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留兰香中化学成分的分离与鉴定
目的:对唇形科薄荷属植物留兰香Mentha spicata的活性部位进行系统研究.方法:采用溶剂法和各种层析方法.结果:分离得到 7个化合物,分别鉴定为乌索烷 (ursane,I ), 3-甲氧基-4-甲基苯甲醛(3-methoxy-4-methylbenzaldehyde,Ⅱ), 藜芦酸(veratric acid,Ⅲ),5-羟基-3′,4′,6,7-四甲氧基黄酮(5-hydroxy-3′,4′,6,7-tetramethoxyflavone,trimethoxyflavone,thymonin,Ⅵ),香叶木素(diosmetin,V),5,6,4′-三羟基-7,8,3′-三甲氧基黄酮(5,6,4′-rihydroxy-7,8,3′-trimethoxyflavone,thymonin,Ⅵ),胡萝卜苷(daucosterol,Ⅶ).结论:化合物I,Ⅱ,Ⅲ是从薄荷属植物中首次分离得到,化合物Ⅳ,Ⅵ是从留兰香中首次分离得到.
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二酰基双哌嗪双季铵盐类衍生物的合成及镇痛活性
目的:寻找活性强,毒性低的新型镇痛药物.方法:以1-甲基哌嗪为起始原料, 通过与不同的二酰氯反应得双二酰基哌嗪(IIIa-d), IIIa-d分别用不同的溴化物季铵化得6个新的1,1-二酰基-4,4,4′,4′-四烷基双哌嗪双季铵盐溴化物(IVa-f). 结果:初步生物活性试验结果表明,这些化合物均有一定的镇痛和镇静活性, 尤其是IVe(剂量20 mg·kg-1, 镇痛活性80.3%,镇静活性95.3%)和IVf(剂量0.5 mg·kg-1, 镇痛活性75.5%,镇静活性53.8%)活性显著.结论:构效关系研究表明,两个季氮原子之间的距离对活性和毒性有较大影响,当n=4时, 活性强,而毒性随两个季氮原子之间距离的减小而降低.苄基的引入可使活性明显增强,而且毒性降低.
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4′,5′,7-三羟基异黄酮对NB4人急性早幼粒白血病细胞生长和分化的影响
目的:研究4′,5′,7-三羟基异黄酮(genistein)对NB4白血病细胞生长和分化的影响,揭示其诱导细胞凋亡作用.方法:分别用NBT还原力分析、DNA电泳分析观察药物诱导分化和凋亡作用;Northern杂交分析和质粒DNA断裂分析检测bcl-2基因表达和DNA拓扑异构酶II活性.结果:Genistein可明显抑制NB4细胞生长,并致细胞大量死亡.在浓度高于40 μmol.L-1时,可诱导典型的凋亡形态,同时,细胞bcl-2基因表达受到抑制.Genistein可促进DNA拓扑异构酶II介导的DNA断裂,但诱导NB4细胞分化作用较弱.结论:Genistein通过诱导细胞凋亡来杀伤和抑制NB4细胞的生长,其机制与抑制DNA拓扑异构酶II活性有关.
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顺、反式-3,4′,5-三羟基二苯乙烯的合成
目的通过一种新的简便的方法合成顺、反式-3, 4′,5-三羟基二苯乙烯. 方法化合物3和4发生缩合反应形成二苯乙烯骨架,然后经过水解、脱羧、异构化、脱甲基得到反式-3, 4′,5-三羟基二苯乙烯(白藜芦醇),将其进行光异构化得到顺式-3, 4′ ,5-三羟基二苯乙烯.结果以化合物3和4为起始原料合成顺、反式-3, 4′, 5-三羟基二苯乙烯.结论以价廉易得的工业化原料为起始物,建立了一种多羟基顺、反式二苯乙烯类化合物的简易合成方法.
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金雀异黄素的合成及工艺优化
目的天然活性物质金雀异黄素的合成及工艺优化.方法以间苯三酚、对羟基苯醋酸为主要原料,经两步反应制得金雀异黄素;并采用均匀设计方法,分别考察了两步合成工艺.结果通过熔点测定、1H-NMR确证了金雀异黄素结构;通过均匀设计找到了佳合成工艺,总收率由20.3%提高到48%.结论该合成方法具有反应条件温和、成本低、适合工业化生产等优点.
