基于HPLC-Q-TOF-MS技术的柴胡化学成分分析

目的 利用HPLC-Q-TOF-MS方法研究柴胡中的化学成分.方法 采用Agilent 1200 HPLC Diamonsil Ⅱ C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.05％甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,柱温35℃,以200～600 nm全扫描方式进行检测,利用正、负离子质谱信息和元素分析,结合对照品对比质谱数据,并与相关文献数据对照,分析柴胡的主要化学成分.结果 从柴胡中检测出24个峰,分析其质谱裂解规律,并参考文献结合对照品对照,共鉴定了21个化合物,包括3个酚酸类化合物,4个黄酮类化合物,14个三萜皂苷类化合物.其中4个化合物:异绿原酸A(5)、异绿原酸B(6)、7,3'-二甲氧基槲皮素(8)、5-羟基-7-乙酰氧基黄酮(24)为首次从柴胡中报道.结论 HPLC-Q-TOF-MS方法可用于快速分析柴胡中化学成分组成,为建立快速、准确的质量评价方法以及柴胡药材的应用开发提供了参考.

286阿尔泰柴胡中的柴胡皂苷A对实验性过敏性哮喘的作用

柴胡皂苷抗肿瘤作用机制的研究进展

柴胡皂苷是传统中药柴胡的主要生物活性成分,具有抗肿瘤、抗氧化损伤、抗纤维化和免疫调节等作用.目前已有大量文献报道了有关柴胡皂苷抗肿瘤作用的研究成果,其抗肿瘤的作用机制主要包括诱导肿瘤细胞凋亡与分化、抑制肿瘤血管生长、抑制肿瘤侵袭转移、逆转肿瘤细胞多药耐药、免疫调节作用、联合放化疗减毒增敏效应、调控肿瘤细胞自噬以及抑制环氧合酶等,其中诱导肿瘤细胞凋亡是通过抑制肿瘤细胞增殖、影响肿瘤基因表达、抑制肿瘤细胞分裂以及细胞毒作用实现的.通过查阅国内外研究文献,对柴胡皂苷的抗肿瘤作用进行综述.

202圆叶柴胡果实中新的乌苏烷型柴胡皂苷类似物

258采用抗-柴胡皂苷单克隆抗体定量检测柴胡皂苷a

HPLC-ELSD法测定柴胡中柴胡皂苷a、d的含量

目的:采用高效液相色谱法测定柴胡中柴胡皂苷a、d的含量.方法:采用Alltech C18 (4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,甲醇-乙腈-水-冰醋酸(18∶40∶42∶0.2)为流动相,流速1.00 ml/min,Alltech ELSD-500检测器,外标法定量.结果:柴胡皂苷a在5.025～15.075 μg 范围呈线性,回收率为96.2%,RSD为1.43%(n=9);柴胡皂苷d在5.670～17.010 μg范围呈线性,回收率为95.0%,RSD为1.76%(n=9).结论:本法简便可行,重现性好,可作为柴胡药材质量检测的方法.

冀南太行柴胡HPLC特征图谱研究

目的 建立冀南道地药材北柴胡的HPLC特征图谱,并与其他产地柴胡药材特征相比较,为科学评价与控制冀南道地药材柴胡质量提供新方法.方法 采用HPLC法测定了冀南柴胡及其他不同来源的柴胡样品,得到HPLC色谱图,通过中药色谱指纹图谱相似度评价系统分析处理,构建冀南柴胡的HPLC特征图谱.其他产地柴胡与冀南柴胡进行相似度比较.结果 建立了冀南柴胡HPLC-特征图谱,并以其为对照图谱对不同产地柴胡药材进行了相似度比较.冀南柴胡与山西平顺县、黎城县所产柴胡相似度较接近,相似度为0.915 ～0.946;与甘肃产柴胡差别较大,相似度仅为0.727.结论 冀南柴胡作为河北道地药材,与其他产地柴胡有一定的区别.冀南柴胡特征图谱的建立为全面控制冀南柴胡药材的质量提供了一种可靠的方法.

