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高效液相色谱法同时测定解风酒中阿魏酸、原儿茶酸和桂皮醛
目的 用HPLC法测定解风酒(当归、狗脊、桂枝等)中阿魏酸、原儿茶酸、桂皮醛.方法 采用kromasil C18柱,以乙腈为流动相A,0.1％冰醋酸溶液为流动相B,线性梯度洗脱(0 ～ 35min,75％B～55％ B),体积流量为1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长260 nm.结果 方中阿魏酸、原儿茶酸及桂皮醛分别在0.024 26 ～0.242 6 μg、0.025 02～0.250 2 μg和0.01048～0.104 8 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率分别为98.2％、99.9％、99.2％(n=9),RSD分别为1.52％、0.78％、1.14％.结论 本法操作简单、准确、重复性好,可用于解风酒的质量控制.
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原子吸收分光光度法及HPLC测定七味胃痛胶囊中成分含量
目的:建立测定七味胃痛胶囊(木香、肉桂、荜茇等)中碳酸氢钠和碱式碳酸铋含量的原子吸收分光光度方法和肉桂中测定桂皮醛的HPLC的方法.方法:火焰类型:空气/乙炔;钠空心阴极灯,铋空心阴极灯,钠检测波长:589.0 nm;铋检测波长:223.0 nm;乙炔气流量:1.8～2.0 L/min;空气流量:13.5 L/min～15.0 L/min;狭缝:0.2 nm～0.7 nm;色谱条件:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相:甲醇-水-醋酸(45:55:0.2);检测波长:280 nm;进样量为10 μL.结果:钠在2 μg～10 μg、铋在5 μg～25 μg范围内,具有良好的线性关系,相关系数r=0.999 5;铋相关系数r=0.999 8.结果表明碳酸氢钠平均回收率为99.35%,RSD=0.066%;碱式碳酸铋平均回收率为99.60%,RSD=1.053%.桂皮醛在0.147 2～3.680 0 mg范围内呈良好的线性关系,(r=0.999 9),平均回收率为99.63%,RSD=1.07%.结论:原子吸收分光光度法和HPLC法测定七味胃痛胶囊中碳酸氢钠和碱式碳酸铋及肉桂中桂皮醛的含量.其测定结果可靠,方法准确,灵敏,重现性好.
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HPLC测定佳蓉片中丹皮酚和桂皮醛的研究
目的:建立佳蓉片中的丹皮酚和桂皮醛的HPLC测定方法.方法:Kromasil C18(200 mm×4.6 mm,5 μm)不锈钢色谱柱,流动相:甲醇-水(65:35),检测波长:288 nm,流速:1.0 mL/min.结果:桂皮醛进样量在0.003 683至0.018 412μg,丹皮酚进样量在0.097 92至0.489 6 μg范围内线性关系良好.结论:所建立的方法准确可靠,适用于该制剂的质量控制.
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寒湿透骨片质量标准实验研究
目的:建立寒湿透骨片(制川乌、制草乌、桂枝、苍术、白芥子、木香、甘草)的质量标准.方法:用薄层色谱法对处方中的苍术、白芥子、甘草、制川乌和制草乌进行定性鉴别;用高效液相色谱法测定制剂中桂皮醛和木香烃内酯的含量.结果:在薄层色谱鉴别中均能检出苍术、白芥子、甘草、制川乌和制草乌;桂皮醛在2.104μg·mL-1～52.60μg·mL-1范围内有良好的线性关系,r=0.999 8(n=5),平均回收率为99.62%,RSD为0.88%(n=9);木香烃内酯在0.036 mg·mL-1～0.54 mg·mL-1范围内有良好的线性关系,r=0.999 9(n=5),平均回收率为96.10%,RSD为0.15%(n=9).结论:该法简便、准确、专属性强,可作为控制寒湿透骨片质量的方法.
