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RP-HPLC法同时测定小建中颗粒中环磷酸腺苷和甘草酸的含量
目的:建立高效液相色谱法同时测定小建中颗粒中环磷酸腺苷和甘草酸含量.方法:采用Agilent TC-C18(4.6 mmX150 mm,5 μm)色谱柱,流动相为甲醇(A)-0.01 mol·L-1磷酸二氧钾溶液(B),梯度洗脱(0～12 min,90％B；12～ 30 min,30％B),流速:1.0 mL·min-1,检测波长为250 nm,柱温为30℃.结果:环磷酸腺苷和甘草酸在12.5 ～200μg·ml-1质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,环磷酸腺苷和甘草酸的线性方程分别为:Y=23190X-4.6083(R2 =0.9998),Y=11364X+ 80.342(R2=0.9950),环磷酸腺苷和甘草酸的回收率分别为95.2％和97.5％；RSD分别为2.8％和1.8％.结论:本方法操作简便,经方法验证可用于中成药小建中颗粒中环磷酸腺苷和甘草酸的含量测定.
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甘草酸铵类制剂中甘草酸差向异构体的分析
目的:建立一种方法并依据这种方法分析甘草酸铵类制剂中18α -甘草酸和18β-甘草酸2种差向异构体的含量.方法:采用Kromasil C18(250 mm ×4.6 mm,5 μ m)色谱柱,以0.05 mol·L-1磷酸盐缓冲液(调节pH至7.o)-乙腈(80:20)为流动相,流速1 mL·min-1,检测波长252 nm.结果:18α -甘草酸和18β-甘草酸的线性范围分别为0.025～2.500 mg·mL-1(r=0.9990)和0.025 ～2.000 mg·mL-1(r=0.9990),平均加样回收率(n=9)分别为99.0％和102.5％.同一色谱图中,2个色谱峰间的分离度大于1.5.结论:所建方法可用于分析甘草酸铵类制剂中甘草酸差向异构体的含量,甘草酸铵类制剂中18α -甘草酸和18β-甘草酸比例不一,应完善标准加以控制.
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HPLC法测定胃炎康胶囊中芍药苷、盐酸小檗碱及甘草酸的含量
目的:以HPLC法同时测定胃炎康胶囊中芍药苷、盐酸小檗碱及甘草酸的含量.方法:采用Kromasil C18(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.5％三乙胺水溶液(磷酸调pH 3.0)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长238nm,柱温30℃.结果:芍药苷、盐酸小檗碱及甘草酸线性范围分别为21.28～170.2,30.18 ～241.2,20.86～ 166.9 mg·L-1(r≥0.9993)；平均加样回收率(n=5)分别为97.1％( RSD=1.2％),98.5％( RSD=2.0％),99.7％( RSD=0.87％).结论:该方法操作简便,快速易行,结果准确可靠,可以作为胃炎康胶囊中芍药苷、盐酸小檗碱及甘草酸的含量测定方法.
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高效液相色谱法测定丹栀逍遥丸中栀子苷、芍药苷、丹皮酚和甘草酸含量
目的:测定丹栀逍遥丸中栀子苷、芍药苷、丹皮酚和甘草酸的含量.方法:高效液相色谱法,Hypersil ODS(5 μm,250 mm×4.6 mm),流动相:甲醇-0.3%磷酸溶液,梯度洗脱(0→30 min,甲醇25%→95%,0.3%磷酸溶液75%→5%),流速:1.0 mL·min-1,柱温:40℃,检测器:DAD检测器,检测波长为栀子苷237 nm、芍药苷237 nm、丹皮酚274 nm、甘草酸250nm.结果:栀子苷,芍药苷,丹皮酚和甘草酸的线性范围分别为0.20-0.70μg(r=0.9998),0.20-0.70μg(r=0.9996),0.08-0.28μg(r=0.9999),0.30-1.05μg(r=0.9995).平均加样回收率分别为101.5%,100.4%,100.4%,101.5%.结论:本法简捷,快速,可靠,可用于控制制剂质量.