高效液相色谱法测定北柴胡不同部位柴胡皂苷a、c、d的含量

目的 探讨高效液相色谱(HPLC)法测定北柴胡不同部位柴胡皂苷a、c、d含量的价值.方法 采用高效液相色谱分析仪,在25℃柱温、1.0mL/min流速、210nm波长及以等比的乙腈和水作为流动相的条件下,测定北柴胡的侧根、主根和皮部三个部位的皂苷a、c、d的含量.结果 北柴胡侧根的柴胡皂苷含量高,明显高于皮部和主根的皂苷含量(P<0.01);皮部的皂苷含量明显高于主根的皂苷含量(P<0.01).在三种柴胡皂苷中以柴胡皂苷c的含量高.结论 北柴胡柴胡皂苷以侧根的含量高,北柴胡含侧根越多,药材质量越佳.

柴胡皂苷对癫痫大鼠皮质和海马区谷氨酸、γ-羟基丁酸含量的影响

目的 观察柴胡皂苷对癫痫大鼠皮质和海马区谷氨酸、γ-羟基丁酸含量调节的影响.方法 将健康SD大鼠给予反复腹腔注射氯化锂-匹罗卡品化学点燃建立大鼠癫痫的动物模型,将制备成功的癫痫大鼠模型随机分为模型对照组及柴胡皂苷组,各15只,另选择15只正常大鼠作为正常对照组.柴胡皂苷组予以腹腔注射柴胡皂苷悬浊液1.09 ml/(kg·d),模型对照组及正常对照组给予等量0.9％氯化钠,使用方法、剂量及使用频率和柴胡皂苷组相同至实验结束.比较各组大鼠癫痫发作情况、皮质和海马区谷氨酸和γ-羟基丁酸含量.结果 治疗后4周、8周,与模型对照组比较,柴胡皂苷组癫痫发作次数减少、发作时间短,且柴胡皂苷组发作次数、发作时间持续降低(P＜0.05).与正常对照组比较,模型对照组和柴胡皂苷组皮质和海马区谷氨酸阳性细胞数较高(P＜0.05);与模型对照组比较,柴胡皂苷组皮质和海马区谷氨酸阳性细胞数较少(P＜0.05).治疗后,与正常对照组比较,模型对照组及柴胡皂苷组皮质和海马区γ-羟基丁酸阳性细胞数较少(P＜0.05);与模型对照组比较,柴胡皂苷组皮质和海马区γ-羟基丁酸阳性细胞数较多(P＜0.05).结论 柴胡皂苷可降低癫痫大鼠皮质和海马脑区兴奋性氨基酸谷氨酸水平,减缓病变神经元兴奋性,起到抗癫痫作用,提高γ-羟基丁酸含量,降低神经元兴奋性,抑制癫痫发作,缓解癫痫发作所致的神经系统受损,具有显著抑制癫痫发作、保护神经元作用.

不同产地柴胡中总皂苷及柴胡皂苷a含量测定

柴胡(Bupleurum Chinense DC.)为伞形科柴胡属植物北柴胡的根,为常用的中药之一,具有疏肝升阳、和解表里的功效[1].柴胡皂苷a(saikosaponin a)(化学结构式见图1)是其主要活性成分之一,而不同产地柴胡中其含量相差较大,为了评价不同产地柴胡的优劣,作者采用高效液相色谱法(HPLC)和可见分光光度法分别对柴胡皂苷a及柴胡总皂苷进行了含量测定.

北柴胡不同农家栽培类型与有效成分相关性研究

目的:通过对北柴胡4个不同农家栽培类型的有效成分的分析,确定佳的栽培类型.方法:采用分光光度法测定柴胡总皂苷的含量;采用柱前衍生化HPLC-UV法测定柴胡皂苷a、d的含量.结果:4种类型在有效成分含量上从高到低依次为细根少分枝型、细根多分枝型、粗根多分枝型、粗根少分枝型.而粗根的栽培产量高于细根.结论:栽培时应首选粗根多分枝型柴胡根.

