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固相萃取-气相色谱/质谱法测定食用油中苯并(a)芘
目的 应用固相萃取-气相色谱/质谱联用技术,建立食用油中苯并(a)芘的检测方法.方法 在试样中加入内标物,经KOH皂化后用正己烷萃取,用硅胶+硅藻土(SLH)固相萃取小柱净化后,经DB6MS石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)分离,用气质联用仪检测,选择离子模式测定.结果 该方法检出限为0.3μg/kg,回收率为90.5％～98.9％,相对标准偏差为2.9％～3.5％.结论 该方法简单、快速、净化效果好,灵敏度满足要求,能够快速准确地测定食用油中苯并(a)芘.
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岛津公司独特的质谱数据库软件——Compound Composer同时筛查近600种有害化学品
在GCMS分析中,由于仪器间的差异和仪器状态的不同,样品的保留时间、响应值会有不同,所以绝大多数定量分析时必须通过分析标准样品,对目标化合物进行保留时间确认并制作相应的工作曲线.随着日本肯定列表制度的引入以及我国食品安全法规的不断完善,待检测残留农药及有害化学品的数量在不断增加,单一标准样品的获得以及配制、保存标准样品所花费的大量人力财力,使我们的检测部门越来越难以承受.
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侧脑室微量注射瘦素对OEP大鼠子宫腔液蛋白表达的影响
目的:探讨瘦素通过下丘脑-垂体轴对子宫的调节作用.方法:应用双向凝胶电泳(2-DE)技术分离OEP大鼠侧脑室微量注射瘦素及生理盐水6 h后的子宫腔液总蛋白,图像分析识别差异表达的蛋白质点,基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS)对差异表达的蛋白质点进行鉴定.结果:与生理盐水对照组相比,瘦素实验组有6个差异表达蛋白质,其中5个蛋白点升高,1个蛋白点降低.经过质谱分析结合数据库检索,获得有意义的蛋白点,上调蛋白点为补体B因子、冠蛋白、肌动蛋白结合蛋白、丝氨酸蛋白酶抑制剂B1、烯醇酶,下调蛋白点为补体C3.结论:这些差异表达蛋白涉及炎症反应、细胞分化、细胞迁移、细胞凋亡等功能,瘦素可能通过下丘脑-垂体轴从免疫、生殖等方面对子宫发挥调节作用.
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大豆中磺酰脲类除草剂残留量的检测
为检测大豆中除草剂的残留量,建立了RP-HPLC和HPLC-MS选择离子监测(SIR)同时检测大豆中10种磺酰脲类除草剂残留量的方法.试样经乙腈提取,正己烷液-液分配,弗罗里硅土填充柱净化,然后采用RP-HPLC-DAD和HPLC-ESI(+)-MS测定.对HPLC和LC/MS分离条件、试样前处理条件进行了研究和优化.建立的方法简便、快速、灵敏.10种磺酰脲类除草剂HPLC法测定,在0.1～10.0μg/ml范围内线性相关系数为0.999 6～0.999 7,在0.05～2.00mg/kg浓度范围之间,加标回收率均在69.8%～100.7%,其多次测定的RSD在1.9%～10.4%之间,低检出限均为20μg/kg.LC-MS法测定在0.025～1.0μg/ml范围内线性相关系数为0.999 5～0.999 8,在0.02～0.1 mg/kg浓度范围之间,加标回收率均在72.1%～98.8%,其多次测定的RSD在0.9%～7.7%之间,低检出限均低于10μg/kg.本方法可满足进、出口大豆中多种除草剂残留量同时检验的工作需要.
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辣椒及其制品中苏丹红1号的HPLC-MS/MS检测方法
为快速检测食品中的苏丹红1号,建立了一种快速准确的苏丹红1号液质联用测定方法.样品用乙腈提取,稀释定容后用液相色谱-质谱联用法测定,对HPLC-MS/MS的测定条件进行了研究和优化.回收率在90.5%～110.0%之间,多次测定的RSD在1.3%～7.2%之间,该方法的低检出限低于10pg.该方法简便、快速、准确、灵敏,可以满足食品中苏丹红1号检测的需要.
