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柴胡皂苷b2及柴胡皂苷a在水中的溶解特性研究
目的 考察柴胡皂苷b2、a在水中的溶解特性.方法 采用高效液相色谱法测定等体积水中加入不同质量的柴胡皂苷b2、a后的溶解度.色谱条件为:WondaSil C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm);流动相:甲醇-水(65:35);流速:1.0 ml·min-1;检测波长:250、210nm;进样量:10.0 μl.结果 柴胡皂苷b2、a在水中的溶解度随加入浓度的增加均呈现出先升后降的趋势,区别在于柴胡皂苷b2的大值出现在加入浓度为0.428～0.810 mg·m1-1范围内.柴胡皂苷a的大值出现在加入浓度为0.240mg·ml-1.结论 水溶液中的柴胡皂苷处于向水中溶解和自身聚集的动态平衡之中.
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高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定柴胡药材中柴胡皂苷a及柴胡皂苷d的含量
目的 制定柴胡药材中柴胡皂苷a、d的含量测定方法.方法 用高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD), Alltima C18色谱柱, 流动相甲醇-水(80∶20),速度0.8 ml·min-1;蒸发光散射检测器参数:漂移管温度40℃,气压3.5bar.结果 柴胡皂苷a和柴胡皂苷d分别在1.908～ 19.08μg(r=0.999 6)和1.804～ 18.04 μg(r=0.999 2)范围内线性关系良好, 平均回收率分别为98.35%(RSD=1.26%)和97.64%(RSD=1.58%). 结论 该方法简便、灵敏、可靠、准确、重现性好, 可作为柴胡药材的质量控制方法.
关键词： 柴胡 高效液相色谱-蒸发光散射检测法 柴胡皂苷 -
乙酸提取对柴胡活性成分含量的影响
目的 探讨柴胡醋制过程辅料醋的活性成分,为其炮制及辅料质量控制提供依据.方法 采用醋中主要成分乙酸为溶剂,考察提取工艺中乙酸含量对柴胡多糖及柴胡皂苷a,b2,b1,c,d的含量影响.结果 在提取过程,加入乙酸后,柴胡多糖的提取率升高,柴胡皂苷b2,bt含量增加,柴胡皂苷a,c,d含量减少.结论 乙酸可能是醋制的活性成分,并且乙酸浓度对醋制后药材成分影响巨大,应严格控制.
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柴胡茶剂中皂苷的溶出量考察
目的 考察柴胡茶剂中皂苷成分的溶出量.方法 采用高效液相色谱法测定柴胡茶剂中皂苷a、b2、b1的溶出行为.色谱条件为:WondaSil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-水(53∶47);流速:1.0 ml·min-1;检测波长:254,210 nm.结果 柴胡皂苷b2和a的溶出量差别不大,但是远高于柴胡皂苷b1的溶出量.柴胡皂苷a、b1、b2温浸4次后的总溶出率分别为48.8％、52.0％、52.5％.结论 为柴胡相关茶剂的合理使用提供依据.
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河北省涉县不同采样点柴胡药材中柴胡皂苷的含量比较
目的 考察河北省涉县境内不同采样点的柴胡药材中柴胡皂苷a,d的含量,为柴胡的质量标准提供一定依据.方法 采用《中国药典》中柴胡项下柴胡皂苷的含量测定方法,用HPLC法测定不同产地柴胡中柴胡皂苷a,d的含量.结果 柴胡皂苷a含量在1.8847 ～4.6681 mg·g-1范围内,柴胡皂苷d含量在1.8600～ 6.4988 mg·g-1范围内,二者之和含量在3.8323～10.7973 mg·g-1范围内.结论 不同产地的柴胡药材中柴胡皂苷a,d的含量差异较大,二者之和含量均高于《中国药典》规定含量,与河北省涉县是柴胡主产区的历史地位相一致.
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不同产地狭叶柴胡的化学模式识别研究
目的 建立狭叶柴胡药材质量评价的化学模式识别方法.方法 采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法定量分析国内10个不同产地狭叶柴胡样品中3种柴胡皂苷的含量,以系统聚类分析法对其进行化学模式识别研究.结果 10个产地的狭叶柴胡样品按其质量等级划分为3类,其中河南、四川产狭叶柴胡药材中指标成分含量较高.结论 该方法可用于狭叶柴胡药材的质量评价.
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柴葛清热颗粒的质量标准研究
目的:建立柴葛清热颗粒的质量标准.方法:用TLC法对葛根、黄芩进行定性鉴别;用HPLC法测定柴胡中柴胡皂苷a和柴胡皂苷d的含量.结果:薄层色谱图斑点清晰,阴性对照无干扰;柴胡皂苷a在0.52～10.48 μg和柴胡皂苷d在0.36～7.12 μg内线性关系良好,平均回收率分别为98.57%和98.73%,RSD分别为0.76%和0.75%(n=6).结论:该方法专属性强,灵敏度高,重复性好,可用于柴葛清热颗粒的质量控制.
