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卷柏中化学成分的分离与结构鉴定
目的研究中药卷柏(Selaginella tamariscina (Beauv.) Spring)水提物中的化学成分.方法用Sephadex LH-20及硅胶等色谱技术进行分离纯化,根据理化性质、光谱数据进行结构鉴定.结果得到9个化合物,分别鉴定为(2R,3S)-二氢-2-(3′,5′-二甲氧基-4′-羟基苯基)-3-羟甲基-7-甲氧基-5-乙酰基苯骈呋喃(1),3-羟基-苯丙酸-(2′-甲氧基-4′-羧基苯酚)酯(卷柏酯A,2),丁香脂素(3),1-(4′-羟基-3′-甲氧基苯基)丙三醇(4),阿魏酸(5),咖啡酸(6),香荚兰酸(7),丁香酸(8),7-羟基香豆素(9).结论化合物1,2为新化合物,其余化合物均为首次从卷柏属植物中分离得到.
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消炎镇痛药萘普生不对称合成
目的:不对称合成非麻醉性消炎镇痛药萘普生[(S)-(+)-2-(6′-甲氧基-2′-萘基)丙酸].方法:以(2R,3R)-酒石酸二甲酯为手性辅助剂,6-甲氧基-2-丙酰基萘经缩酮化、不对称溴化、水解、重排和催化氢转移氢解等反应合成了光学活性萘普生.结果:化学总收率54%.制备的萘普生的光学纯度([α]25D +63.5°)符合中华人民共和国药典(1995年版)的要求.结论:不对称合成萘普生的化学收率和光学收率较高.
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皂帽花的化学成分研究
目的 研究皂帽花(Dasymaschalon trichophorum Mer)的化学成分,以期得到有活性的先导化合物.方法 采用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、高效液相色谱等方法进行分离纯化,通过理化性质和波谱数据分析鉴定化合物的结构.结果 从皂帽花的石油醚层、三氯甲烷层和乙酸乙酯层萃取物中共分离得到10个化合物,分别鉴定为5-methoxydasytrichone(1)、(2R,3R)-3,5,7,3′,4′-五羟基双氢黄烷(2)、dasytrichone(3)、3,4,5-trimethoxyphenol-β-D-glucopyranoside (4)、N-反式-咖啡酰基对羟基苯乙胺(5)、l′,4-dihydroxy-3,3′,5′-trimethoxy-8,4'-oxyneoligna-7,9-diol (6)、白藜芦醇(7)、柚皮素(8)、二氢山柰酚(9)、圣草酚(10).结论 除化合物3外,其余9个化合物为首次从皂帽花属植物中分离得到.
关键词: 皂帽花 5-methoxydasytrichone (2R 3R)-3 5 7 3′ 4′-五羟基双氢黄烷 黄酮 结构鉴定 -
筛选和选育3-苯基缩水甘油酸己酯拆分菌株
目的 筛选和选育拆分3-苯基缩水甘油酸己酯生产(2R,3S)-3-苯基缩水甘油酸己酯的菌株.方法 菌株生理生化鉴定,用紫外线和亚硝基胍诱变.结果 筛选得到类产碱假单胞菌,诱变的一株正突变株对映体过量值达100%,产率达82%的菌株.结论 类产碱假单胞菌高效拆分3-苯基缩水甘油酸为ABT-770中间体的生产提供了一条新途径.
关键词: (2R 3S)-3-苯基缩水甘油酸 ABT-770 -
皂角刺中二氢黄酮醇类化合物及其细胞毒活性研究
目的 对皂角刺Gleditsiae Spina中的黄酮类成分进行分离纯化和肿瘤细胞毒活性研究.方法 采用硅胶、Sephadex LH-20、ODS柱色谱法和HPLC制备色谱等多种技术对皂角刺黄酮类化学成分进行分离纯化,并通过理化性质和MS、NMR、圆二色谱等谱学数据鉴定化合物的结构.结果 从皂角刺中分离得到12个二氢黄酮醇类及黄酮类化合物,分别鉴定为(2R,3R)-5,3 ',4'-三甲氧基-7-羟基二氢黄酮醇(1)、5,7,3',4'-四羟基二氢黄酮醇(2)、5-甲氧基-3',4',7-三羟基二氢黄酮醇(3)、二氢山柰酚(4)、表儿茶素(5)、5,7,3',5'-四羟基二氢黄酮醇(6)、黄颜木素(7)、(2R,3R)-7,3',5'-三羟基-二氢黄酮醇(8)、(2R,3R)-5,7,3'-三羟基-4'-甲氧基-二氢黄酮醇(9)、槲皮素(10)、5,7,4 '-三羟基黄酮-8-C-葡萄糖苷(11)、2,7-二甲基-氧杂蒽酮(12).结论 化合物1为新化合物,命名为皂角刺二氢黄酮醇A;化合物3、8、9和12均为首次从皂角刺中分离得到.对肿瘤细胞毒活性研究结果显示,二氢黄酮醇类化合物1、2、3、7及黄酮类化合物10均表现出较强的细胞毒活性.其中化合物1和3主要作用于肝癌HepG2和食管癌EC 109细胞株,化合物2主要作用于食管癌EC109细胞株,而化合物7则对肝癌、肺癌和胃癌肿瘤细胞均有较强的增殖抑制活性.