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茴拉西坦体内代谢产物对甲氧基苯甲酰-4-氨基丁酸的简单制备及纯度检测
目的:寻求茴拉西坦体内主要代谢产物对甲氧基苯甲酰-4-氨基丁酸的较简制备方法.方法:以对甲基苯甲酰氯与4-氨基丁酸为原料制成粗产品.经制备型高效液相色谱纯化,经质谱、红外光谱鉴定,经薄层色谱(TLC)、高效液相色谱(HPLC)进行纯度检测,采用质量平衡法进行定量.结果:合成产物纯化后经质谱定性为对甲氧基苯甲酰-4-氨基丁酸,纯度98.0％,收率56％.结论:本法与以往合成方法相比合成步骤少,简单易操作,而且产率高,其纯化及鉴定工艺稳定可靠,为后续茴拉西坦的药物代谢动力学研究奠定了基础.
关键词： 对甲氧基苯甲酰-4-氨基丁酸 合成 高效液相 质谱 -
质谱在乳头溢液中的应用进展
乳头溢液在临床中较常见.本文就乳头溢液的定义、产生的原因、常用乳头溢液的检查方法进行综述,重点总结质谱在乳头溢液中的应用.
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高效液相色谱-质谱联用法测定水果蔬菜中的多菌灵残留量方法的研究
多菌灵(Carbendazim)又称苯骈咪唑44号,化学名称为2-(甲氧基氨基甲酰)苯骈咪唑,是一种广谱、高效、内吸性杀真菌农药,对菌核病、炭疽病、枯萎病等都有防治效果,已广泛应用于水果蔬菜生产.由于其化学性质稳定,能够持久地残留在果品蔬菜中,导致多菌灵残留累积,可通过食物链影响人体健康.研究表明.多菌灵能引起肝病,还能导致染色体畸变等病症[1].目前测定多菌灵的分析方法主要有液相色谱法法[2,3]、分光光度法[4].
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氨基葡萄糖的血药色谱浓度测定
目的:探讨氨基葡萄糖的血药色谱浓度测定方法与效果.方法:选择液相色-质谱联用技术测定血浆中的氨基葡萄糖的浓度.结果:氨基葡萄糖的线性方程Y=6.70 ×10-4X+ 1.11×10-2,线形范围0.10～5.00μg/ml,提取回收率92.1％,在血浆中的平均浓度0.260μg/ml.结论:液相色-质谱联用技术测定血浆中的氨基葡萄糖的浓度方法简单、可行、灵敏度高,具有良好的线性、准确度和精密度.
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高效液相色谱-质谱联用法测定水果蔬菜中的多菌灵残留量方法的研究
多菌灵(Carbendazim)又称苯骈咪唑44号,化学名称为2-(甲氧基氨基甲酰)苯骈咪唑,是一种广谱、高效、内吸性杀真菌农药, 对菌核病、炭疽病、枯萎病等都有防治效果,已广泛应用于水果蔬菜生产.
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评价基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱鉴定临床病原菌的效果
目的 评价基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(matrix-assisted laser desorption ionization-time of flight mass spectrometry,MALDI-TOF MS)对临床细菌的鉴定能力.方法 收集2014年9月至2015年1月苏州市立医院门诊和住院患者临床标本中分离出的4 511株病原菌,包括3 727株常见细菌,784株真菌,32株少见菌,按标准操作流程分离和培养后,用MALDI-TOF MS和Phoenix-100分别鉴定所分离菌株,鉴定结果不一致菌株采用细菌16S rRNA基因测序技术予以确认;采用MALDI-TOFMS和传统手工法鉴定真菌.结果 3 727株常见细菌,MALDI-TOF MS检出率为97.0％,Phoenix-100检出率为98.6％.另有35株黏液性肺炎克雷伯菌和42株黏液性铜绿假单胞菌,MALDI-TOF MS未能鉴定出,而Phoenix-100均可正确鉴定.两者对克雷伯菌属和假单胞菌属的检出率差异有统计学意义(x2值分别为36.219、17.288,P均=0.000),对摩根氏菌属、无色杆菌属、黄杆菌属、变形杆菌属的检出率均为100％,对其余菌属检出率差异均无统计学意义(葡萄球菌属、肠球菌属、埃希氏菌属、肠杆菌属、不动杆菌属、伯克霍尔德氏菌属的x2值分别为2.304、0.000、0.000、1.185、1.343、0.611、0.000,沙雷氏菌属、枸橼酸杆菌属、普罗威登斯菌属、窄食单胞菌属均经fisher检验;P均＞0.05).两系统鉴定结果不一致的80例菌株经16S rRNA基因测序,有47株被MALDI-TOF MS正确鉴定,有28株被Phoenix-100正确鉴定,且差异有统计学意义(x2=9.060,P=0.003).MALDI-TOF MS对念珠菌属、酵母菌属以及丝孢酵母菌属的检出率分别为90.7％、100％和100％.32株临床少见菌(芽孢杆菌属、乳杆菌属、丝孢酵母菌属、莫拉氏菌属、产单核李斯特菌等)经MALDI-TOF MS鉴定均得到可信结果.结论 MALDI-TOF-MS能够对葡萄球菌属、肠球菌属、肠杆菌科、非发酵菌群等临床常见细菌以及念珠菌属、酵母菌属等真菌进行可信鉴定,是临床微生物实验室病原菌诊断的有力工具.