HPLC测定小柴胡颗粒中柴胡皂苷、黄芩苷及甘草酸的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定小柴胡颗粒中柴胡皂苷、黄芩苷和甘草酸含量的方法.方法:色谱柱为Kromasil C18,流动相为水(0.025％甲酸)-甲醇(0.025％甲酸),检测波长为250 nm.结果:柴胡皂苷在0.201 6μg/mL～123.7μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 0),平均加样回收率为94.1％,RSD为1.62％(n=6).黄芩苷在0.749 μg/mL～458 μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均加样回收率为95.2％,RSD为1.52％(n=6).甘草酸在2.270 μg/mL～135.5μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均加样回收率为94.8％,RSD为1.36％(n=6).结论:该方法简便、灵敏、准确,可用于小柴胡颗粒的质量控制.

十三味乳核消合剂的质量标准研究

目的 制定十三味乳核消合剂的质量分析标准.方法 采用大孔树脂吸附法提取药物主要成分,采用薄层色谱法对十三味乳核消合剂进行定性鉴别,采用高效液相色谱(HPLC)法对汤剂中的主要成分进行含量测定.结果 本实验成功地对组方中的夏枯草、柴胡、当归、白芍进行了有效成分的提取及薄层鉴别,并对组方中白芍有效成分芍药苷进行了含量测定.结论 通过该方法得到十三味乳核消合剂的质量标准.

热可平软胶囊有效成分提取工艺研究

热可平软胶囊由柴胡和鹅不食草组成，柴胡具有和解表里、疏肝、升阳之功效，用于感冒发热、寒热往来等症的治疗；鹅不食草具有通鼻窍、止咳之功效，用于风寒头痛、咳嗽痰多、鼻寒不通、鼻渊流涕等症。药理学研究认为，柴胡具有解热、抗病毒、抗细菌内毒素、抗炎、降脂、保肝、调节免疫、抗肿瘤等多种生理活性［1］；鹅不食草具有抗菌、抗过敏、抗肿瘤等生理活性［2］。柴胡的化学成分主要有柴胡皂苷、挥发油类及植物甾醇类，其中柴胡皂苷及挥发油为柴胡的有效成分；鹅不食草含有甾醇类成分、三萜和三萜皂苷类化合物、挥发油类、黄酮类等。二药合用具有抗过敏、抗诱变、止咳、祛痰、平喘及抗结核杆菌等作用。原制剂为提取挥发性成分制成注射液，具有解热镇痛作用［3］，临床应用广泛，效果较好，但由于剂型的限制，药材的有效成分未能充分利用，如柴胡中柴胡皂苷类及鹅不食草中的非挥发性成分等，且原剂型在注射过程中局部刺激、疼痛及过敏反应都使患者难以接受［4］，且使用不便。为克服这些缺点，使其疗效确切，质量可控，并能迅速发挥药效，故选择软胶囊剂。该剂型性质稳定，质量可控，且使用、贮存、运输、携带方便，是治疗感冒发热的有效药物制剂。

柴胡皂苷a、c、d对照品的制备

柴首B.chaishoui Shan et Shen为柴胡属的一个品种,含柴胡总皂苷1.83%,其中的柴胡皂苷a(Saikosaponin a)0.30%、柴胡皂苷c(Saikosaponin c)0.82%、柴胡皂苷d(Saikosaponin d)0.71%(如图1,图2,图3).由于其柴胡皂苷a、c、d的含量较高,本课题采用柴首的根进行提取分离,制备柴胡标准化研究所需的柴胡皂苷a、c、d对照品.

