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响应面法优化制黄精高压蒸制工艺研究
目的:对制黄精的高压蒸制工艺进行优化.方法:以单因素实验作为基础,以HPLC法和紫外分光光度(UV)法测定制黄精中总皂苷、5-HMF和多糖含量、结合醇浸出物和饮片外观性状的总评归一值为评价指标,对炮制压力、闷润时间、炮制时间、黑豆用量4个因素进行响应面实验研究,优化制黄精高压蒸制工艺.结果:高压蒸制制黄精的响应面法得出佳工艺条件为炮制压力0.17 Mpa,闷润时间1.5 h,炮制时间50 min,黑豆用量9％,总皂苷、5-HMF、多糖、浸出物含量和外观评分分别为3.85％、0.024％、4.49％、72.91％、92.结论:优选得到的制黄精炮制工艺合理、稳定、可行,可为制黄精饮片的工业化生产提供理论依据.
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Box-Behnken设计优化美洲大蠊中游离氨基酸提取工艺
目的:采用响应面法优化美洲大蠊中氨基酸的提取工艺参数.方法:在单因素实验的基础上,利用Box-Behnken中心组合设计,以氨基酸含量、干膏率为评价指标,对提取时间、料液比、醇提浓度、提取次数等4个主要影响因素进行考察,并进行工艺优化.结果:通过Box-Behnken效应面法及总评归一值(Optical Density,OD)系统评价,确定优提取工艺如下:取饮片适量,加入12倍量70％乙醇溶液,提取2次,每次120 min.利用该工艺条件得到的氨基酸含量及干膏率与理论预测值基本一致.结论:实验确立的响应面模型与实际情况拟合良好,能较好的预测美洲大蠊中氨基酸含量及干膏率等指标,该方法具有一定的实用价值.
关键词： 游离氨基酸 Box-Behnken设计 总评归一值 美洲大蠊 -
星点设计-效应面法优化龙须藤的大孔树脂纯化工艺
目的:优选D-101型大孔树脂纯化龙须藤的工艺条件.方法:采用HPLC测定3',4',5',5,7-五甲氧基黄酮(黄酮1)和3',4'-亚甲二氧基-5',5,6,7-四甲氧基黄酮(黄酮2)含量,流动相乙腈(A)-水(B)梯度洗脱(0 ～ 20 min,30％～ 40％A;20 ～ 36 min,40％～48％ A),检测波长324 nm.以黄酮1和黄酮2洗脱率和纯度的“总评归一值”为因变量,上样液质量浓度、乙醇体积分数和用量为自变量,通过星点试验对自变量各水平进行多元线性回归和二项式拟合,利用效应面法优选纯化工艺并进行预测分析.结果:二次多项式拟合的相关系数明显优于多元线性回归方程,佳纯化工艺参数为上样液质量浓度0.11 g·mL-1,洗脱剂乙醇体积分数84.41％,乙醇用量13.94 BV;黄酮1和黄酮2平均洗脱率分别为78.45％(RSD 0.32％),78.55％(RSD 0.33％),纯度依次为1.14％(RSD 0.88％),0.67％(RSD 1.49％).结论:通过星点设计-效应面法优选的龙须藤大孔树脂纯化工艺稳定可行,预测性好.
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响应面法优化酒炙续断微波炮制工艺
目的优化酒炙续断微波炮制工艺.方法根据单因素实验结果,通过HPLC法测定酒炙续断中马钱苷酸、川续断皂苷乙及川续断皂苷Ⅵ的总评归一值,对闷润时间、火力、黄酒用量及炮制时间进行研究,通过响应面法优化酒炙续断微波炮制工艺.结果佳工艺条件为闷润时间65 min,火力45％,黄酒用量2.4 g,炮制时间6 min.结论首次采用总评归一法对酒炙续断的微波炮制工艺进行研究,该炮制方法高效节能,易于操作,耗时短,可作为酒炙续断炮制的新方法.
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响应面法优化醋延胡索微波炮制工艺研究
目的 对醋延胡索的微波炮制工艺进行优化.方法 以单因素实验作为基础,以HPLC法和紫外分光光度(UV)法测定醋延胡索中延胡索乙素、原阿片碱和总生物碱量的总评归一值为考察指标,对火力、闷润时间、炮制时间、醋用量4个因素进行响应面实验研究,优化醋延胡索微波炮制工艺.结果 微波炮制醋延胡索的响应面法得出佳工艺条件为火力70％,闷润时间1.5 h,炮制时间2.6 min,醋用量27.5％,延胡索乙素、原阿片碱、总生物碱量分别为0.112 4％、0.041 8％、0.85％.结论 微波炮制节能高效、容易操作,可作为一种新的炮制方法进行推广.
