、利尿有效部位分离得到3个已知化合物,东莨菪内酯、β-谷甾醇、5,7-羟基香豆素.结论:证明化合物Ⅰ为桑白皮平喘、利尿有效成分.
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何首乌二苯乙烯苷的调节血脂作用
目的:研究何首乌的2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(TSG)对实验性高脂血症大鼠的调脂作用.方法:高脂血症大鼠分别给予TSG 90,180 mg·kg-1,阿托伐他汀钙10 mg·kg-1和生理盐水2 mL灌胃,每日1次,连续给药1周,同时设正常对照组.检测给药前后血清总胆固醇(TC)、总甘油三酯(TG)、低密度脂蛋白胆固醇(LDL-C)和高密度脂蛋白胆固醇(HDL-C)含量,并计算动脉粥样硬化指数;检测给药后各组低密度脂蛋白受体(LDLR)和羟甲戊二酰辅酶A受体mRNA的表达量.结果:TSG给药1周,能够有效控制高脂血症模型大鼠血清TC和LDL-C升高,可显著降低动脉粥样硬化指数,并且能够增加LDLR的表达.结论:TSG具有良好的调节血脂作用,是中药何首乌调节血脂作用的主要活性成分,具有显著降低血清TC,LDL-C和AI的作用.其中,TSG对于LDL-C和AI的调节作用,以及对基因表达的影响为首次报道.
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留兰香中化学成分的分离与鉴定
目的:对唇形科薄荷属植物留兰香Mentha spicata的活性部位进行系统研究.方法:采用溶剂法和各种层析方法.结果:分离得到 7个化合物,分别鉴定为乌索烷 (ursane,I ), 3-甲氧基-4-甲基苯甲醛(3-methoxy-4-methylbenzaldehyde,Ⅱ), 藜芦酸(veratric acid,Ⅲ),5-羟基-3′,4′,6,7-四甲氧基黄酮(5-hydroxy-3′,4′,6,7-tetramethoxyflavone,trimethoxyflavone,thymonin,Ⅵ),香叶木素(diosmetin,V),5,6,4′-三羟基-7,8,3′-三甲氧基黄酮(5,6,4′-rihydroxy-7,8,3′-trimethoxyflavone,thymonin,Ⅵ),胡萝卜苷(daucosterol,Ⅶ).结论:化合物I,Ⅱ,Ⅲ是从薄荷属植物中首次分离得到,化合物Ⅳ,Ⅵ是从留兰香中首次分离得到.
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HPLC法测定养肝口服液中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量
目的:建立养肝口服液的含量测定方法.方法:样品用乙醇稀释,在C18柱上以乙腈-水(14∶86)为流动相,在波长320 nm处检测.结果2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在0. 063 6～0.318 0 μg线性关系良好,r=0.999 8,平均回收率为99.0%,RSD为1.3% . 结论:本法灵敏、准确,简便易行,重现性好.
