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人参皂苷Rb1、Rg1对许旺细胞NGF表达的影响
目的:研究人参皂苷Rb1和Rg1影响许旺细胞神经生长因子(NGF)的表达程度.方法:分离纯化成人新鲜离体神经许旺细胞,置于人参皂苷条件培养基孵育48h;采用间接免疫荧光法标记细胞,流式细胞仪检测许旺细胞NGF表达率.结果:人参皂苷Rb1和Rg1各实验组许旺细胞表达NGF的百分率较对照组显著升高(P＜0.05);人参皂苷Rb1与Rg1组之间许旺细胞表达NGF的百分率无显著差异.结论:人参皂苷Rb1和Rg1可以通过促进许旺细胞合成分泌NGF而具有潜在加速周围神经损伤修复的作用.
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NIRS结合PLS算法快速测定西洋参饮片中人参皂苷Rg1、Re、Rb1的总含量
目的:建立快速测定西洋参饮片中人参皂苷Rg1、Re、Rb1总含量的方法.方法:采用高效液相色谱法测定饮片中人参皂苷Rg1、Re、Rb1的总合量(作为参考值).采用红外漫反射光谱技术(NIRS)结合偏小二乘法(PLS)建立饮片中人参皂苷Rg1、Re、Rb1总定量模型:根据参考值采集62份饮片样品,以标准归一化法联合一阶导数法顸处理光谱,饮片样品中人参皂苷Rg1、Re、Rb1总含量测定佳波段为7 664.23～5 236.05 cm-1.结果:饮片样品中人参皂苷Rg1、Re、Rb1总含量测定方法学验证符合要求.人参皂苷Rg1、Re、Rb1总定量模型的校正集相关系数为0.991 03,校正均方差为0.010 26.结论:该方法快速准确、简便无污染,可用于西洋参饮片中人参皂苷Rg1、Re、Rb1总含量的快速测定.
关键词： 西洋参 人参皂苷 近红外漫反射外光谱技术 偏最小二乘法 -
HPLC法测定栀制人参中人参皂苷Rg1、Re、Rb1和栀子苷的含量
目的：建立测定栀制人参中人参皂苷Rg1、Re、Rb1和栀子苷含量的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent TC18，流动相为乙腈-0.1％磷酸（梯度洗脱，人参皂苷Rg1、Re、Rb1）、乙腈-水（13∶87，V/V，栀子苷），流速为1.0 ml/min，检测波长为203 nm（人参皂苷Rg1、Re、Rb1）、238 nm（栀子苷），柱温为40℃，进样量为20μl。结果：人参皂苷Rg1、Re、Rb1和栀子苷检测进样量线性范围分别为0.418～3.762μg（r＝0.9998）、0.270～2.430μg（r＝0.9998）、0.398～3.582μg（r＝0.9997）、0.606～3.030μg （r＝0.9997）；精密度、稳定性、重复性试验的RSD＜2.0％；加样回收率分别为97.86％～101.47％（RSD＝1.29％）、96.21％～100.11％（RSD＝1.42％）、96.24％～100.48％（RSD＝1.57％）、97.76％～102.44％（RSD＝1.71％），n均为6。结论：该方法操作简便，精密度、稳定性、重复性好，可用于栀制人参中人参皂苷Rg1、Re、Rb1和栀子苷含量的测定。
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芪七连胶囊的质量标准研究
目的:建立芪七连胶囊的质量标准.方法:采用薄层色谱(TLC)法对制剂中黄芪、黄柏、黄连进行鉴定.采用高效液相色谱法测定制剂中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1的含量.色谱柱为Shim-pack VP-ODS C18,流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,检测波长为203 nm,柱温为20℃.结果:黄芪、黄柏、黄连TLC图斑点清晰,分离度好.人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1检测进样量线性范围分别为0.9~9、0.94~9.4、0.3~3.0μg(r≥0.999 5);精密度、重复性、稳定性试验的RSD<3.0%;加样回收率分别为96.08%~99.75%(RSD=1.52)、97.03%~99.75%(RSD=1.10)、96.38%~98.55%(RSD=0.90), n均为6.结论:该方法操作简便、重复性好,可用于芪七连胶囊的质量控制.
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HPLC法同时测定芪白平肺颗粒中4种皂苷类成分的含量
目的:建立同时测定芪白平肺颗粒中人参皂苷Rg1、Re、Rb1和黄芪甲苷含量的方法.方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法.色谱柱为Kromasil C18,流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为1.5 ml/min,柱温为25℃,漂移管温度为40℃,载气为氮气,氮气压力为3.5 bar,进样量为10μl.结果:人参皂苷Rg1、Re、Rb1和黄芪甲苷检测进样量的线性范围分别为1.395~7.440、1.313~7.000、1.398~7.456、1.427~7.608μg(r=0.999 8、0.999 9、0.999 9、0.999 5);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;加样回收率分别为100.80%~103.10%、100.30%~102.70%、99.03%~99.74%、98.33%~99.91%,RSD分别为0.74%、0.97%、0.30%、0.63%(n=6).结论:该方法灵敏度高、操作简便、重复性好,可用于测定芪白平肺颗粒中4种皂苷类成分的含量.