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响应面法优化秦皮产地加工与饮片炮制一体化工艺研究
目的 应用星点设计-响应面法优化秦皮产地加工与饮片炮制一体化工艺.方法 以HPLC法和紫外分光光度法测得秦皮中秦皮甲素、秦皮乙素、秦皮素、秦皮苷和总香豆素含量的总评归一值(Y)为评价指标,以切制规格(X1)、干燥温度(X2)和干燥时间(X3)为考察对象,利用星点设计效应面法优化秦皮的产地加工与饮片一体化工艺;并研究一体化秦皮饮片的抗炎镇痛效果.结果 佳一体化工艺为秦皮药材去粗皮后,切6 mm厚的丝,75℃干燥3.25 h;该工艺生产的秦皮饮片可显著减少冰醋酸致小鼠的扭体反应次数,延长潜伏期,抑制角叉菜胶诱导的大鼠足肿胀反应,明显或部分缓解肿胀程度;一体化秦皮饮片比传统饮片镇痛作用更加明显,差异显著(P＜ 0.05).结论 响应面法优选秦皮产地加工一体化工艺简便易行,准确度较好,为其他皮类饮片生产提供参考,具有一定的推广应用价值.
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星点设计-效应面法优化五参分散片的处方研究
目的 采用星点设计-效应面法优化五参分散片的处方工艺.方法 以填充剂微晶纤维素(MCC)用量、崩解剂交联羧甲基纤维素钠(cCMC-Na)用量、交联聚维酮XL (PVPP XL)用量为自变量,崩解时间、溶出度为因变量,对指标与因素进行数学模型拟合,以效应面法预测优化处方并验证.结果 优化的佳成型工艺为MCC用量为35％,cCMC-Na用量为12％,PVPP XL用量为10％,优化处方各设定的预测值和测定值非常接近.结论 采用星点设计-效应面法建立了五参分散片处方的优化模型预测性良好.
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星点设计-效应面法优化复方茵陈合剂的醇沉工艺
目的 采用星点设计-效应面法优化复方茵陈合剂的醇沉工艺.方法 以栀子苷含量和固形物去除率的总评归一值为指标,通过单因素实验考察药液相对密度、醇沉浓度、醇沉时间和搅拌速度对醇沉工艺的影响,结合医院制剂生产特点,通过趋势分析确定影响醇沉工艺的关键因素,后采用星点设计-效应面法对关键因素进行进一步的研究与探讨.结果当药液相对密度为1.07,醇沉浓度为84％ 、醇沉时间为8 h,搅拌速度为1762 r/min时醇沉工艺达到优.结论 采用星点设计-效应面法优化了复方茵陈合剂的醇沉工艺 ,有助于进一步提升复方茵陈合剂工艺的稳定性.
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复方天宁滴丸制备工艺效应面优化模型的研究
目的 应用星点设计-效应面法优化复方天宁滴丸制备工艺.方法 以PEG6000和棕榈山梨坦(司盘40)为联合基质,以药物的质量分数及PEG6000质量分数为自变量,以丸重差异、溶散时限以及一定时间的阿魏酸溶出度为因变量,对试验数据进行多元线性模型和二项式模型拟合,得出佳数学模型,绘制效应图和等高线图,再根据效应图优选佳条件.结果 二项式模型相关系数优于多元线性模型,复相关系数为0.970,复方天宁滴丸佳处方为药物质量分数23％,PEG6000质量分数47％,模型的理论预测值与实测值偏差较小,模型具有良好的预测性.结论 星点设计-效应面法建立的模型预测性良好,可用于对复方天宁滴丸制备工艺的优化.
关键词： 复方天宁滴丸 星点设计-效应面优化法 总评归一值 -
星点设计-效应面法优选鬼针草总黄酮滴丸成型工艺
目的 探讨鬼针草总黄酮滴丸的佳成型工艺.方法 以药物与基质比、滴距、Tween-80质量分数为考察因素,丸重差异、圆整度、溶散时限及总评归一值为考察指标,运用星点设计-效应面法优选鬼针草总黄酮滴丸的成型工艺,结果经多元线性回归和二项式拟合,建立指标与因素之间的数学模型,经效应面法预测佳成型工艺条件,并进行模型预测及验证实验.结果 优化滴丸佳成型工艺为药物与基质比为1.8 mL∶1 g,滴距为2.20 cm,Tween-80质量分数为3.18％,各项考察指标的预测值与实测值偏差均较小.结论 星点设计-效应面优化法适用于鬼针草总黄酮滴丸成型工艺的研究,所建立的数学模型预测性良好.
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Box-Behnken效应面法优化黄芩汤颗粒剂成型工艺
目的:采用单因素实验结合Box-Behnken设计优化黄芩汤颗粒剂的成型工艺.方法:在单因素考察的基础上,以黄芩汤颗粒的合格颗粒收率(Y1?/％)、溶化时间(Y2?/min)及吸湿性(Y3?/％)的总评归一值(OD)作为评价指标,利用4因素3水平Box-Behnken效应面法对辅料/浸膏比例(X1)、乙醇浓度(X2)、剪切时间(X3)和流化床干燥温度(X4)等影响因素进行考察,优化黄芩汤颗粒剂成型工艺.结果:经优化确定佳成型工艺:辅料/浸膏比例为2.5,乙醇浓度为70.0％,剪切制软材时间为40.0min,流化床进口干燥空气温度为100.0℃.验证实验表明,实际数据与理论预测基本一致,偏差较小.结论:通过Box-Behnken效应面法可以用于黄芩汤颗粒剂的成型工艺的优化,所得颗粒剂符合各项相关指标的规定.
