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HPLC法测定七宝美髯丸中四羟基二苯乙烯苷的含量
目的:建立HPLC法测定七宝美髯丸中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量.方法:色谱柱为Turner-C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-水(25∶75);检测波长为320nm.结果:线性范围为14.12～127.08 μg*mL-1,平均回收率为99.20%,RSD为1.48%(n=5).结论:本方法简便,灵敏,快速,准确,可作为该制剂质量控制标准.
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3-氯-2,4,5-三氟苯甲酸的合成
目的:合成3-氯-2,4,5-三氟苯甲酸.方法:以3,4,5,6-四氟苯二甲酸为起始原料,经酯化、氨化、重氮化和桑德迈耳反应制得3-氯-2,4,5-三氟苯甲酸.结果:酯化时使用发烟硫酸;重氮化和桑德迈耳反应时溶剂由水改为水和二氯乙烷,使产率增加,质量提高.结论:该合成路线条件温和,操作简单,收率提高到61.8%.
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咯利普兰对脂多糖诱导的小鼠急性肺损伤的抑制作用
目的 探讨磷酸二酯酶4(PDE4)抑制剂治疗急性肺损伤的作用机制.方法 气道内滴入脂多糖3 mg·kg-1制备小鼠急性肺损伤模型,10 min后一次性ip不同剂量咯利普兰或地塞米松;同时设假手术和模型组.给药6 h后处死小鼠,观察肺湿重/干重比值和肺组织的病理改变;用细胞形态学方法计数支气管肺泡灌洗液(BALF)中白细胞和中性粒细胞;考马斯亮蓝法测定BALF总蛋白含量;髓过氧化物酶(MPO)活性测定试剂盒测定肺组织匀浆MPO活性;ELISA法测定肺组织匀浆肿瘤坏死因子α(TNF-α)含量;高效液相色谱法测定肺组织匀浆中cAMP-PDE和PDE4活性.结果 小鼠气道内滴入脂多糖6 h后,与假手术组比较,模型组肺湿重/干重比值明显升高;肺组织病理观察可见肺血管和气道周围有大量中性粒细胞浸润;BALF中白细胞和中性粒细胞增多,蛋白含量增加;肺组织MPO活性、TNF-α水平、cAMP-PDE和PDE4活性升高.与模型组比较,咯利普兰(0.1,0.3及1.0 mg·kg-1)和地塞米松(0.5 mg·kg-1)可降低肺组织湿重/干重比值,降低BALF中白细胞总数、中性粒细胞数目和蛋白含量,改善肺组织病理变化,肺组织中MPO活性、TNF-α含量、cAMP-PDE和PDE4活性亦明显降低.结论 咯利普兰治疗急性肺损伤的作用机制可能与抑制PDE4活性、抑制中性粒细胞黏附和趋化及降低TNF-α水平有关.
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益肾舒胶囊的质量标准研究
目的:建立益肾舒胶囊的质量标准.方法:采用TLC法对益肾舒胶囊中的丹参、补骨脂进行定性鉴别;运用HPLC法测定何首乌中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量.结果:在4.136～24.68μg范围内2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯2-O-β-D-葡萄糖苷峰面积与进样量呈良好的线性关系,r=0.9997;样品加样回收率为98.80%,RSD为1.82%.结论:方法简便快速、结果准确,可有效控制益肾舒胶囊的质量.
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HPLC法测定制何首乌中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量
目的:建立制何首乌质量控制方法.方法:用高效液相色谱法测定了2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量.结果:2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在0.12-0.60μg范围内具有良好的线性关系.结论:本方法简便、可靠,可作为该制品的质量控制方法.
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HPLC法测定健身宁片中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷
目的:建立测定健身宁片中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的HPLC定量法.方法:采用高效液相色谱法.以Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)为色谱柱;流动相:乙腈-水(23:77);流速:1.0 mL·min-1;检测波长:320 nm;结果:2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在0.024 72～0.593 28 μg范围内.进样量与峰面积线性关系良好(r=0.999 9).平均回收率为:100.75%(RSD=2.64%).结论:方法简便、快速准确、灵敏度高,重现性好.可作为健身宁片的含量测定法.
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天麻首乌片中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-0-β-D-葡萄糖苷含量测定研究
目的:建立天麻首乌片中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的HPLC的测定方法.方法:采用HPLC法,用Alltech-C18(250×4.6mm,5μm)分析柱,乙腈-水(15:85)为流动相,流速1.0ml·min-1,检测波长320nm.结果:2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-0-β-D-葡萄糖苷在0.45～2.26μg浓度范围内与峰面积呈线性关系(r=0.9996).方法的平均回收率为99.20%,RSD为0.832%(n=6).结论:方法简便,结果准确,可用于天麻首乌片的定量.
