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维格列汀的合成路线改进
目的:改进维格列汀的合成路线.方法:以L-脯氨酸为起始原料,经Boc保护、酰胺化、脱水、脱保护成盐、N-氯乙酰化得(S)-1-(2-氯乙酰基)-2-氰基吡咯烷(2),后与3-氨基-1-金刚烷醇缩合即得目标产物维格列汀.结果:目标化合物的结构经质谱(ESI-MS)、核磁共振氢谱、碳谱(1H-NMR,13C-NMR)等确证,总收率32％,产品纯度99.8％以上.结论:改进后的工艺操作简单,产率较高,产品纯度高,适合工业化生产.
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市售龟甲胶质量分析研究
目的 分析市售龟甲胶质量状况,研究建立龟甲胶中L-羟脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、L-脯氨酸4个氨基酸的定性和定量分析方法.方法 样品以6 mol.L-1盐酸于沸水浴水解1h,蒸干,甲醇溶解,以苯酚0.5％硼砂溶液(4:1)为展开剂,硅胶G为固定相,茚三酮试液为显色剂进行TLC分析；样品以6 mol·L-1盐酸于150℃水解1h,以异硫氰酸苯酯(PITC)为衍生化试剂衍生后进行HPLC分析,采用Phenomenex Luna C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温为43℃；流动相A为乙腈-0.1 mol·L-1醋酸钠(7:93),流动相B为乙腈-水(4:1),梯度洗脱,流速为1.0 mL· min-1；检测波长为254 nm,进行HPLC测定分析.应用等离子发射光谱仪对市售龟甲胶样品进行铅、镉、砷、汞、铜和铬元素的测定分析.结果 TLC能较好地鉴别出龟甲胶中的L羟脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、L-脯氨酸.HPLC测定L-羟脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、L-脯氨酸的线性范围分别为0.01727～0.3454 μg(r=1.0000),0.03536～0.7072 μg(r=1.0000),0.01508～0.3016 μg (r=0.9998),0.01868～0.3736 μg(r=1.0000)；加样回收率(n=6)分别为97.0％(RSD=2.4％),97.3％(RSD=1.8％),94.7％(RSD=2.2％),96.8％(RSD=1.9％).测定样品中铅、镉、砷、汞、铜和铬元素的含量,发现部分样品铬元素含量较高.结论 所建立的L-羟脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸和L-脯氨酸的定性和定量方法准确、可靠,具有良好的重复性和稳定性,可用于龟甲胶中这4种氨基酸的检测.市售龟甲胶样品中铬元素含量普遍较高,应加强对该元素的检测控制.
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HPLC法测定复方阿胶膏中4种氨基酸的含量
目的 建立复方阿胶膏中4种的含量测定方法.方法 采用HPLC法,Shimpack ODS C18柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-0.1mol/L乙酸钠溶液(用冰乙酸调节pH值至6.5,7:93)为流动相A,以乙腈-水(4:1)为流动相B,进行梯度洗脱.结果 L-羟脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、L-脯氨酸分别在12.46~124.6μg/mL、23.62~236.2μg/mL、8.47~84.7μg/mL、19.14~191.4μg/mL范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999,n=6),平均加样回收率分别为97.91%、97.77%、97.67%、97.65%,RSD分别为1.70%、1.18%、1.31%、1.29%(n=9).结论 本法准确可靠,可用于复方阿胶膏的质量控制.
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tianagliflozin与L-脯氨酸的共结晶研究
目的 研究新型钠-葡萄糖协同转运蛋白2抑制剂tianagliflozin与L-脯氨酸的共结晶,制备一种稳定的可供药用的共结晶.方法 在乙醇中共结晶制备tianagliflozin与L-脯氨酸的共结晶,并采用核磁共振氢谱、粉末X衍射、热重/差热分析及红外光谱测定共结晶物的特征.初步考察了共结晶对光、温度和湿度的稳定性.结果 制备了tianagliflozin与L-脯氨酸稳定的1:1共结晶,初步稳定性考察表明该共结晶对光照、高温和低中湿稳定,高湿条件下发生分解.结论 tianagliflozin 与L-脯氨酸的共结晶在稳定性和制备重现性方面较好,为其成药性研究提供了参考.