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地椒抗氧化活性部位化学成分的研究?
目的：研究地椒抗氧化活性成分,阐明地椒抗氧化活性化学成分组成。方法采用1,1-di-phenyl-2-picrylhydrazyl(DPPH)和2,2′-azino-bis(3-ethylbenzothiazoline-6-sulphonic acid)(ABTS)自由基清除试验筛选评价地椒5个极性部位的抗氧化活性；采用硅胶、Sephadex LH-20和 MCI GEL CHP-20 P等柱色谱方法进行分离纯化,并根据质谱、核磁数据和参考文献数据等鉴定化合物的结构。结果地椒乙酸乙酯层和正丁醇层显示很好的抗氧化活性。从该两萃取层中,分离鉴定18个化合物分别为野黄芩苷(1),野黄芩素(2),5,6,7-三羟基-4′-甲氧基黄酮(3),4′5-二羟基-6,7,8,-三甲氧基黄铜(xanthomicrol)(4),芹菜素(5),4′-甲氧基木犀草素(6),木犀草苷(7),木犀草素(8),芦丁(9),丹参素(10),香草酸(11),原儿茶酸(12),绿原酸(13),咖啡酸(14),阿魏酸(15),2,6-二羟基-4-异丙基-β-D-葡萄糖苷(16),齐墩果酸(17)和胡萝卜苷(18)。结论化合物1~3和16首次从百里香属植物中分离得到,化合物4~8,10~12,14~15和17~18首次从地椒植物中分离得到。
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香柏枝叶化学成分研究
目的 研究柏科圆柏属植物香柏Sabina pingii var.wilsonii枝叶的化学成分.方法 香柏枝叶干粉用95％乙醇提取,采用正、反相色谱等分离纯化方法进行分离纯化,利用IR、UV、MS、NMR等波谱学方法对化合物的结构进行表征.结果 从该植物中分离得到10个化合物,分别鉴定为罗汉松双黄酮甲(1)、5,5″,7,7″,4′,4′′′-六羟基(2′-8″)双黄酮(2)、柏黄酮(3)、穗花杉双黄酮(4)、槲皮苷(5)、异海松酸(6)、(7S,8S)-3-甲氧基-3′,7环氧-8,4’-氧化新木脂素-4,9,9′-三醇(7)、12-羟基月桂酸(8)、β-谷甾醇(9)、β-胡萝卜苷(10).结论 化合物1、2和6～10为首次从该植物中分离得到.
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Ki67与核酸荧光共染在细胞周期研究中的应用
病原微生物与宿主细胞的相互作用是感染过程中的一个重要环节，也是研究肿瘤生物学的一项重要内容。动态研究细胞周期变化对了解病原体作用于细胞具有重要意义。本研究用Ki67／4′，6‐二脒基‐2‐苯基吲哚（4′，6‐diamidino‐2‐phenylindole ，DAPI）和Ki67／碘化丙啶（propidium iodide ，PI）共染技术分析了小鼠脾细胞的细胞周期变化，并介绍其具体应用。
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4″-正戊氧基-1,1′:4′,1″-三联苯-4-甲酸的合成
目的 研究阿尼芬净关键中间体的化学合成.方法 以1,4-二溴苯为原料,经格氏化、加成、Suzuki偶联和水解反应合成关键中间体4″-正戊氧基-1,1′:4′,1″-三联苯-4-甲酸.结果 目标化合物结构由1H-NMR和MS确证,总收率为75.2%.结论 本合成路线操作简单,成本低,安全性高,适合于工业化生产.
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4,4′,4″-三氨基三苯胺合成工艺的改进
以对氯硝基苯与对硝基苯胺为原料,经过两步反应合成三偶氮类医药中间体4,4′,4″-三氨基三苯胺,第一步以氟化钾/季铵盐为催化剂,进行常规的加热合成方法以及微波辐射合成方法进行收率比较,收率分别为45.3％、46.8％,且微波辐射合成使反应时间从常规的加热合成所需的10h缩短到3h;第二步反应用锌粉/盐酸十冰醋酸进行还原,收率为87.9％.