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叔丁基-2-甲基-(2R,4S)-4-羟基-1,2-四氢吡咯二羧酸酯的合成
近年来,由于人们生活水平的提高和不良饮食习惯的形成,2型糖尿病的发病率逐年升高,严重威胁着人类健康.我国糖尿病患病人群居世界第二,现有3000多万人正遭受着2型糖尿病的折磨,而且每年以新增病历100万的速度在增长,年龄亦日趋年轻化.新型的2型糖尿病治疗药物二肽基肽酶-IV(dipeptidyl peptidaseIV, DPP-IV)抑制剂正处于新型降糖药研发领域的前沿[1].
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(2R,3S)-2-[(R)-1-[3,5-二(三氟甲基)苯基]乙氧基]-3-(4-氟苯基)吗啉盐酸盐的合成
对甲氧基苯甲醛(3)和2-氨基乙醇进行还原胺化反应得2-(4-甲氧基苄胺基)乙醇(4),4和乙醛酸经成环反应得2-羟基-4-对甲氧基苄基吗啉-3-酮(5),5和三氟乙酐反应得6后与(R)-l-[3,5-二(三氟甲基)苯基]乙醇(7)缩合,再经结晶诱导不对称转化、格氏反应、氢化脱保护及成盐反应制得阿瑞吡坦关键中间体(2R,3S)-2-[(R)-1-[3,5-二(三氟甲基)苯基]乙氧基]-3-(4-氟苯基)吗啉盐酸盐,总收率约18%(以3计).
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不对称二羟化反应制备(2R,3S)-2,3-二羟基-3-苯丙酸乙酯
合成了两种可回收利用的小分子配体,并在两种不同体系的Sharpless不对称二羟化反应中用于催化肉桂酸乙酯,以合成紫杉醇的重要中间体(2R,3S)-2,3-二羟基-3-苯丙酸乙酯.结果表明,两种配体在叔丁醇-水(1:1)和丙酮-水(10:1)体系中的催化性能均良好,收率85%~95%,ee可达95%以上,且重复使用3次后收率和ee基本不变.
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不对称转换法合成D-脯氨酸
用不对称转换的方法,以(2R,3R)-酒石酸为拆分剂,在丁醛存在下,使L-脯氨酸的消旋及D-脯氨酸与(2R,3R)-酒石酸的成盐结晶两步反应同时进行.总收率达82%.
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黄丝郁金的化学成分
从黄丝郁金[姜黄(Curcuma longa)的块根]中分离鉴定了8个化合物,分别为姜黄素(1)、单去甲氧基姜黄素(2)、双去甲氧基姜黄素(3)、对羟基苯甲醛(4)、香草醛(5)、覆盆子酮(6)、杜鹃醇(7)、(2R,4R)-6-(4'-羟苯基)-2,4-己二醇(8).其中化合物4~7均为首次从该植物中分离得到,化合物8为一个新化合物.
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(2R,4R)-4-甲基-2-哌啶甲酸乙酯的合成工艺改进
目的 优化(2R,4R)-4-甲基-2-哌啶甲酸乙酯的合成工艺.方法 以S-(-)-α-甲基苄胺为原料,与乙醛酸乙酯反应得到[(S)-1-苯乙基亚胺基]乙酸乙酯,与异戊二烯进行环合后,再经不对称氢化和脱保护反应制得(2R,4R)-4-甲基-2-哌啶甲酸乙酯.结果 总收率从17.0%提高至47.6%.结论 本工艺可有效地降低生产成本.
关键词: (2R 4R)-4-甲基-2-哌啶甲酸乙酯 阿加曲班 凝血酶抑制剂 合成 -
张家界产莓茶中的酚性化学成分
目的:研究张家界产莓茶的酚性化学成分.方法:采用柱色谱分离技术(硅胶、聚酰胺、Sephadex LH-20)以及半制备HPLC法分离化合物,用NMR、HR-MS等波谱学方法鉴定化合物结构.结果:分离得到8个化合物,分别鉴定为:二氢杨梅素(Ⅰ)、5,7,3',4',5'-五羟基二氢黄酮(Ⅱ)、没食子酰-β-D-葡萄糖苷(Ⅲ)、没食子酸(Ⅳ)、没食子酸乙酯(Ⅴ)、杨梅苷(Ⅵ)、(2R,3S)-5,7,3',4',5'-五羟基二氢黄酮醇(Ⅶ)、杨梅素(Ⅷ).结论:其中,化合物Ⅱ和Ⅶ为首次从该属植物中分离得到.
关键词: 莓茶 化学成分 5 7 3' 4' 5'-五羟基二氢黄酮 (2R 3S)-5 5'-五羟基二氢黄酮醇 -
高效液相色谱法同时测定森登-4有效部位中7种成分的含量
目的:建立HPLC法同时测定森登-4有效部位中7种成分的含量.方法:采用Extend-C18(250mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.6%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速0.5 mL·min-1,柱温27℃,检测波长为254 nm和292 nm,进样量10 μL.结果:没食子酸、京尼平-1-β-D-龙胆二糖苷、栀子苷、(2R,3R)-双氢杨梅素、芦丁、杨梅素、槲皮素的质量浓度与其峰面积具有良好的线性关系(r=0.999 9);平均回收率为97.30%~103.9%,RSD为0.08%~1.00%.没食子酸、京尼平-1-β-D-龙胆二糖苷、栀子苷、(2R,3R)-双氢杨梅素、芦丁、杨梅素、槲皮素平均含量分别为0.379%、0.447%、2.740%、3.965%、0.253%、0.878%、0.044%.结论:经方法学验证,本法可用于森登-4有效部位的化学成分含量测定.