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HPLC法测定蒲参胶囊中2，3，5，4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量
目的：建立蒲参胶囊中2，3，5，4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量的HPLC测定方法。方法：采用Agilent C18柱（4.6 mm ×250 mm，5μm），流动相为乙腈-水（17∶83），检测波长为320 nm。结果：2，3，5，4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在0.0320～0.9606μg范围内呈线性关系（r＝1.0000），平均回收率为96.6％（n＝6），RSD为1.3％。结论：所建方法简便、准确，可用于该制剂的质量控制。
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高效液相色谱法测定首乌丸中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量
目的 高效液相法测定测定首乌丸中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷成分含量；方法 采用RP-HPLC,色谱柱Ultimate XB-C18(4.6mm×250mm,5μm)；流动相为乙腈-水(2575)；检测波长:320nm;流速:1mL· min-1；柱温30℃.结果 3批首乌丸中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量为3.895～4.136mg·g-1；结论 该法稳定、简便,适用于首乌丸制剂质量控制.
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HPLC法测定心肾安颗粒中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量
目的:建立心肾安颗粒中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量的测定方法.方法:色谱柱:Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水(16:84);检测波长:320 nm;流速:1.0 mL·min-1;进样量:10μL;柱温:35℃.结果:2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在3.7674~25.1160μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=1);2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的平均回收率为99.80%;RSD为1.47%(n=9).结论:本方法操作简单,专属性强,灵敏度高,可用于心肾安颗粒中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量测定.
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LC/MSn鉴定2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在Beagle犬体内的主要代谢产物
目的研究鉴定2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(SBGC)在Beagle犬体内的代谢行为.方法选择健康Beagle犬3只单剂量0.4 g·kg-1灌胃SBGC,于给药后60 min后肢静脉取血,3 000 r·min-1离心10 min,分取血浆,将血浆经SPE-C18固相柱纯化后,采用LC/MSn方法对血浆中的待测的代谢产物进行总离子监测(TIM)和多级全扫描质谱分析(MSn).结果在Beagle犬血浆中检测到母体成分SBGC和4种代谢产物.结论 SBGC在Beagle犬体内主要与葡萄糖醛酸相结合形成Ⅱ相代谢产物.
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呫吨酮并吡啶衍生物XP-16抗人胃癌MGC-803细胞作用
目的 探讨呫吨酮并吡啶衍生物5,9-二(2-吡咯烷基乙酰氨基)-7H-吡啶并[4,3-c]咕吨-7-酮(XP-16)抗人胃癌MGC-803细胞作用及其可能作用机制.方法 通过MTT法、细胞形态学和克隆实验观察XP-16对MGC-803细胞增殖;应用Hoe-chest33258和PI双染法观察细胞凋亡;采用荧光分光光度计检测细胞内钙([Ca+]i)及线粒体膜电位;RT-PCR检测Bad和金属硫蛋白1A(MT-1A)mRNA的表达.结果 XP-16能抑制MGC-803细胞增殖,呈浓度(r=0.88,P＜0.01)和时间(r=0.93,P＜0.05)依赖性.XP-16作用MGC-803细胞24 h后,MGC-803细胞出现染色质聚集、核碎裂等典型的凋亡形态学改变,且随XP-16浓度的增加,MGC-803细胞凋亡百分率逐渐增大.XP-16作用后,MGC-803细胞的[Ca2+]i和线粒体膜电位降低、Bad和MT-1A mRNA表达增加.结论 XP-16可通过诱导细胞凋亡抑制MGC-803细胞增殖,其机制可能与其降低[Ca2+]i和线粒体膜电位有关,而细胞内MT-1A表达的上调可能是[Ca2+]i下降的结果.