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大鼠口服半夏泻心汤及不同配伍组中甘草活性成分的药代动力学研究
目的:建立血浆中甘草苷、甘草素、异甘草苷、异甘草素、甘草酸和甘草次酸的LC-MS/MS分析测定法,研究半夏泻心汤[由半夏和干姜(辛开组),黄连和黄芩(苦降组),人参、大枣和炙甘草(甘补组)组成]及不同配伍组中甘草活性成分在大鼠体内的药代动力学.方法:取血浆样品0.1 mL经甲醇-丙酮-乙酸乙酯(5∶4∶1)沉淀蛋白并萃取后,经Inertsil ODS-SP色谱柱(100 mm ×2.1 mm,5μm)分离,流动相为甲醇-0.1％甲酸(含5 mmol·L-1醋酸铵),梯度洗脱.采用电喷雾电离源,多反应监测模式(MRM)测定各成分的血药浓度,DAS 2.0计算药动学参数,SPSS 17.0统计分析.结果:血浆中6个甘草活性成分的提取回收率均大于78％；LC-MS/MS方法测定的日内和日间精密度RSD均小于12％；药动学结果显示,全方配伍后,甘草苷和甘草素的AUC(0-∞)显著高于甘补组和甘补苦降组,相应CL/F显著性降低；异甘草素的Cmax和AUC(0-∞)显著性提高；甘草次酸的Cmax和AUC(0-∞)均高于甘补辛开组和甘补苦降组,Cmax分别高达1.93和4.08倍,AUC(0-∞)分别高达2.49和4.80倍.而甘草酸的AUC(0-∞)在甘补苦降配伍中较高,甘草次酸的AUC(0-∞)则在甘补组中较高.结论:建立的LC-MS/MS分析方法灵敏、准确,可用于半夏泻心汤中活性成分的药代动力学研究.结果表明大鼠口服半夏泻心汤及不同配伍后,各活性成分的药动学参数有一定的变化,全方配伍利于多数活性成分的吸收.
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生物样品中甘草酸及其代谢产物检测方法的研究进展
对国内外采用高效液相色谱、气相色谱、高效液相色谱-质谱、气相色谱-质谱联用技术和酶联免疫技术等方法检测生物样品中甘草酸及其代谢物甘草次酸的含量进行了综述,为甘草酸类制剂的进一步开发和体内监测提供参考.
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反相高效液相色谱法测定银翘解毒片中绿原酸和甘草酸的含量
用反相高效液相色谱法测定了银翘解毒片中绿原酸和甘草酸,此2种成分分别为该成药中主药金银花和甘草的有效成分.用十八烷基硅烷微粒硅胶为固定相,乙腈-水(49:51)为流动相,非那西丁为内标,紫外检测.用溶剂选择性三角形对流动相进行了优化,对提取溶剂、提取方法、干扰因素进行了考察,并进行了线性范围、模拟样回收率和加样回收率试验.测定了3个批号的样品.该法也可用于金银花、甘草原药材中绿原酸、甘草酸的含量测定.
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胶体金免疫层析试纸快速检测甘草酸方法的建立
目的:针对目前甘草酸的检测方法存在成本高、效率低,不能快速检测出甘草酸含量的问题,研制能够快速且高效率的检测甘草酸的方法.方法:首先制备出高效价高灵敏度的抗甘草酸单克隆抗体,然后采用柠檬酸钠还原法制备出30 nm的胶体金颗粒,用来标记抗甘草酸单克隆抗体;接着优化结合垫喷涂量和NC膜上甘草酸包被原的包被量,建立一种基于间接竞争法的胶体金免疫层析试纸快速甘草酸检测技术,并对5个地区的甘草根分别进行甘草酸含量测定.结果:免疫层析试纸快速检测甘草酸的小检测极限为25 ng· mL-1,交叉试验证明试纸条不与非甘草酸类反应,特异性高;试纸条检测结果与HPLC方法测定的数据能达到100％的符合率,具有很好的一致性.结论:该方法具有简单快速,效率高,成本低的特点,适合大规模快速筛查甘草酸的含量测定.