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上标油质量标准研究
目的:建立上标油(薄荷脑、薄荷油、樟脑、肉桂油、丁香罗勒油等)质量控制的方法.方法:采用TLC法对肉桂油、丁香罗勒油进行定性鉴别;采用CGC对樟脑和薄荷脑进行定性鉴别、定量测定.结果:TLC和GC鉴别方法专属性强.CGC法进行含量测定,樟脑在0.1018～0.1832μg间有良好线性关系(r=0.9996),平均回收率为102.4%,RSD=2.3%;薄荷脑在0.5947～1.3875μg间有良好线性关系(r=0.9997),平均回收率为99.2%,RSD=1.4%.结论:本质量标准可有效控制上标油质量.
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RP-HPLC法测定桂枝及桂枝茯苓胶囊中桂皮醛和桂皮酸含量
目的:测定桂枝及桂枝茯苓胶囊中桂皮醛和桂皮酸的含量.方法:用RP-HPLC法,Zobax ODS柱为固定相,乙腈:0.1%磷酸溶液(34:76)为流动相,检测波长285nm.结果:桂皮醛在3.34～53.4μg·mL-1,桂皮酸在0.804～12.9μg·mL-1呈现良好的线形关系,相关系数分别为0.9996、0.9999.加样回收率桂枝中桂皮醛为98.6%,RSD为1.35%(n=6),桂皮酸为99.2%(n=6)RSD为0.97%.桂枝茯苓胶囊中桂皮醛为97.4%,RSD为1.62%(n=6),桂皮酸为100.1%,RSD为0.73%(n=6).结论:本方法简便、准确、重现性好.适用于桂枝和它的复方测定.
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HPLC法测定肉桂和肾泰贴膏中的桂皮醛
目的:建立肉桂及肾泰贴膏中桂皮醛含量测定的方法.方法:反相高效液相色谱法.采用Hypersil-C18柱,以甲醇-乙腈-水-四氢呋喃(25:15:55:5)为流动相,流速为0.8mL·min,紫外检测器测定波长为285nm.结果:桂皮醛在32～320ng范围内与峰面积之间线性关系良好(r=0 9995);桂皮醛在肉桂和肾泰贴膏中的回收率分别为97.8%和92.2%,RSD分别为3.0%和2.9%.结论:本法简便、快速、准确,可用于肾泰贴膏的质量评价和生产工艺的监控.
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大黄素-桂皮醛自微乳的制备及体外评价
目的 制备大黄素-桂皮醛自微乳,并进行体外评价.方法 以油相、乳化剂、助乳化剂用量为影响因素,平均粒径、多分散指数(PDI)、大黄素载药量为评价指标,单纯形网格法优化处方.然后,考察自微乳外观形态、粒径、PDI、Zeta电位、载药量、溶出度.结果 佳处方为油相(肉桂油)用量10％,乳化剂[RH40-吐温80(6∶4)]用量60％,助乳化剂(1,2-丙二醇)用量30％,所得自微乳呈圆球形,大小均匀,平均粒径(17.5±0.41)nm,PDI(0.083±0.02),Zeta电位(-12.71±0.06)mV,大黄素载药量(16.66±0.29) mg/g,桂皮醛载药量(91.36±0.48) mg/g,20 min内大黄素累积溶出度96.87％.结论 该方法稳定可靠,可用于制备大黄素-桂皮醛自微乳.肉桂油既可作为自微乳中的油相,又可作为药物.
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仁术微乳凝胶膏剂的制备
目的 将仁术脐贴基质改制成微乳凝胶膏剂,并通过其透皮吸收与止泻作用进行验证.方法 制备仁术处方(砂仁、苍术、肉桂、丁香)挥发油微乳,正交试验考察聚丙烯酸钠(NP-700)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP-K90)、甘羟铝、甘油用量对制备工艺的影响.以桂皮醛和丁香酚为指标,改良的Franz扩散池法研究凝胶膏剂的体外透皮吸收.通过番泻叶致小鼠腹泻模型,评价凝胶膏剂的止泻作用.结果 佳条件为0.4 g PVP-K90,1.0 g NP-700,0.08 g甘羟铝,6 g甘油.与仁术脐贴比较,凝胶膏剂中桂皮醛、丁香酚的透皮吸收速率分别提高了3.54、4.06倍,24 h累积透过率分别提高了2.86、2.84倍.其止泻作用显著优于同浓度低剂量仁术脐贴(含0.97％挥发油),并与后者高剂量(含10％挥发油)相当.结论 所制备的仁术微乳凝胶膏剂透皮吸收快、止泻效果好、皮肤相容性佳,兼备微乳与凝胶膏剂的优点.