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鄂西北地区不同生长条件柴胡中柴胡皂苷含量比较研究
目的:比较鄂西北地区不同生长条件柴胡中柴胡皂苷含量.方法:以Waters Atlantis(R)T3色谱柱、乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,检测波长为210 nm.结果:柴胡皂苷a、d的线性回归方程分别为YSSa=6.042 5X+0.420 2(r=1.000 0),YSSd=4.787 2X+0.392 6(r=1.000 0).结论:鄂西北地区柴胡皂苷含量较高,种植柴胡与野生柴胡皂苷含量无明显差异,有利于进行柴胡GAP规范化种植.
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不同产地北柴胡质量的化学模式识别研究
目的:建立北柴胡药材质量评价的化学模式识别方法.方法:采用RP-HPLC法定量分析国内15个不同产地的北柴胡样品中三种柴胡皂苷的含量,系统聚类分析法对其进行化学模式识别研究.结果:15个产地的北柴胡样品按其质量等级划分为四类,其中山西太原和陕西宝鸡的北柴胡药材中指标成分含量较高.结论:该方法可用于北柴胡药材的质量评价.
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黄芩-柴胡药对提取工艺的正交优选
目的:优选黄芩-柴胡"药对"的佳提取工艺.方法:采用正交设计法,以高效液相色谱法测定黄芩苷和柴胡皂苷a、d的含量,筛选出"药对"的优化提取条件.结果:黄芩-柴胡"药对"佳提取工艺为8倍量70%乙醇回流提取2次,每次1 h.结论:该提取工艺稳定性、重复性较好,以"药对"药效成分为考察指标客观可行,为指导临床合理用药、提高药效提供实验室依据.
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北柴胡皂苷类成分的特征(指纹)图谱研究
目的:通过研究39个柴胡样品的特征(指纹)图谱,建立北柴胡高效液相色谱法(HPLC-UV)的指纹图谱分析方法,提供北柴胡药材质量综合评价体系.方法:样品酸化后HPLC-UV法测定柴胡皂苷类成分的指纹图谱;色谱条件:乙腈-水梯度洗脱,检测波长240 nm,流速1.0mL·min-1,柱温30℃;运用SPSS软件分析得到的相似度数据.结果:建立了北柴胡HPLC-UV指纹图谱共有模式,得到不同产地柴胡药材的相似度数据,通过聚类分析将样品分为6大类.结论:可以通过与共有模式比较得到的相似度推测柴胡的种源;建议选用中柴1号和山西左权的柴胡种子作为大面积推广的优良品种;建立的指纹图谱具有较广泛的应用范围,为研究柴胡类药材的指纹图谱分析鉴定提供了较好的科学参考数据.
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柴胡酊剂物理降温的疗效观察
柴胡主要化学成份为柴胡皂苷(skaikoside a、b、c、d四种)、甾醇(a-spinastarol)、福寿草醇(adonitol)、微量挥发油.紫胡皂苷能溶于乙醇.有报道,紫苏乙醇浸剂用于物理降温取得很好的疗效,紫苏和柴胡同属解表药,但未见柴胡酊剂用于物理降温的报道.为此本文采用柴胡酊剂和乙醇进行物理降温治疗,比较其疗效.
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正交设计法优选醇提水沉法纯化柴胡皂苷类成分工艺条件
目的:采用正交设计法优选醇提水沉法纯化柴胡皂苷类成分的工艺条件.方法:以柴胡皂苷含量为评判指标,考察影响提取效果的乙醇、浸膏∶乙醇、乙醇∶水三个因素,每个因素又各选择三种水平进行实验.结果:乙醇浓度是影响柴胡皂苷类成分醇提水沉纯化工艺条件的主要因素.佳纯化方法为一次水沉.结论:该提取工艺合理可行,可用于柴胡中皂苷成分的纯化.
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柴胡炮制的现代研究进展
柴胡(Radix Bupleuri)为伞形科植物柴胡(Bupleurum chin ense DC)或狭叶柴胡(B Scorzonerifolium Willd)的干燥根,前者习称“北柴胡”,后者习称“南柴胡”.北柴胡主产于河北、黑龙江、辽宁等地,南柴胡主产于辽宁、吉林、黑龙江、内蒙古等地.柴胡具有和解退热、疏肝解郁、升举阳气的作用,主要用于感冒发热、寒热往来、疟疾、肝郁气滞、胸肋胀痛、子宫脱落、脱肛等.现代研究结果表明,本品主要含柴胡皂苷、挥发油、黄酮、多糖等成分,具有解热、镇静、镇痛、镇咳、抗炎、抗病毒和保肝等药理作用[1].