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3,5,2',4'-四羟基查尔酮对小鼠血尿酸及肝脏XOD/XDH的影响
目的 研究3,5,2',4'-四羟基查尔酮(P40)对氧嗪酸钾诱导的高尿酸血症小鼠尿酸水平及肝脏黄嘌呤氧化还原酶的影响(量效及时效关系).方法 腹腔注射尿酸酶抑制剂氧嗪酸钾(450 mg·kg-体重)复制高尿酸血症小鼠模型.用磷钨酸法测定血尿酸(uric acid,UA)水平;用Elisa方法测定肝脏黄嘌呤氧化酶(XOD)及黄嘌呤脱氢酶(XDH)的含量.结果 灌胃给予3,5,2',4'-四羟基查尔酮(0.5～4.0 mg·kg-1)后,显著降低高尿酸血症小鼠的血清尿酸水平和肝脏中黄嘌呤氧化酶的含量,与模型组相比,差异有统计学意义(P＜0.05,P＜0.01).灌胃给予别嘌醇30 min、3,5,2',4'-四羟基查尔酮60 min时即能显著降低高尿酸小鼠血清尿酸水平;给予3,5,2 ',4'-四羟基查尔酮/别嘌醇15、30、60、90 min后,均能降低肝脏中黄嘌呤氧化酶及黄嘌呤脱氢酶的含量,与模型组相比,差异有统计学意义(P＜0.05,P＜0.01).结论 ①3,5,2',4'-四羟基查尔酮可降低氧嗪酸钾所致高尿酸血症小鼠的尿酸水平,起效时间慢于别嘌醇;②3,5,2',4'-四羟基查尔酮的降尿酸作用与抑制黄嘌呤氧化还原酶活性有关.
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反式-3,5,4'-三甲氧基二苯乙烯长期给药对骨关节炎大鼠的药效学研究
目的 观察反式-3,5,4'-三甲氧基二苯乙烯(3,5,4'-trimethoxy-trans-stilbene,BTM)对碘乙酸钠致大鼠骨关节炎模型的影响.方法 通过对大鼠右侧膝关节内注射碘乙酸钠制备骨关节炎模型,将造模成功的大鼠随机分为模型组、羧甲基纤维素钠溶媒组、反式-3,5,4'-三甲氧基二苯乙烯25、50、100 mg · kg-1剂量组、双醋瑞因胶囊8.0 mg·kg-1阳性对照组;另设正常对照组、假造模组(n=10).每日1次灌胃给药,连续4周.末次给药后次日,大鼠麻醉腹主动脉取血,分别检测血清中白细胞介素-1β、肿瘤坏死因子-α、基质金属蛋白酶-2水平.采血后处死大鼠,切开右侧膝关节,进行关节腔大体形态学观察及软骨组织病理学检查.结果 给药4周后,反式-3,5,4'-三甲氧基二苯乙烯50、100 mg·kg-1剂量组对关节损伤有显著地抑制作用(P＜0.05,P＜0.01),能改善关节面软骨的损伤;反式-3,5,4'-三甲氧基二苯乙烯25、50、100 mg·kg-1剂量组血清中白细胞介素-1β、肿瘤坏死因子-α含量均显著低于模型组(P＜0.05,P＜0.01).结论 反式-3,5,4'-三甲氧基二苯乙烯对碘乙酸钠致大鼠骨关节炎有很好的治疗作用,其作用可能与减少炎症因子白细胞介素-1β和肿瘤坏死因子-α有关.
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皂帽花的化学成分研究
目的 研究皂帽花(Dasymaschalon trichophorum Mer)的化学成分,以期得到有活性的先导化合物.方法 采用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、高效液相色谱等方法进行分离纯化,通过理化性质和波谱数据分析鉴定化合物的结构.结果 从皂帽花的石油醚层、三氯甲烷层和乙酸乙酯层萃取物中共分离得到10个化合物,分别鉴定为5-methoxydasytrichone(1)、(2R,3R)-3,5,7,3′,4′-五羟基双氢黄烷(2)、dasytrichone(3)、3,4,5-trimethoxyphenol-β-D-glucopyranoside (4)、N-反式-咖啡酰基对羟基苯乙胺(5)、l′,4-dihydroxy-3,3′,5′-trimethoxy-8,4'-oxyneoligna-7,9-diol (6)、白藜芦醇(7)、柚皮素(8)、二氢山柰酚(9)、圣草酚(10).结论 除化合物3外,其余9个化合物为首次从皂帽花属植物中分离得到.
