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柴胡属药材皂苷高效薄层色谱指纹图谱的研究
目的 以柴胡正品北柴胡为基础建立柴胡皂苷高效薄层荧光色谱指纹图谱,并对同属品种南柴胡、锥叶柴胡、多枝柴胡、三岛柴胡、西藏柴胡等的指纹图谱进行比较分析.方法 硅胶 60 高效预制薄层板,以二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(30:40:15:3)为展开剂展开,2%对二甲氨基苯甲醛/10%硫酸乙醇液显色后获得薄层荧光色谱指纹图谱,经指纹图谱系统解决方案软件(ChromafingerTM)生成共有模式,并进行了相似度和主成分分析.结果 北柴胡指纹图谱由19个特征荧光条斑组成.荧光色谱图像与轮廓扫描图谱结合分析比较,可分为北柴胡指纹图谱模式、锥叶柴胡模式及大叶柴胡模式.北柴胡、南柴胡、多枝柴胡、三岛柴胡虽然总皂苷含量相互有别,但指纹图谱彼此相似,如西藏柴胡指纹图谱接近北柴胡,虽然整体皂苷含量高于其他品种,但均可归属于"北柴胡指纹图谱模式群".锥叶柴胡及有毒性的大叶柴胡指纹图谱可明确与北柴胡区别.结论 经指纹图谱考察,当前市场商品以‘北柴胡指纹图谱模式'为主流.大叶柴胡为有毒品种,性状及指纹图谱与正品柴胡不同,易于区别.
关键词： 柴胡 柴胡皂苷 薄层荧光色谱指纹图谱 品种鉴定 质量评价 -
柴胡皂苷的生理活性及在治疗肾病中的应用
综述了柴胡皂苷的皮质酮激素作用、抑制Na+、K+_ATP酶的活性、免疫调节功能等几方面的生理活性,并从动物实验及临床应用方面阐明了柴胡皂苷在治疗肾病中的应用.
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柴胡皂苷改善大鼠肝纤维化的实验研究
目的 探讨应用柴胡皂苷治疗四氯化碳所致肝纤维化大鼠的临床效果.方法 应用四氯化碳对大鼠进行肝纤维化造模,并予柴胡皂苷对大鼠进行治疗.观察造模过程中大鼠的死亡情况、柴胡皂苷对肝功能指标的影响及反应肝脏纤维化程度指标的改善情况.结果 柴胡皂苷能够在一定程度上降低肝纤维化模型大鼠的死亡率:对大鼠肝功能指标有改善作用,对肝纤维化大鼠血清AST、ALT、ALP的升高和TP、Alb的降低有一定程度的抑制作用;大鼠Ⅳ型胶原、透明质酸、层黏连蛋白的含量均明显降低.结论 柴胡皂苷对肝纤维化大鼠的肝功能有一定的保护作用,能在一定程度上改善大鼠肝脏的纤维化程度.
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柴葛口服液制剂工艺研究
目的:探讨柴葛口服液的佳提取工艺.方法:通过溶剂选择和正交设计L9(34),筛选合理的提取工艺,并制定质量控制方法.结果:优提取工艺为A1B3C1D2,即加4倍量的水煎煮3次,每次1.5 h,50%的乙醇除杂质,合并收集好的挥发油.结论:提取工艺合理,质量控制较全面.
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正交试验优选柴胡微波炮制工艺
目的:优化醋制柴胡的微波炮制新工艺.方法:采用正交试验,以柴胡皂苷b2和总皂苷含量为评价指标,以醋用量、微波热力、加热时间、药材铺叠厚度为考察因素,确定佳微波炮制工艺.结果:佳的炮制工艺为醋用量20 kg,微波热力60%,加热时间6 min,铺叠厚度1 cm.结论:该方法简单、可行,易于控制,可作为醋制柴胡的新方法.
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正交设计法优选小儿柴胡栓的提取工艺
目的:优选小儿柴胡栓的提取工艺.方法:正交设计法.结果:柴胡的提取工艺为,加6倍量水浸泡20 h,水蒸气蒸馏4 h,收集挥发油,密闭保存.再将蒸馏后的药液取出,残渣加水煎煮1 h,合并提取液,减压浓缩.结论:该提取工艺合理、可行.