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新疆产金黄柴胡和天山柴胡中柴胡皂苷含量的研究
目的:对新疆金黄柴胡和天山柴胡中柴胡皂苷含量进行测定,对不同地区,不同种之间柴胡含量进行对比研究.方法:采用HPLC测量柴胡皂苷a和d的含量.结果:分别测得每一批野外采集到的柴胡样品中柴胡皂苷a和b的含量.结论:不同采样点柴胡中有效成分柴胡皂苷的含量差异较大,同一产区不同种柴胡中柴胡皂苷含量也有较大差异.
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疏肝活血颗粒中柴胡皂苷含量测定
目的:建立疏肝活血颗粒中柴胡皂苷的含量评价方法.方法:采用薄层色谱扫描法,以三氯甲烷-甲醇-水(30:10:1)为展开剂,2％对二甲氨基苯甲醛40％硫酸溶液为显色剂,扫描波长λ=538 nm,光束狭缝6.0 mm×0.45 mm,同时测定柴胡皂苷a(d)、b2 (b1)的含量,并统计四者之和.结果:在薄层色谱中阴性样品无干扰,柴胡皂苷a(d)、柴胡皂苷b2 (b1)的线性范围分别为1.30～6.50μg(r=0.996)和1.32～6.61μg(r=0.999);平均回收率(n=6)分别为100.2％(RSD=2.2％)和99.58％(RSD=2.0％).结论:本方法简单、准确,专属性强,重复性好,可作为疏肝活血颗粒质量评价的指标之一.
关键词： 疏肝活血颗粒 柴胡皂苷 薄层扫描法:含量测定 -
不同溶剂对黄芩-柴胡药对中的药效成分提出的影响
目的:考察水提、醇提对黄芩-柴胡药对中的药效成分黄芩苷、柴胡皂苷a、d提出率的影响.方法:采用RP-HPLC法,测定各提取液中黄芩苷及柴胡皂苷a、d的含量.结果:水提、醇提对黄芩苷提出率影响不大,但对柴胡皂苷的提出率影响较大,对柴胡皂苷a的提取,醇提优于水提2.4～4.7倍,且水提不能将柴胡皂苷d提出.结论:提取溶剂对黄芩苷的提出含量影响不大,但对柴胡皂苷的提出率影响较大,本实验结果为临床合理用药和提高药材利用率提供了依据.
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柴胡皂苷脂质体的制备工艺及处方优化研究
目的:通过优化手段筛选脂质体佳处方工艺,制备柴胡皂苷脂质体,并对其进行质量评价.方法:采用薄膜分散法、乙醚注入法、逆向蒸发、pH梯度等方法制备柴胡皂苷脂质体,采用大孔吸附树脂测定包封率,优选佳制备方法.并以包封率为考察指标,采用二因素五水平的星点设计-效应面法优化柴胡皂苷脂质体的处方和工艺.结果:用优处方制得的脂质体外观好,包封率达到60％以上,平均粒径为110 nm.结论:实验制备的柴胡皂苷脂质体工艺简单可行,为其进一步研究奠定了基础.
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响应面法优化超声提取柴胡皂苷a、c、d的工艺研究
目的:应用响应面法优化3种柴胡皂苷a、c、d的佳提取工艺.方法:采用超声提取法,在单因素试验基础上,根据中心组合实验设计原理采用3因素3水平的响应面分析法进行工艺优化,HPLC法测定柴胡皂苷a、c、d的提取率,色谱柱为symmetry C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长200 nm,检测温度25℃.结果:柴胡皂苷a、c、d的佳条件为:提取时间93 min、超声功率150W、液固比60,3种总皂苷含量预测值为13.66 mg/g,验证值为13.64 mg/g,与预测值的相对误差为0.15％.结论:该工艺合理、可靠、有效成分提取率高.
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正交试验优选柴芎感冒合剂的水提醇沉工艺
目的 优选柴芎感冒合剂的水提醇沉工艺条件,为该制剂的开发提供依据.方法 以挥发油得率为指标,采用单因素试验,考察浸泡时间、加水倍量、煎煮时间对挥发油提取工艺的影响;以柴胡皂苷的总量及干膏率的综合评分为指标,采用正交试验考察提取时间、提取次数及加水倍量对柴芎感冒合剂提取工艺的影响;采用单因素试验,以除杂率、柴胡皂苷的保留率为指标,考察乙醇浓度及相对密度对醇沉工艺的影响.结果 挥发油提取工艺为加10倍水,水蒸气蒸馏提取6h;佳水提工艺为加8倍量水提取2次,每次1h;优选的醇沉工艺条件为提取液浓缩至相对密度1.15,加入乙醇使含醇量为65％,静置24 h除去沉淀.结论 该工艺稳定可行,可为其工业化生产提供实验依据.