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建立胃癌高发区胃癌血清蛋白指纹图谱诊断模型的探讨
目的 应用表面加强激光解吸离子化飞行时间质谱(SELDI-TOF-MS)技术分析胃癌血清蛋白质指纹图谱,筛选胃癌特异性血清蛋白组合,建立胃癌诊断模型.方法 利用强阴离子交换芯片(Q10)分别对山东省临朐县胃癌高发区36例胃癌患者和46例浅表性胃炎患者的血清蛋白指纹图谱进行检测,采用ZUCIPDAS蛋白芯片数据分析系统,建立高发区胃癌血清蛋白指纹图谱诊断模型,并利用盲筛法验证模型的正确性.结果 通过对26例胃癌患者及37例浅表性胃炎患者血清蛋白指纹图谱进行检测,筛选出差异具有统计学意义的6个蛋白质峰,质荷比分别为8587、6945、8243、3899、7035和9943,并建立胃癌蛋白指纹图谱诊断模型,该模型诊断胃癌的灵敏度达88.5%,特异度达97.3%.在完成建模后,选择19例患者血清进行盲筛,其中胃癌患者10例,浅表性胃炎患者9例.通过盲筛验证,该模型诊断胃癌的灵敏度为80.0%,特异度为88.9%.结论 初步建立了胃癌高发区胃癌血清蛋白指纹图谱诊断模型,该模型诊断胃癌的灵敏度和特异度均达到80%以上,该方法为胃癌的诊断提供了新的思路.
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生物材料中四亚甲基二砜四胺的气-质联用分析法
人和动物口服四亚甲基二砜四胺(商品名毒鼠强)中毒后,血液、尿液和各脏器中均有其残留物,与呕吐物和可疑食物等样品比较,血液和尿液作为直接样品具有干扰成分少、残留时间长和可反复采集等许多优点.因此,我们利用超声波液-液萃取技术,研究了人体血液和尿液中毒鼠强残留物的气相色谱-质谱-选择离子快速检测方法.
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乳品中三聚氰胺和三聚氰酸的气相色谱-质谱-质谱测定方法
2008年我国发生了三聚氰胺污染乳制品的突发公共卫生事件,造成了严重的婴幼儿肾结石,使得我国面临食品安全的重大危机[1-2].在此事件的调查过程中,迫切需要了解污染奶制品中三聚氰胺和三聚氰酸的含量,从而为判断结石的形成机制提供可靠的依据,这就需要准确可靠的三聚氰胺和三聚氰酸测定方法.
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HPLC-PDAD/MS法检测中兽药散剂中违规添加2种喹喔啉二氧化物的研究
目的:建立检测止痢散等7种中兽药散剂中违规添加喹乙醇、乙酰甲喹的HPLC-PDAD法,并用MS进行确证.方法:根据处方和临床治疗量配制阴性中兽药散剂和阳性供试品；用90％乙腈提取,HPLC-PDAD法进行检测,并用MS进行确证.结果:检出限为0.05 g·kg-1,喹乙醇和乙酰甲喹在止痢散中的平均回收率分别为93.69％和101.22％.结论:该方法快速、简便、准确,可用于中兽药散剂中违规添加喹乙醇、乙酰甲喹的检测.