关键词： 高效液相色谱-蒸发光散射检测法 芪白平肺颗粒 人参皂苷 黄芪甲苷 含量测定 -
多指标综合评分法结合正交试验优化心力康颗粒中红参与丹参的混合醇提工艺Δ
目的：优化心力康颗粒中红参与丹参的混合醇提工艺。方法：以红参中3种人参皂苷Rg1、Re、Rb1和丹参中丹参酮ⅡA、丹酚酸B等5种成分的含量的加权系数综合评分为考察指标，以乙醇体积分数、加醇倍数和提取次数为考察因素，设计L9（34）正交试验优化混合醇提工艺并进行验证试验。结果：红参和丹参优混合醇提工艺为以6倍量70％的乙醇回流提取3次，每次2 h；验证试验中人参皂苷Rg1、Re、Rb1、丹参酮ⅡA和丹酚酸B的平均含量分别为3.9638、0.7573、4.9862、0.9647、27.6625 mg/g，综合评分为0.96（RSD＝1.26％，n＝3）。结论：采用多指标综合评分法结合正交试验优化的心力康颗粒中红参与丹参的醇提工艺稳定、合理、可行。
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仿生化提取人参皂苷类成分的初步研究
目的:对人参中的皂苷类成分进行仿生化提取.方法:以人参超微粉为原料,分别以仿生溶媒和水作为提取溶剂提取人参皂苷类成分.采用紫外-可见分光光度法测定人参总皂苷的含量；高效液相色谱法测定人参皂苷Rg1和人参皂苷Re含量之和,并分析色谱图特征；以成分的提取率为指标比较仿生化和水提取法的优劣.结果:仿生化提取人参总皂苷的提取率为61.31％,人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的总提取率为62.63％；水提取人参总皂苷的提取率为54.26％,人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的总提取率为43.09％.结论:仿生化提取法对人参总皂苷、人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的提取效率高于水提取法,且仿生化提取物色谱图中显示有新成分产生.
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吉产不同生长年限人参中8种主要人参皂苷与人参皂苷Rg1比值的变化规律研究
目的:探讨吉产不同生产年限人参中8种主要人参皂苷与人参皂苷Rg1的比值的变化规律,为其生长年限的鉴别提供参考.方法:收集吉林省不同生长年限(3～30年)的园参、林下参、野山参样品,采用高效液相色谱法(HPLC)测定人参中人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rb1、Rc、Rb2、Rb3、Rd等8种成分的含量;计算各皂苷单体含量及8种人参皂苷总含量分别与人参皂苷Rg1含量的比值,并探究该比值与生长年限的关系.结果:随人参生长年限的增长,园参中8种人参皂苷总含量与人参皂苷Rg1的比值及人参皂苷Re、Rb1、Rc、Rd单体含量与人参皂苷Rg1的比值均逐渐减小(P<0.001),林下参中人参皂苷Re与人参皂苷Rg1的比值呈先减小后增加趋势(P<0.001),野山参中8种人参皂苷总含量与人参皂苷Rg1的比值及人参皂苷Re、Rb1与人参皂苷Rg1的比值均逐渐增加(P<0.001),而园参、林下参、野山参中人参皂苷Rf、Rb3与人参皂苷Rg1的比值则均无明显差异(P>0.05).结论:园参、林下参、野山参均含有8种人参皂苷成分,可根据人参皂苷Rg1含量和人参皂苷Re、Rb1单体含量与人参皂苷Rg1的比值初步推测其生长年限.
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人参皂苷Rb1与Rg1对肾小管细胞缺氧复氧损伤模型的影响
目的:探讨人参皂苷的2种单体成分Rb1、Rg1在肾小管细胞缺氧复氧(HRO)损伤模型中的作用及机制.方法:将大鼠肾小管上皮细胞分为对照组、HRO组、Rb1+HRO组和Rg1+HRO组.除对照组外,其余各组给药同时缺氧复氧培养36h后分别检测肾小管细胞增殖活性、增殖细胞核抗原(PCNA)阳性表达情况、丙二醛(MDA)含量、乳酸脱氢酶(LDH)漏出量和超氧化物歧化酶(SOD)活性.结果:人参皂苷Rb1、Rg1可促进HRO性肾小管细胞增殖(P＜0.01),增强细胞中PCNA阳性表达(P＜0.05),减少肾小管细胞MDA生成及LDH释放,增强SOD活性.结论:人参皂苷Rb1和Rg1对HRO性肾小管细胞损伤模型具有保护作用.