关键词： tianagliflozin L-脯氨酸 共结晶 成药性 -
2015版《中华人民共和国药典》阿胶含量测定方法优化
目的:优化2015版《中华人民共和国药典》HPLC测定阿胶中L-羟脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、L-脯氨酸含量的方法.方法:样品用盐酸于150℃水解1h,以异硫氰酸苯酯(PITC)为衍生化试剂衍生后进行HPLC分析.色谱柱:syncronis aQ(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相优化为:以0.1 mol·L-1醋酸钠溶液(用醋酸调pH至6.5)为流动相A,以乙腈为流动相B,以水为流动相C,进行梯度洗脱;流速:1.0 mL·min-1;检测波长:254 nm;进样量优化为:3 μL.结果:L-羟脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、L-脯氨酸分别在0.027～0.27 mg· mL-1 (r=0.9997)、0.058～0.58 mg·mL-1(r=0.9997)、0.029～0.29 mg·mL-1(r=0.9997)、0.035～0.35 mg·mL-1(r=0.9997)范围内线性关系良好,平均回收率(n=6)分别为99.8％(RSD％=1.36％)、98.8％(RSD％=2.42％)、102.0％(RSD％=2.26％)、98.0％(RSD％=1.48％).结论:该方法准确、灵敏、重复性好,更适于阿胶的质量控制.
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知母水层化学成分研究
目的:研究知母水层的化学成分.方法:利用大孔吸附树脂、反相ODS柱色谱结合高效液相技术对知母水层进行分离纯化,并根据波谱数据鉴定化合物的结构.结果:从知母水层中分离出5个化合物,分别鉴定为L-脯氨酸(1),L-缬氨酸(2),亮氨酸(3),异亮氨酸(4),色氨酸(5).结论:化合物1～4为首次从百合科中分离得到,化合物5为首次从知母属中分离得到.
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不同年份阿胶中5种成分的同时测定
目的 同时测定不同年份阿胶中挥发性碱性物质、L-羟脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸对照品、L-脯氨酸的含有量.方法 阿胶水溶液的分析采用Titank C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,3μL);流动相乙腈-水,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;检测波长为254 nm;柱温为43℃.结果 不同年限熬制的阿胶,其氨基酸含有量没有显著差异;挥发性碱性物质随着时间的增加缓慢下降,到了第5年时阿胶中挥发性碱性物质下降程度超过50％.结论 挥发性性碱性物质是评价阿胶品质的一个重要指标,挥发性碱性物质含有量越低,阿胶的品质越好.
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HPLC法同时测定阿胶强骨口服液中4种氨基酸
目的 建立HPLC法同时测定阿胶强骨口服液(阿胶、黄芪、熟地等)中4种氨基酸的含有量.方法 该药物0.1 mol/L盐酸提取液的分析采用Welch XB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相A为0.1 mol/L醋酸钠缓冲液-乙腈(93∶7),B为乙腈-水(4∶1),梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;检测波长254 nm;柱温43℃.结果 L-羟脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、L-脯氨酸分别在0.8～80 μg/mL(r=0.999 9)、1.6～160 μg/mL (r=0.999 8)、0.7～70 μg/mL(r=0.999 8)、1.2 ～ 120 μg/mL(r=0.999 9)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率(n=9)分别为100.2％、99.7％、100.1％、100.5％,RSD分别为1.6％、1.5％、1.3％、1.5％.结论 该方法灵敏准确,重复性和稳定性良好,可用于阿胶强骨口服液的质量控制.
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L-脯氨酸作为手性催化剂在不对称aldol反应中的应用进展
L-脯氨酸是一种结构简单的有机小分子,近年来,L-脯氨酸用于催化不对称aldol反应的报道层出不穷,已成为合成界的一大研究热点,本文综述了今年来L-脯氨酸用于催化不对称aldol反应的研究进展.
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不对称转换法合成D-脯氨酸
用不对称转换的方法,以(2R,3R)-酒石酸为拆分剂,在丁醛存在下,使L-脯氨酸的消旋及D-脯氨酸与(2R,3R)-酒石酸的成盐结晶两步反应同时进行.总收率达82%.