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维生素E增加仁术脐贴3种成分的热稳定性
目的 考察仁术脐贴3种成分的热稳定化方法.方法 提取砂仁、苍术、肉桂、丁香挥发油,加入羊毛脂中制备贴膏剂.HPLC法测定苍术素、桂皮醛、丁香酚含有量,以其保留率为指标,恒温加速试验比较抗氧化剂维生素E(VE)、叔丁基对羟基茴香醚(BHA)、2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)对这3种成分受热稳定性的保护作用.结果 维生素E对仁术脐贴中苍术素、桂皮醛、丁香酚的保护作用均优于其他两种抗氧化剂,其适宜用量为0.15％～0.30％.结论 维生素E可增加仁术脐贴的热稳定性.
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儿泻康贴膜中丁香酚与桂皮醛体外透过特性研究
目的 研究儿泻康贴膜中丁香酚和桂皮醛的体外透过特性.方法 以丁香酚、桂皮醛的透过量、透过率为评价指标,采用气相色谱法测定含量,选择Franz扩散池离体皮肤法对儿泻康贴膜的丁香酚、桂皮醛透过特性进行了比较研究.结果 28 h内,儿泻康贴膜中丁香酚累积透过量为35.9042 mg,透过率为75.540 7％；桂皮醛累积透过量为2.457 7mg,透过率为79.955 7％.结论 儿泻康贴中丁香酚、桂皮醛的累积透过率较高.
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HPLC测定肉桂、木香中桂皮醛、木香烃内酯和去氢木香内酯
目的:建立以高效液相色谱法测定肉桂、木香CO_2超临界萃取物中桂皮醛、木香烃内酯和去氢木香内酯含量的方法.方法:色谱柱为Agilent HC-C_18(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),检测波长210 nm,流速1.0mL/min,柱温30℃.结果:桂皮醛进样量在148.5～1 732.5 ng与峰面积有良好的线性关系,平均回收率为99.65%,RSD为0.72%;木香烃内酯进样量在69.42～809.9 ng与峰面积有良好的线性关系,平均回收率为99.57%,RSD为1.28%;去氢木香内酯进样量在70.32～820.4ng与峰面积有良好的线性关系,平均回收率为98.90%,RSD为0.81%.结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于肉桂、木香CO_2超临界萃取物的质量控制.
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桂枝汤类方化学成分含量研究
目的:建立HPLC法同时测定桂枝汤(桂枝、白芍、生姜、甘草和大枣)类方中原儿茶酸、香豆素、桂皮酸、桂皮醛、芍药苷和甘草酸含量的方法,并探索配伍对各成分含的影响.方法:用SUPELCO Discovery C18柱,0.05%磷酸-乙腈为流动相,梯度洗脱;流速:1.0 mL/min;柱温:30℃;检测波长为230 nm和254 nm;测定桂枝汤、桂枝加桂汤和挂枝加芍药汤中原儿茶酸、香豆素、桂皮酸、桂皮醛、芍药苷和甘草酸的含量,不同配伍之间的差异采用SPSS软件进行方差分析.结果:建立了同时测定原儿茶酸、香豆素、桂皮酸、桂皮醛、芍药苷和甘草酸含量的高效液相色谱法和相应的回归方程,与单味桂枝相比,三个类方中原儿茶酸含量增加、桂皮酸含量减少,桂枝汤和桂枝加桂汤中香豆素含量增加;与单味芍药相比,三个类方中芍药苷含量减少;与单味甘草相比,三个类方中甘草酸含量增加.结论:本方法专属、重复性好,可用于桂枝汤类方中原儿茶酸、香豆素、桂皮酸、桂皮醛、芍药苷和甘草酸的含量测定.不同配伍对各成分含量有影响.其影响非常复杂.