关键词： 黄芩汤颗粒剂 成型工艺 Box-Behnken效应面法 总评归一值 -
总评归一值优选酒炒威灵仙炮制工艺
目的:探讨酒炒威灵仙的炮制工艺.方法:采用正交设计,以齐墩果酸、常春藤皂苷元以及总皂苷含量的总评归一值为指标筛选佳炮制工艺.结果:威灵仙切短段(15 ～20 mm)、加入14°的黄酒、每100 g药材使用25mL的黄酒、闷润45 min、使用文火炒制炮制品的总评归一值为高.结论:酒炒威灵仙的炮制工艺稳定可靠,为更好地控制酒制威灵仙的质量提供了科学依据.
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Box-Behnken设计优化熟三七皂苷类成分提取工艺
目的:采用单因素试验结合Box-Behnken设计优化熟三七中皂苷类成分的提取工艺.方法:在单因素试验的基础上,利用Box-Behnken中心组合设计,以皂苷类成分含量和干膏率的总评归一值(0D)为评价指标,对提取时间、溶剂倍数、醇提浓度、提取次数等4个主要影响因素进行考察,并结合效应面法进行工艺优化.结果:经优化确定佳提取工艺为:取熟三七粉末适量,加入16倍量70％乙醇溶液,提取3次,每次2.5h.该工艺条件所得实测值与理论值基本一致,偏差较小.结论:通过实验建立的响应面模型与真实情况拟合良好,能较好的预测熟三七中皂苷类成分含量及于膏率等指标,该方法具有一定的实用价值.
关键词： 三七 皂苷类成分 Box-Behnken设计 总评归一值 -
Box-Behnken响应面法优选五味子多糖双水相提取工艺
目的:基于Box-Behnken响应面法,采用双水相体系优化五味子多糖的提取工艺.方法:在单因素试验的基础上,选取药液量、K2HPO4用量、PEG6000用量为考察因素,以双水相体系的相比、分配系数和萃取效率的总评归一值(0D)为响应值,采用Box-Behnken响应面法筛选提取工艺.结果:佳的五味子多糖双水相提取参数为:药液量5 mL,K2HPO4用量1.0g,PEG6000用量1.8g,离心时间9 min.该模型的预测性能良好,验证试验的实测OD值为0.950,与理论预测值的偏差为3.94％.结论:所优选的双水相提取技术操作简便、成本低,可用于五味子多糖的提取.
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Box-Behnken效应面法优选斑蝥超微粉碎工艺
目的:优选斑蝥的超微粉碎工艺.方法:以斑蝥素含量和粉体粒径D90的总评归一值(OD)为评价指标,将入磨时含水量、粉碎时间、介质填充率作为考察因素,通过Box-Behnken效应面法优选斑蝥超微粉碎工艺,并考察斑蝥超微粉碎前、后斑蝥素的含量.结果:优选出斑蝥的佳超微粉碎工艺为:入磨时含水量为6.0％,粉碎时间为17 min,介质填充率为70％;斑蝥超微粉碎前、后斑蝥素的含量分别约为0.3905％、0.4885％.结论:通过Box-Be-hnken效应面法和总评“归一值”优选出的斑蝥超微粉碎工艺合理可行、预测性良好,可为斑蝥的粉碎工艺提供参考.
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星点设计-响应面法优化山茱萸总苷的提取及纯化工艺
目的:采用星点设计-响应面法优化山茱萸总苷的提取及纯化工艺.方法:以乙醇浓度、液料比和提取时间为自变量,以莫诺苷、马钱苷和獐牙菜苷的收率以及提取物得率为因变量,通过对自变量的总评归一值进行多元线性回归和二项式拟合,以响应面优选佳的超声提取工艺.以乙醇浓度、洗脱体积、上样量为自变量,以莫诺苷、马钱苷和獐牙菜苷的收率以及洗脱物得率为因变量,通过对自变量的总评归一值进行多元线性回归和二项式拟合,以响应面优选佳的大孔树脂纯化工艺.结果:确定提取工艺条件为乙醇浓度22％～25％,液料比12～ 15倍,提取时间30～ 40 min；纯化工艺条件为乙醇浓度35％～45％,洗脱体积7～9 BV,上样量40～ 50 mg·g-1.2个步骤工艺验证的总评归一预测值与实测值的偏差分别为-1.8％和2.7％.结论:采用星点设计-响应面法优选山茱萸总苷提取及纯化工艺,方法简便,预测性良好.