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人参皂苷Rg3诱导小鼠肝癌细胞凋亡的作用研究
目的：探讨人参皂苷Rg3诱导细胞凋亡的作用机制。方法选用昆明种小鼠6只（雌雄各半），供传代用。选用昆明种小鼠140只（雌雄各半），按体重随机分为正常对照组（A组，n=20）、肝癌模型组（B组，n=30）、人参皂苷Rg3组（C组，n=30）、5－氟尿嘧啶(5－FU )组（D组，n=30）、人参皂苷Rg3联合5－FU组（E组，n=30）。采用小鼠肝癌细胞株H22肝内注射建立小鼠移植性肝癌模型，肝内注射24 h后，C组灌胃给药，D组腹腔内注射给药，E组灌胃结合腹腔内注射给药，连续给药10 d后，处死各组小鼠并留取标本进行检测，以免疫组织化学染色法观察细胞 Survivin的表达。结果 A组小鼠肝组织内未见 Survivin表达；D组、C 组、E 组小鼠肝癌组织Survivin表达水平均明显低于B组( P﹤0.05)；E组小鼠肝癌组织Survivin表达水平低于D组和C组( P﹤0.05)；D组小鼠肝癌组织Survivin表达水平与C组无明显差异。结论人参皂苷Rg3可诱导细胞凋亡，其可能机制为Survivin的高表达能抑制肝癌细胞凋亡。
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含单味药材参类保健食品功效成分测定方法的专属性研究
目的 考察含单味药材参类(人参、西洋参)保健食品中功效成分测定方法的专属性.方法 采用2003年版<保健食品检验与评价技术规范>中紫外分光光度(UV)法测定总皂苷的含量,与采用2010年版<中国药典(一部)>西洋参药材项下的高效液相色谱(HPLC)法测定人参皂苷含量结果相比较.结果 通过两种测定方法的比较,少量产品的测定结果比较接近,大部分产品的测定结果有显著性差异.结论 为达到产品质量可控和产品使用安全有效,对于以单味药材投料的参类产品应采用专属性强的HPLc法测定人参皂苷的含量,同时达到监测产品投料的目的,尽快淘汰UV法测定总皂苷的测定方法.
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高效液相色谱法测定理中汤配方颗粒中人参皂苷含量
目的 建立理中汤配方颗粒中人参皂苷的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱(HPLC)法,以Diamonsil-C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm)为分析柱,流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(99∶400),检测波长为203 nm,流速为1.00 mL/min,柱温为25℃.结果 进样量线性范围人参皂苷Rg1为0.992～6.944 μg(r=0.999 9),人参皂苷Re为0.819 2～5.734 4 μg(r=0.999 8).人参皂苷Rg1平均回收率为97.24%,RSD为1.33%(n=9);人参皂苷Re平均回收率为97.21%,RSD为1.16%(n=9).结论 该方法可靠、准确、简便.
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活力胶囊的薄层色谱鉴别
目的 探讨活力胶囊的薄层定性方法.方法 采用薄层色谱法(TLC法)对制剂中人参、黄芪、破壁灵芝孢子粉及黑蚂蚁进行定性分析.结果 TLC法分离效果好,制剂中被测成分色谱分别在与对照品色谱对应的位置上显相同颜色的斑点.结论 TLC法专属性强、快速、简便、重现性好,可作为制剂质量控制的一种有效手段.
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黑龙江宝清西洋参佳采收期研究
目的 了解黑龙江宝清西洋参生长状况,以确定佳采收期.方法 用高效液相色谱(HPLC)法测定不同时间采集的不同株龄西洋参中人参皂苷含量.结果 第4年的9月上中旬(9月5日至9月15日)采收的西洋参其折干率(产量)和人参皂苷含量同时达到较高水平,分别与5年株龄的西洋参处于高水平时无明显差别.结论 黑龙江宝清西洋参在第4年的9月上旬采收能同时兼顾产量和质量,为佳采收期.