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桂皮醛对成骨细胞成骨功能及BMP-2mRNA表达的影响
目的:探讨不同浓度桂皮醛液(cinnamaldehyde,CA)对成骨细胞成骨功能及BMP-2表达的影响.方法:以0(对照组)、10、20、40、80、160、320 μg/mL的CA作用于小鼠颅顶前骨细胞亚克隆14(MC3T3-E1 subelone 14,MC3T3),MTT法检测在CA作用1、3、5d后的增殖情况,分别在3、5、7d检测碱性磷酸酶(alkaline phosphatase,ALP)活性,以观察6种浓度的CA对成骨细胞成骨功能的影响;荧光实时定量PCR(quantitative real-time PCR,RT-qPCR)检测BMP-2 mRNA在低浓度组(10、20 μg/ml)CA作用1、3、5d后的表达.采用SPSS 17.0软件包对数据进行统计学分析.结果:MTT显示,10、20 μg/mL的CA作用于MC3T3后,与空白对照组相比,吸光度值稍有下降但差异不显著(P＞0.05),ALP活性显著提高;RT-qPCR结果显示,10、20 μg/mL的CA促进BMP-2 mRNA的表达(P＜0.05),40、80、160、320 μg/mL的CA可抑制成骨细胞增殖、ALP活性及BMP-2 mRNA的表达(P＜0.05),随着浓度升高,抑制作用更明显.结论:低浓度CA可提高成骨细胞的ALP活性,促进成骨和BMP-2 mRNA表达,其机制可能是通过上调BMP-2基因表达.
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椎间盘热融压敏胶贴膏质量标准的研究
目的:建立椎间盘热融压敏胶贴膏的质量控制方法.方法:采用TLC法对该贴膏中杜仲、羌活、延胡索进行鉴别.采用超高效液相色谱(UPLC)法测定桂皮醛的含量.色谱条件:ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm);流动相∶乙腈-水(28∶72);流速:0.3 ml/min;检测波长:290 nm;柱温:室温.结果:薄层鉴别斑点清晰,分离效果良好,空白无干扰.桂皮醛含量在3.882～ 38.820 ng范围内线性关系良好(r=1.000 0),平均加样回收率为100.96％,RSD为1.98％(n=6).结论:本法结果准确,操作简单,重现性好,适合用于该制剂的质量控制.
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高效液相色谱法测定七味葡萄散中桂皮醛和甘草酸的含量
目的 建立高效液相色谱法同时测定七味葡萄散中桂皮醛和甘草酸的含量.方法 色谱柱为Agilent ZORBAX E-clipse SB-C18(4.6×150 mm,5 μm);流动相为乙腈-5%乙腈(含3%冰醋酸)(27:73);流速为1 ml/min;检测波长为250 nm.结果 桂皮醛和甘草酸保留时间分别约为10.2和20.7 min,与各自相邻峰的分离度均大于1.5.以峰面积对进样浓度(μg/ml)线性回归,桂皮醛回归方程为y=0.083 05X-1.205,r=0.999 9,线性范围19.40～242.5雌/ml;甘草酸回归方程为Y=0.142 0X+1.340,r=0.999 9,线性范围12.48～156.0 μg/ml;桂皮醛和甘草酸的回收率分别为100.2%和100.5%,RSD分别为1.5%和1.9%.结论 本方法操作简便,测定结果准确,重复性好,可用于七味葡萄散中桂皮醛和甘草酸的含量测定.