关键词： 皂帽花 5-methoxydasytrichone (2R 3R)-3 5 7 3′ 4′-五羟基双氢黄烷 黄酮 结构鉴定 -
广东紫珠叶乙酸乙酯部位的化学成分研究
目的 研究广东紫珠叶乙酸乙酯部位的化学成分.方法 利用硅胶、Sephadex LH-20、ODS、MPLC等柱色谱方法进行化合物的分离纯化,根据化合物的理化性质、波谱方法进行结构鉴定.结果 从广东紫珠叶乙酸乙酯部位分离得到13个化合物,分别为:5,7,2',6'-四羟基黄酮(1)、2,3-dehydrosilychristin(2)、silychristin A(3)、二氢槲皮素(4)、丁香脂素(5)、杜仲树脂酚(6)、(7R,8S)-3,5'-dimethoxy-4',7-epoxy-8,3'-neolignane-5,9,9'-triol(7)、(2S,3R)-methyl-7-hydroxy-2-(4-hydroxy-3-methoxy-phenyl)-3-(hydroxymethyl)-2,3-dihydrobenzofuran-5-carboxylate(8)、curcasinlignan B(9)、香草醛(10)、19α-羟基熊果酸(11)、2α,3β,19α,23-四羟基-齐墩果-12-烯-28-酸(12)和蔷薇酸(13).结论 以上化合物均为首次从广东紫珠中分离得到.
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蒙药菟儿丝的化学成分研究
目的 研究蒙药菟儿丝的化学成分.方法 采用硅胶、LH - 20柱色谱法及制备高效液相色谱法等分离手段,通过运用各种波谱法和标准品对照法鉴定分离所的化合物.结果 分离鉴定了10个黄酮类化合物,分别为5,3′-二羟基-3,6,7,4 ′-四甲氧基黄酮(1),5,3′-二羟基-6,7,4′-三甲氧基黄酮(2),5,7,3′-三羟基-6,4 ′-二甲氧基黄酮(3),槲皮素(4),金丝桃苷(5),山柰酚(6),5,7,3′-三羟基-4′-甲氧基黄酮(7),木犀草素(8),3-甲氧基-木犀草素-4′-0-β-D-葡萄糖苷(9),木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷(10).结论 化合物1、2、3、7、9和10为首次该植物中分得.
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蒙药菟儿丝的化学成分研究
目的 研究蒙药菟儿丝的化学成分.方法 采用硅胶、LH - 20柱色谱法及制备高效液相色谱法等分离手段,通过运用各种波谱法和标准品对照法鉴定分离所的化合物.结果 分离鉴定了10个黄酮类化合物,分别为5,3′-二羟基-3,6,7,4 ′-四甲氧基黄酮(1),5,3′-二羟基-6,7,4′-三甲氧基黄酮(2),5,7,3′-三羟基-6,4 ′-二甲氧基黄酮(3),槲皮素(4),金丝桃苷(5),山柰酚(6),5,7,3′-三羟基-4′-甲氧基黄酮(7),木犀草素(8),3-甲氧基-木犀草素-4′-0-β-D-葡萄糖苷(9),木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷(10).结论 化合物1、2、3、7、9和10为首次该植物中分得.
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哥兰叶中黄酮类化学成分的研究
目的 研究哥兰叶(Celastrus gemmatus Loes.)中的化学成分.方法 用色谱方法并结合重结晶等方法进行分离,用波谱学方法鉴定其化合物结构.结果 分离得到5个化合物,分别为5,4'-二羟基-3'-甲氧基黄酮-7-O-β-D-半乳糖醛酸苷(1),槲皮素-3-O-新橙皮糖苷(2),木犀草素(3),芹菜素-8-C-β-D吡喃葡萄糖苷(4),山柰酚-3,7-二-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(5).结论 化合物1为新化合物.其他均为首次从本植物中分得.
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RP-HPLC测定Beagle犬血浆中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的浓度及药动学研究
目的 建立Beagle犬血浆中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(SBGC)的RP-HPLC含量测定方法,研究Beagle犬灌胃何首乌二苯乙烯苷有效部位后体内药动学.方法 色谱条件:Agilent Zorbax Extend-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-水(15:85);检测波长:320 nm;柱温:30℃;流速:1.0 mL·min-1.Beagle犬灌胃何首乌二苯乙烯苷有效部位后定时取血,测定血浆药物浓度,采用DAS软件计算药动学参数.结果 SBGC在0.2064～8.256 mg·L-1内线性关系良好(r=0.999 4);Beagle犬灌胃何首乌二苯乙烯苷有效部位1.0,1.5,2.0 g·kg-1后符合二室开放式模型,t1/2α分别为0.20,0.10和0.14 h;t1/2β分别为0.56,0.60和0.64 h;V/F分别为0.08,0.15和0.08 L·kg-1;CL/F分别为0.11,0.20和0.16 L·h-1.结论 该法快速、简便、准确,可满足药动学研究需要.