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对照品、对照药材短缺问题亟待解决
对照品、对照药材是药品生产中对原辅料、成品依法制定标准进行检验的标准物质,但笔者在执法实践中常无法买到某些对照品、对照药材,如人参皂苷Rf对照品、盐酸麻黄碱对照品、薏苡仁对照药材、川续断对照药材、梅花鹿鹿茸对照药材、大黄对照药材、吗啡对照品、磷酸可待因对照品等等.按规定原辅料不能检验的药品不能生产,不能依法制定标准进行检验的药品按假药论处,而对照品、对照药材由国家指定的单位配制、标定和供应,某些对照品、对照药材的短缺,给药品生产企业和基层食品药品监督管理部门的监管带来困难.为此,笔者建议:
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柔肝宝颗粒质量标准研究
目的 建立柔肝宝颗粒的质量控制标准.方法 采用薄层色谱(TLC)法对柔肝宝颗粒中西洋参、黄芩、蒺藜、佛手、当归、柴胡、白芍等中药进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法测定柔肝宝颗粒中黄芩苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re 3个指标性成分的含量.结果 TLC法专属性强,分离度高,阴性对照无干扰;HPLC法测得黄芩苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re进样量线性范围分别为0.1236～0.8652μg(r=0.9998),2.572～15.532μg(r=0.9997),3.756～22.536μg(r=0.9996),平均加样回收率分别为99.75％,100.06％,99.93％,RSD分别为2.03％,0.75％,1.93％(n=9).结论 该方法操作简便、结果准确、重复性好,能有效控制柔肝宝颗粒的质量.
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高效液相色谱法同时测定中成药红药片中5种成分
目的 建立中成药红药片的含量测定方法 .方法采用高效液相色谱法对中成药红药片中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd进行含量测定.色谱柱采用Waters XBridge C18柱(250 mm×4.6 mm,3.5μm),柱温为25℃,流动相A为乙腈溶液,B为水,梯度洗脱,流速为0.8 mL/min,检测波长为203 nm.结果 三七皂苷R1进样量线性范围为0.05606～0.42050 mg(r=0.9991),加样回收率为96.60％,RSD为0.62％(n=6);人参皂苷Rg1进样量线性范围为0.22750～1.70620 mg(r=0.9991),加样回收率为99.64％,RSD为0.59％(n=6);人参皂苷Re进样量线性范围为0.03087～0.23160 mg(r=0.9993),加样回收率为100.21％,RSD为2.90％(n=6);人参皂苷Rb1进样量线性范围为0.24130～1.80980 mg(r=0.9990),加样回收率为100.52％,RSD为1.07％(n=6);人参皂苷Rd进样量线性范围为0.05931～0.44480 mg(r=0.9991),加样回收率为101.61％,RSD为2.72％(n=6).结论 该方法准确、快捷、重复性好、简单易行,可用于中成药红药片的质量控制.
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参一胶囊联合肝动脉栓塞化疗治疗晚期原发性肝癌疗效观察
目的 探讨口服参一胶囊联合肝动脉栓塞化疗(TACE)治疗晚期原发性肝癌的临床疗效.方法 将2009年12月至2012年12月该院收治的67例患者随机分为治疗组34例和对照组33例.治疗组患者给予口服参一胶囊联合TACE治疗,对照组患者给予单纯TACE治疗. 观察TACE术后1年内两组患者肝内外转移控制情况,1、2年生存情况.结果 治疗组中有效( CR+PR)19例(55.88%),临床获益( CR+PR+SD)30例(88.24%);甲胎蛋白(AFP)下降31例(91.18%);胃肠道反应9例(26.47%),骨髓抑制7例(20.59%);在治疗后1年内发生肝内转移5例(14.71%),门脉癌栓3例(8.82%),骨转移1例(2.94%),肺转移1例(2.94%),肝内外均无转移24例(70.59%);1年生存率为82.35%,2年生存率为70.59%.对照组中有效14例(42.42%),临床获益22例(66.67%);AFP下降30例(90.91%);胃肠道反应9例(27.27%),骨髓抑制10例(30.30%);在治疗后1年内发生肝内转移的12例(36.36%),门脉癌栓7例(21.21%),骨转移2例(6.06%),肺转移3例(9.09%),肝内外均无转移15例(45.45%);1年生存率为57.58%,2年生存率为45.45%.两组患者治疗后1年内肝内转移发生率、肝内外均无转移患者占比及1、2年生存率比较,差异均有统计学意义(P<0.05).结论 参一胶囊联合TACE治疗中晚期原发性肝癌,对肝内外转移及控制病情进展有一定临床疗效,值得推广及今后进一步研究.
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HPLC测定食道平散中人参皂苷Rg1、Re含量
食道平散为中药复方制剂,主要由人参、西洋参、全蝎、蜈蚣、细辛、三七等十余种中药组成,具有益气破瘀,解毒散结等功效,用于中晚期食管癌而致食管狭窄梗阻,吞咽困难,疼痛等症.本品原质量标准用比色法测定人参皂苷Re的含量,其有费时,重现性差,精密度低等不足.我们参照相关文献,采用高效液相色谱法(HPLC)对制剂中人参、西洋参、三七所含成分人参皂苷Rg1和Re进行了测定,该方法简便、快速而准确,重现性好,能更好地控制该制剂的质量.
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超滤法去除人参皂苷热原的研究
目前人参皂苷注射液制备过程中除热原的方法多为活性碳吸附,该法总皂苷损失量大,造成生产成本提高.现采用超滤法除热原,以改善传统方法的不足.