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脑泰方血清和血浆蛋白质（肽）组学比较研究
目的：通过对脑泰方含药血清和含药血浆蛋白质（肽）组学的比较研究，发现脑泰方含药血清和含药血浆中的差异蛋白（肽）；以质谱分析技术确定差异蛋白的特征。从而为探索脑泰方的药效物质基础和发展中药血浆药理学方法提供科学依据。方法：取健康成年SD大鼠20只，按体重随机分为空白组、脑泰方给药组，每组10只，连续灌胃给药7天。手术前12 h禁食不禁水，末次给药后1 h，用10%水合氯醛腹腔麻醉，经颈总动脉插管取血。每只大鼠采血后分别制备血清和血浆。每组随机抽取5只大鼠的血清及血浆，采用2-DE技术进行蛋白质（肽）组学比较研究,运用300DPI扫描、PDQuest 7.3.0软件进行分析；采用ESI-MS/MS对重要差异蛋白质点进行鉴定，筛选脑泰方血清和血浆差异蛋白的特征。结果：共获得20张胶图，各胶图分别得到664个蛋白位点。其中与空白血浆组比较，脑泰方血浆样品中共识别到20个差异蛋白点，其中15个差异点表达上调，5个差异点表达下调；与空白血清组比较，脑泰方血清样品中共识别到19个差异蛋白点，其中15个差异点表达上调，4个差异点表达下调；与脑泰方血浆组比较，脑泰方血清样品中共识别到24个差异蛋白点，其中9个差异点表达上调，15个差异点表达下调。选取在脑泰方血浆组和脑泰方血清组中高表达的10个差异蛋白质点进行基质辅助激光解析电离飞行时间质谱（MAL-DI-TOF-MS），成功鉴定了6个蛋白，分别是：inter-alpha trypsin inhibitor, heavy chain 3、Group specific component、complement factor B、Receptor Complexed With A Heterodimeric Fc、complement factor B, isoform CRA-d、Transferrin。结论：脑泰方含药血浆、血清中明显变化的蛋白质可能与其抗凝血促纤溶作用机制相关，这些蛋白参与血管新生、炎症调控等病理生理过程，对研究脑泰方作用的可能有效靶点及其信号转导通路意义重大。
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基于质谱技术的“体外-体内”多维化学物质组逐层递进关联分析策略用于中药体内药效物质基础研究
中药药效物质基础研究是中药研究的核心科学问题之一.然而,由于中药成分繁多、体内作用过程复杂且药源性成分浓度低等特点,给中药药效物质基础研究带来了极大的困难和挑战.本文基于口服中药进入体内主要通过肠道代谢吸收,且进入体内后会在肝脏进一步代谢的特点,提出“体外-体内”多维化学物质组逐层递进关联分析研究策略,逐步分解药源性成分检测难度,增强药源性成分分析的靶向性;并构建基于靶向网络药理学方法的体内药效物质组快速辨识方法,无需分离制备单体即可实现体内药效物质组的快速发现.利用该方法已经阐明了茯苓治疗阿尔兹海默症的药效物质基础.
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基于质谱的蛋白质激酶-小分子相互作用研究进展
蛋白质激酶在生命过程中起着关键的调节作用,蛋白质激酶的异常往往会导致恶性疾病如癌症的发生.靶向蛋白质激酶的小分子抑制剂为相关疾病的治疗提供了切实可行的方案,因此研究蛋白质激酶-小分子的相互作用对于靶向药物的开发具有重要作用.质谱作为一种高精度、高通量、高灵敏度的分析仪器,在蛋白质-小分子相互作用研究领域的应用得到了快速发展.本综述总结了质谱技术应用于蛋白质激酶-小分子相互作用研究的主要策略和新进展,探讨比较各种方法的优缺点.基于质谱的分析方法将有助于从分子水平上深刻揭示蛋白质激酶-小分子的相互作用机理,为靶向药物的设计开发提供新的思路.
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感冒药YL2000水煎与醇提物中挥发性成分GC-MS的分析比较——从提取工艺对现代中药的思考
目的:研究感冒药YL2000现代制剂中的挥发性成分,考查比较水煎与醇提工艺对复方挥发性成分的影响.方法:水蒸气蒸馏法提取挥发性成分,GC-MS法进行分析鉴定,峰面积归一法测定各成分的相对含量,并与水煎剂的挥发性成分进行对比.结果:从YL2000醇提制剂中初步分离鉴定了68个成分;同水煎剂相比,醇提制剂提高了挥发油的得率,去除了大量脂肪酸类成分,但保留了水煎剂中的88%的萜类成分,并将其含量提高了约6倍;同单味药材相比,醇提制剂和水煎剂均富集了萜类成分而大大降低了蒎烯和蒈烯类成分的含量.结论:YL2000醇提制剂保留了水煎降低蒎烯和蒈烯含量的特点,而且进一步富集了水煎剂中的萜类有效成分,降低了脂肪酸类成分.
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现代质谱及其联用技术在中药五味子研究中的应用
本文对质谱及其联用技术(气相色谱-质谱,液相色谱-质谱,毛细管电泳-质谱等)在北五味子及南五味子中木脂素、挥发油、有机酸及三萜类等化学成分研究中的应用进行了综述,总结了其发展潜力.为中药化学成分的快速筛选、药材品种鉴定及质量控制方法等提供了一定的基础.