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GC-MS法测定荆芥-桂枝药对挥发油中胡薄荷酮和桂皮醛的含量
目的：建立测定荆芥—桂枝药对挥发油中胡薄荷酮、肉桂醛含量的气相色谱-质谱方法。方法：采用HP-5MS毛细管色谱柱（30m×0.25mm×0.25μm），以萘为内标，进样口温度220℃，程序升温（初始温度50℃，以10℃/min升温至90℃，保持15min，再以5℃/min升至200℃，保持5min），采用MRM模式测定。结果：胡薄荷酮和肉桂醛在线性范围均具有良好的线性关系（r≥0.9995），平均回收率分别为98.37%、98.27%，RSD为1.92%、2.57%。结论：该方法专属性强，准确度高，重复性好，可用于荆芥—桂枝药对挥发油的质量控制。
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GC法同时测定胃痛丸中6种成分的含量
目的:用气相色谱法对胃痛丸中的活性成分桂皮醛、乙酸龙脑酯、丁香酚、α-香附酮、木香烃内酯和去氢木香内酯的含量进行测定.方法:色谱柱为HP-5柱(30 m×0.32 mm,0.25μm);柱温采取程序升温:初始温度为40℃、保持2 min,以6℃·min-1升温至100℃、保持5 min,以8℃·min-1升温至150℃、保持5 min,再以8℃·min-1升温至260℃、保持10 min;进样口温度为280℃;检测器(FID)温度为300℃;载气为氮气,载气流速为2.0 mL·min-1;分流比为5:1;进样量为1μL.结果:在该实验条件下,桂皮醛、乙酸龙脑酯、丁香酚、α-香附酮、木香烃内酯和去氢木香内酯等6种成分在相应的浓度范围内呈现良好的线性关系,加样回收率为99％～100％,RSD为0.37％～0.82％(n=6).结论:该检测方法简便、准确、可靠,可同时测定6种有效成分,为胃痛丸的质量控制提供理论依据.
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消水Ⅱ号中龙脑等成分透皮吸收量的测定
目的:对自制的、用于癌性腹水的中药复方制剂--消水Ⅱ号中的两种药材冰片和桂枝中有效成分进行透皮吸收的定量或定性分析,初步探讨该药的在体透皮吸收行为.方法:以龙脑/异龙脑和桂皮醛作为消水Ⅱ号有效成分透皮吸收的指标成分.在H 22荷瘤小鼠腹部皮肤上敷用消水Ⅱ号药膏,用气相色谱法和高效液相色谱法分别测定给药后不同时间内小鼠腹水中龙脑/异龙脑和桂皮醛的含量.结果:气相色谱测定图谱显示,在敷药后15分钟时,在小鼠腹水中尚不能测出龙脑/异龙脑;但在药后30分钟,腹水中龙脑/异龙脑的含量已达到1.707 μg/mL;达峰值(9.588 μg/mL)时间约为4 h.HPLC图谱显示, 敷药2小时后,能在腹水中测到有桂皮醛的存在.结论:结果表明,合理配制的中药复方制剂可以经皮肤给药,其有效成分能透皮吸收进入体内.同时,结果也初步认定,气相色谱法和高效液相色谱法可用于消水Ⅱ号中有效成分透皮吸收量的检测,且有准确、简便、快速等优点.
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桂皮醛对大鼠体内耐甲氧西林金黄色葡萄球菌生物膜的清除效应
目的:研究桂皮醛对大鼠体内耐甲氧西林金黄色葡萄球菌(methicillin-resistant Staphylococcus aureus,MRSA)生物膜的清除作用.方法:采用皮下羧甲基纤维素钠(CMC)-囊袋法制备MRSA在SD大鼠体内的生物膜模型,并给模型大鼠连续4天腹腔注射桂皮醛(cinnamaldehyde,CA),剂量分别为30、45、60 mg·kg-1·d-1,同时设生理盐水对照组和生物膜模型组,在给药后的第1、3、5天采集菌液进行菌落计数,末次给药后24 h取血通过酶联免疫吸附法检测IL-1β,同时收集病变组织进行病理切片并用RT-PCR法检测IL-1β mRNA的水平.结果:SD大鼠皮下CMC-囊袋注入菌液后4天形成金黄色葡萄球菌生物膜.腹腔注射三种剂量药物后均可破坏生物膜,使膜内菌量减少,尤以 60 mg·kg-1·d-1 组效果显著.同生理盐水对照组相比较,血浆中IL-1β含量及组织中IL-1β mRNA在60 mg·kg-1·d-1剂量组明显降低.结论:桂皮醛对SD大鼠体内耐甲氧西林金黄色葡萄球菌形成的生物膜有抑制作用.
关键词： 桂皮醛 耐甲氧西林金黄色葡萄球菌 生物膜 空气囊袋 IL-1β