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复方甘草口服溶液中甘草酸和愈创甘油醚的含量考察
目的:考察复方甘草口服溶液中甘草酸、愈创甘油醚的含量.方法:采用HPLC法,色谱柱为ZORBAX Extent C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为50 mmol·L-1磷酸二氢钾溶液-2.5 mmol·L-1庚烷磺酸钠溶液-乙腈(40∶ 40∶20,用20％氢氧化钠溶液调pH 7.2±0.2),流速1.0 mL·min-1,检测波长260 nm.结果:所测的99批样品中,52批样品含甘草酸≥2.0 mg·mL-1,47批样品含甘草酸＜2.0 mg·mL-1；含愈创甘油醚均在4.5 ～5.5 mg·mL-1之间.结论:复方甘草口服溶液中甘草酸和愈创甘油醚的含量,各企业之间差异较大.
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甘草酸单克隆抗体的制备与鉴定
目的:制备特异性的甘草酸(GA)单克隆抗体.方法:用合成的甘草酸-牛血清白蛋白(GA-BSA)人工抗原免疫BALB/c小鼠;待血清检测阳性后,取其脾细胞与小鼠骨髓瘤细胞SP2/0按10∶1的比例融合;用间接竞争ELISA法和有限稀释法进行单克隆杂交瘤细胞的筛选;用阳性细胞株诱导制备腹水抗体;用辛酸硫酸铵法纯化抗体,并进行交叉反应检测.结果:获得了稳定分泌抗甘草酸的单克隆抗体杂交瘤细胞株GA-Mab-DF5,腹水抗体纯化后纯度达98％,回收率达80％.线性检测范围为4～ 64 μg·mL-1,R2 =0.9986,并且与BSA、明胶、胆酸、去氧胆酸、芍药苷、黄芩苷等无交叉反应.结论:成功获得能稳定分泌甘草酸单克隆抗体的杂交瘤细胞株,灵敏度、特异性均较高,为样品中甘草酸的快速微量检测及免疫亲和色谱柱制备奠定了基础.
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甘草的药理作用概述
近年来,对甘草的药理作用研究较多,现概述如下.对肾上腺皮质及其激素的影响.有实验证明,甘草能使幼年小鼠胸腺萎缩,使大鼠肾上腺中维生素C含量下降,说明其具有兴奋垂体--肾上腺皮质功能的作用.但却不能延长摘除了肾上腺大鼠的存活时间,可见其不具备糖皮质激素样作用.但单独用甘草酸对摘除肾上腺的动物(大白鼠)的胸腺无明显影响,对垂体促进肾上腺皮质激素(ACTH)也无明显影响,此时加用一定量的糖皮质激素,则甘草酸对胸腺等的抑制作用又可出现(在甘草酸量较大时则对抗可的松的抑制作用).
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甘草及其制剂与西药联用概述
甘草作为常用中药,与西药的联用应引起重视,现就甘草及其制剂与几种西药的联用概况简述如下.1甘草及其制剂与西药的合理联用甘草与链霉素.链霉素可对第8对脑神经造成损害,引起耳鸣或眩晕.甘草酸可与链霉素的碱性基因结合形成甘草酸链霉素,可大大减轻上述毒副作用,且不影响链霉素在体内的抗菌效力.甘草煎剂或甘草酸与链霉素制成的甘草链霉素注射液能使80%的因链霉素性作用而不能继续使用者可以续用,且不影响链霉素的活性.甘草中所含甘草次酸有止酸解痉、促进胃粘膜上皮细胞再生和延长上皮细胞存活时间的作用,有利于粘膜再生和溃疡愈合.链霉素口服后不被胃酸所破坏,在胃肠道发挥消炎作用;碳酸钙能制酸收敛.三药制成的复方甘链片治疗胃窦炎可明显提高疗效[1].