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L-脯氨酸对姜黄素结晶与溶解性能的影响
目的 研究L-脯氨酸对姜黄素结晶与溶解性能的影响,探究伴生物质提高中药难溶性活性成分溶解度的机制,寻找解决中药难溶性活性成分口服生物利用度低等问题的方法.方法 分别采用研磨法和溶液结晶法制备等比例姜黄素/L-脯氨酸样品,应用差示扫描量热分析(DSC)、X射线衍射(XRD)、傅立叶中-近红外(FTIR)以及扫描电镜(SEM)对其结构进行表征,HPLC测定含量及溶解度.结果 在脯氨酸存在的情况下,姜黄素的结晶晶型与晶习都发生了不同程度的变化,与原料药相比样品溶解度和溶出速率相比姜黄素乙醇重结晶都有所提高.结论 L-脯氨酸可影响姜黄素的晶型与晶习,并可与姜黄素以共晶形态存在,姜黄素共晶的溶解度有明显的提高.
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添加前体物质对水培益母草中盐酸水苏碱含量的影响
目的 探究盐酸水苏碱前体物质对益母草水培过程中产生盐酸水苏碱的影响.方法 在益母草水培营养液中按不同浓度和时间分别添加盐酸水苏碱可能的前体物质L-脯氨酸和L-鸟氨酸,并采用HPLC-ELSD法测定各组盐酸水苏碱的含量.结果 L-脯氨酸添加的佳浓度为0.5 mmol·L-1,佳转化时间为96 h,盐酸水苏碱由对照的1.037％上升至1.585％;L-鸟氨酸添加的佳浓度为1 mmol·L-1,转化时间为72 h时,盐酸水苏碱含量达到1.135％.结论 添加前体物质L-脯氨酸和L-鸟氨酸,对益母草中盐酸水苏碱积累有效,且L-脯氨酸的效果优于L-鸟氨酸.
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一测多评法测定阿胶中4种氨基酸的含量
目的:建立一测多评法同时测定阿胶中L-羟脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、L-脯氨酸的含量.方法:以阿胶中主要成分甘氨酸为内参物,建立其与L-羟脯氨酸、丙氨酸、L-脯氨酸间的相对校正因子,并用该校正因子计算3种氨基酸的含量.将一测多评法与外标法所得数值进行比较.结果:对于阿胶中4种氨基酸成分,一测多评法的计算值与外标法实测值之间无显著性差异.结论:该研究建立的同时测定阿胶中L-羟脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、L-脯氨酸4种氨基酸含量的一测多评法结果准确可靠,可用于阿胶的质量控制.
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(S)-2-吡咯烷-α,α-二取代甲醇的合成
目的:合成一组具有重要用途的光学活性β-氨基醇. 方法:以手性天然产物L-脯氨酸为原料经酯化、氨基保护、格氏反应和催化氢解等四步反应合成四种光学活性的β-氨基醇. 结果:从原料L-脯氨酸到目标分子,四步总产率46%. 产物的1H NMR和元素分析结果与结构和元素组成相符. 结论:该方法原料价廉易得,反应条件温和,操作简便,产率高. 为合成手性β-氨基醇类化合物提供了一条有效途径.
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鹿角胶中4个主要氨基酸的测定研究
目的:研究建立鹿角胶中L-羟脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、L-脯氨酸4个氨基酸的分析和测定方法.方法:样品以6 mol·L-1盐酸于沸水浴水解1h,蒸干,甲醇溶解,以苯酚-0.5％硼砂溶液(4:1)为展开剂,硅胶G为固定相,茚三酮试液为显色剂进行TLC分析.样品以6mol·L-1盐酸于150℃水解1h,以异硫氰酸苯酯(PITC)为衍生化试剂衍生后进行HPLC分析.采用Phenomenex C18色谱柱(4.6nn ×250 mm,5 μμm),柱温为43C;流动相A为乙腈-0.1 mol·L-1醋酸钠(7:93),流动相B为乙腈-水(4:1),梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1；检测波长为254 nm进行HPLC测定分析.结果:TLC能较好地鉴别出鹿角胶中的L-羟脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、L-脯氨酸.HPLC测定L-羟脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、L-脯氨酸的线性范围分别为0.02 ～0.34 μg(r=1.000),0.04～0.71 μg(r=1.000),0.02 ～0.30 μg(r =0.9998),0.02～0.37 μg(r＝1.000)；加样回收率(n=6)分别为99.5％ (RSD=2.3％),97.8％( RSD=1.6％),100.8％ (RSD=1.6％),97.9％ (RSD=2.4％).结论:该方法准确、可靠,具有良好的重复性和稳定性,可用于鹿角胶中L-羟脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、L-脯氨酸的检测.