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4,4′,4″-三氨基三苯胺合成工艺的改进
以对氯硝基苯与对硝基苯胺为原料,经过两步反应合成三偶氮类医药中间体4,4′,4″-三氨基三苯胺,第一步以氟化钾/季铵盐为催化剂,进行常规的加热合成方法以及微波辐射合成方法进行收率比较,收率分别为45.3％、46.8％,且微波辐射合成使反应时间从常规的加热合成所需的10h缩短到3h;第二步反应用锌粉/盐酸十冰醋酸进行还原,收率为87.9％.
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4′,7-二乙基射干苷元合成产物中杂质的分离纯化及鉴定
目的:分离纯化并鉴定4′,7-二乙基射干苷元合成产物中的杂质,为其质量控制提供依据.方法:采用液相色谱-串联质谱法分析4′,7-二乙基射干苷元合成产物中的杂质,然后根据各杂质离子峰的质荷比[M+H]+推定其可能结构;采用硅胶柱层析,以氯仿-甲醇(梯度洗脱,20:1、10:1、8:1、6:1、5:1、3:1、2:1、1:1、0:1,V/V)分离纯化部分杂质,并采用紫外、红外、核磁共振波谱等技术鉴定其结构.结果:在4′,7-二乙基射干苷元合成产物中共检出21个杂质,推定出17个杂质的可能结构;分离纯化得到4个杂质单体,分别鉴定为2-羟基-3-甲氧基-4,6,4′-三乙氧基脱氧安息香(1)、2,6-二羟基-3-甲氧基-4,4′-二乙氧基脱氧安息香(2)、射干苷元(3)和射干苷(4),其中杂质2为新化合物.结论:本结果可为4′,7-二乙基射干苷元的合成工艺优化及质量控制提供重要依据.
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微波液相法合成4-卤代-2′,4′,5′三甲氧基查尔酮类衍生物及体外抗宫颈癌活性研究
目的 以异甘草素为先导化合物,采用微波液相法合成3种4-卤代-2′,4′,5′三甲氧基查尔酮类衍生物,研究其体外抗宫颈癌活性和促凋亡作用.方法 以2,4,5-三甲氧基苯乙酮、4-氟苯甲醛、4-氯苯甲醛和4-溴苯甲醛为原料,在KOH/EtOH反应条件下,采用微波液相法合成3种4-卤代-2′,4′,5′三甲氧基查尔酮类衍生物;以人宫颈癌SiHa和HeLa细胞及中国仓鼠正常卵巢细胞CHO建立为体外模型,采用MTT法测定3种衍生物对3种细胞的增殖抑制活性,采用流式细胞仪法测定3种衍生物对SiHa细胞的促凋亡作用.结果 合成得到4-氟-2′,4′,5′-三甲氧基查尔酮(化合物Ⅰ,反应时间110 s,产率85.7％),4-氯-2′,4′,5′-三甲氧基查尔酮(化合物Ⅱ,反应时间90 s,产率95.8％)和4-溴-2′,4′,5′-三甲氧基查尔酮(化合物Ⅲ,反应时间120 s,产率90.7％).当浓度在1、10、25、50、75、100μg/mL,作用时间在24、48、72 h时,化合物Ⅰ～Ⅲ对SiHa、HeLa和CHO细胞的增殖抑制活性在0.18～97.94％,其中化合物Ⅱ对SiHa细胞的增殖抑制活性较化合物Ⅰ和Ⅲ高,但对CHO细胞的抑制活性低.化合物Ⅱ对SiHa细胞作用24、48、72 h的IC50值分别是9.98、5.23和3.50μg/mL,低于异甘草素(75.48、58.29和52.21μg/mL)和顺铂(33.35、8.45和3.99μg/mL),而对CHO细胞的IC50值均大于100μg/mL.化合物Ⅱ对SiHa细胞在浓度1、5、10、15、20、30μg/mL,作用24 h时的凋亡率为0.3、24.8、48.7、52.9、59.9、62.5％,异甘草素和顺铂对SiHa细胞在浓度为30μg/mL,作用24 h时的凋亡率为33.8和57.4％.结论 采用微波液相法合成3种4-卤代-2′,4′,5′三甲氧基查尔酮类衍生物极大地缩短了反应时间、提高了产率、副产物少且安全可靠.化合物Ⅰ～Ⅲ对SiHa和HeLa细胞具有较强的增殖抑制活性,而对CHO细胞抑制活性较弱,其中化合物Ⅱ对SiHa细胞的抑制活性强,且对SiHa细胞具有较强的促凋亡作用.