中药柴胡对肝癌细胞的抑制作用

目的:探讨中药柴胡提取物柴胡皂苷(SSd)对肝癌细胞HepG-2的抑制作用方法:通过提取中药柴胡的主要成分柴胡皂苷,以肝癌细胞HepG-2作为实验对象,分为空白对照组,不同浓度梯度的SSd组,然后对细胞进行MTT试验测定细胞活力,细胞凋亡形态学检测,流式细胞仪细胞凋亡检测.结果:与空白对照组相比较,含有0.5mM SSd的培养基HepG-2组受到活力抑制为明显,并且流失细胞仪测出在此浓度时凋亡率高,高内涵筛选系统观察出在此浓度时线粒体膜电位明显变化不明显.结论:中药柴胡提取物柴胡皂苷对肝癌细胞生长抑制明显.

感冒Ⅰ号颗粒制备工艺、质量标准及临床应用

目的：探讨感冒Ⅰ号颗粒制备工艺、质量标准及临床应用，以有效控制感冒Ⅰ号颗粒的质量，寻找治疗感冒的传统中医药特色制剂。方法：采用高效液相色谱法对感冒Ⅰ号颗粒制剂处方中的3味主药北，即柴胡、防风、金银花所含主要有效成分进行含量测定，并观察临床疗效。结果：感冒Ⅰ号颗粒对风寒型和风热型感冒均有良好的治疗效果。结论：感冒Ⅰ号颗粒疗效显著，便于携带，服用方便，值得临床推广。

HPLC法测定甲炎康泰颗粒柴胡皂苷b1、b2、迷迭香酸的含量

目的:建立并验证测定柴胡皂苷b1、b2、迷迭香酸含量的方法.方法:采用Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,柴胡皂苷流动相为甲醇-水(72:28),检测波长为254 nm,迷迭香酸流动相为甲醇(B)-0.1％三氟乙酸水(A)(0～5 min,35％B,5.01～15 min,35％～40％B,15.01～30 min,40％B),检测波长为330 nm,体积流量1 mL·min-1,柱温35℃.结果:柴胡皂苷b1、b2、迷迭香酸分别在0.37 ～9.25 μg(r=0.9999)、0.52 ～13 μg(r =0.999 9)、0.2～5.61 μg(r =0.999 9)范国内进样量与峰面积呈良好的线性关系;准确度实验平均回收率(n=6)分别为96.89％、99.01％、97.09％,RSD(％)分别为1.93％、1.51％、1.61％;重复性实验含量RSD(％)分别为1.88％、2.28％、1.65％.结论:所建的测定方法准确、简便、具有良好的重复性,可用于甲炎康泰颗粒的质量控制.

产柴胡皂苷内生真菌抗肿瘤作用机制研究进展

对产柴胡皂苷内生真菌抗肿瘤作用机制研究概况进行综述,为柴胡次生代谢抗癌的深入研究提供依据.通过系统文献调研,以近年来的50余篇中外文献为依据进行归纳总结.产柴胡皂苷内生真菌抗肿瘤机制涉及诱导肿瘤细胞凋亡、逆转肿瘤耐药性和增强免疫调节功能等方面.植物内生真菌产生的抗肿瘤活性成分十分丰富,以它独特的优势使柴胡皂苷抗肿瘤制剂早日推广临床仍需要长期更全面、更深入的研究.

柴胡皂苷防治原发性肝癌机制研究进展

通过回顾分析近年来国内外柴胡皂苷防治肝癌的相关文献,从预防肝癌细胞形成、抑制肝癌细胞增殖、诱导肝癌细胞凋亡与分化、抑制肝癌细胞浸润与转移、增强机体抗肿瘤免疫、逆转肿瘤细胞多药耐药性等六个方面综述了目前对于柴胡皂苷预防与治疗原发性肝癌分子机制的研究进展.柴胡皂苷通过多途径、多靶点防治肝癌,展现出了良好的临床应用前景.