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甘草种衣剂对甘草生长和甘草酸含量的影响
目的：了解甘草种衣剂对一年生甘草中根长、根干重和甘草酸含量的影响，为甘草包衣技术的推广提供理论依据和技术支撑。方法采用刻度尺直接测量根长，烘干后测量根干重的方法，甘草酸含量测定采用高效液相色谱法，对甘草根部粉末的70%乙醇提取物进行分析。以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，乙腈为流动相A，0.05%磷酸溶液为流动相B，进行梯度洗脱，检测波长为237nm。结果甘草种衣剂可以增加一年生甘草根长、根干重和甘草酸含量，包衣组甘草中的甘草酸含量比未包衣组的增加了0.01%。结论甘草种衣剂可以促进增加甘草根长和根干重，进而促进甘草根部的生长，HPLC法方法准确，灵敏度高，重复性好，成本低，可用于甘草中甘草酸含量测定，甘草种衣剂可以提高甘草中甘草酸含量，进而提高了甘草的品质。
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正交设计优化甘草酸提取工艺的研究
研究了以0.1％NaHCO3-50％EtOH为溶剂,采用超声波辅助提取,以甘草酸的提取率为评价指标,利用正交实验,筛选甘草酸的佳超声提取工艺条件.结果表明,从乌拉尔甘草中提取甘草酸的佳条件为:料液比为1∶10,超声温度为90℃,超声时间150min.通过此工艺,甘草酸纯品提取率可达5.19％.
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甘草酸及甘草苷的提取纯化方法和药理作用研究进展
通过查阅国内外文献资料,总结了甘草酸与甘草苷的提取纯化方法,以及二者的药理作用。可为以后更深入系统研究甘草酸与甘草苷的药理活性提供理论依据,为二者的新药开发提供参考。
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甘草酸异构体的研究进展
甘草性平味甘，能清热解毒、止咳润肺、调和百药性、缓急解毒、补脾益气［1］。甘草酸是甘草中主要的活性成分，具有解毒，抗炎，镇咳，抗肿瘤，抗溃疡，抗菌等作用。甘草酸制剂在临床上广泛应用于肝病治疗领域，特别是近些年研究发现甘草酸有抗 HIV 病毒和抗 SARS 病毒活性。甘草酸具有2种差向异构体，分别为18α－甘草酸和18β－甘草酸，18β－甘草酸为甘草中的主要成分［2］，两者除理化性质的差异外，药理作用、不良反应和临床疗效也存在相当的差异性［3］。本文综述了对甘草酸异构体近年的研究进展。
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甘草流浸膏工艺的改进
目的:改进甘草流浸膏的生产工艺.方法:以甘草流浸膏的产品收率和贮存一段时间后成品的pH值变化、甘草酸含量的稳定性、沉降物的析出量为考察的指标,采用直观法来对工艺改进方法的肯定.结果:改进工艺方法生产的甘草流浸膏产品的收率较原工艺生产的产品收率高;贮存一段时间后成品的PH值、含量较稳定,沉降物较少.结论:改进工艺可较好的解决了甘草流浸膏贮存一段时间后pH值不稳定,甘草酸不太稳定,沉降物较多等质量问题,同时也提高产品的收率.
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胶艾颗粒提取工艺的研究
目的:优选胶艾颗粒的提取工艺.方法:以水溶性浸出物、五羟甲基糠醛与甘草酸含量为评价指标,采用L9(34)正交设计法优选胶艾颗粒的提取工艺.结果:胶艾颗粒的佳提取工艺为:当归等药物加10倍量水提取挥发油;地黄等药物加8倍量水浸泡60min后,再提取60min,第2次加6倍量水提取40min.结论:优选出的工艺简单可行,用该工艺制备出的颗粒质量稳定可靠.
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甘草酸类药物引起不良反应的报道
甘草酸类药物所引起的不良反应以对内分泌系统的影响为主.过敏反应发生率较低.研究证实甘草酸类药物所致不良反应发生的机制主要是受甘草酸类药物肾上腺皮质激素样作用的影响.本文针对甘草酸类药物所引起的不良反应进行了综述.
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甘草酸对白色念珠菌影响效果的体外探究
目的 探究甘草酸对白色念珠菌生长的体外影响.方法 采用二倍稀释法与梯度法结合的方式测定低抑菌浓度和影响效果曲线.结果 小抑菌浓度为96mg/ml,甘草酸浓度与白色念珠菌菌落数之间存在直线回归关系