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一测多评分析方法下柴胡药材中柴胡皂苷a、c、d含量测定研究
目的:用一测多评法对柴胡药材中柴胡皂苷a、c、d的含量进行测定研究.方法:采取一测多评分析方法,以柴胡皂苷a (SSa)做对照样品,并以此建立起药材中此成分与柴胡皂苷c(SSc)、d(SSd)的相对校正因子,由此计算出柴胡药材中柴胡皂苷c、d的含量,除此之外,采取外标法测定该药材中三种成分的绝对含量,通过统计学检验的方法对一测多评法的测量结果进行比较,并由此评价一测多评法测量柴胡药材中柴胡皂苷a、c、d含量的科学性和准确性.结果:在一定范围内,柴胡药材中柴胡皂苷a与柴胡皂苷c、d的相对校正因子分别为0.747和0.955,且实验条件的改变对结果影响较小(RSD=0.75％,0.58％);经检验,外标法与一测多评法的测量结果差异并无统计学意义(P＞0.05),即一测多评法所得到的校正因子符合真实情况.结论:用一测多评分析方法测定柴胡药材中柴胡皂苷a、c、d的含量所得的结果真实可信,为柴胡药材多指标质量控制及评价提供了科学依据.
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柴胡皂苷体外干预大鼠胸腔炎性白细胞5-LO活性的实验研究
目的:观察柴胡皂苷体外对大鼠胸腔炎性白细胞脂氧酶(5-LO)活性的影响,探讨其干预花生四烯酸代谢的抗炎机制.方法:以角叉菜胶所致急性胸膜炎模型大鼠的胸腔炎性白细胞为基本反应体系,分别加入CaCl2,MgCl2,花生四烯酸(AA),A23187以及柴胡皂苷(0.04,0.08,0.16,0.24 mg·mL-1)或齐留通(0.625 μg·mL-1),提取完整白细胞的5-LO代谢产物白三烯B4(LTB4)和5-羟基二十碳四烯酸(5-HETE),运用反相高效液相色谱(RP-HPLC)紫外检测分离测定LTB4和5-HETE的合成水平,来反映5-LO的活性.结果:柴胡皂苷在0.08～0.24 mg·mL-1浓度范围内(经MTT法测定为安全剂量范围),对大鼠胸腔炎性白细胞LTB4与5-HETE 的生物合成呈现抑制作用,其中0.16、0.24 mg·mL-1剂量作用明显(p<0.01).结论:柴胡皂苷(0.04～0.24 mg·mL-1浓度)体外可抑制大鼠胸腔白细胞花生四烯酸代谢酶5-LO的活性,降低LTB4与5-HETE合成水平,提示其抗炎作用可能与抑制5-LO 活性,减少致炎代谢产物的生成有关.
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论柴胡的产地来源及药理作用
在查阅相关文献的基础上,讨论不同产地、不同采收时期对柴胡成分的影响,以及柴胡的来源和药理应用.
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一测多评法同时测定柴胡药渣总皂苷中3种次生柴胡皂苷含量
目的:建立以柴胡药渣为原料提取富集的总皂苷中次生柴胡皂苷b2、b1、h的“一评多测”含量测定法方法,同时测定上述3种皂苷的含量.方法:以柴胡皂苷b2为内参物,分别建立了柴胡皂苷b1、h对柴胡皂苷b2的相对校正因子;采用外标法测定柴胡皂苷b2的含量,通过相对校正因子计算另外2种皂苷的含量;通过t-检验法分析了外标法实测值和一评多测法计算值之间的差异性,验证所建立方法的准确性、适用型和重复性.结果:4批柴胡药渣总皂苷中柴胡皂苷b1、h含量的计算值和实测值无显著性差异.所建立的测定3种次生柴胡皂苷含量的一评多测法准确、可行、重复性好.结论:一评多测法测定柴胡药渣总皂苷中3种次生柴胡皂苷的质量评价模式得到验证,可用于相应的质量控制.
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小柴胡颗粒中柴胡皂苷含量评价方法研究
目的:建立小柴胡颗粒中柴胡皂苷的含量评价方法.方法:采用薄层色谱扫描法,以三氯甲烷-甲醇-水(30:10:1)为展开剂,2%对二甲氨基苯甲醛40%硫酸溶液为显色剂,扫描波长λ=538 nm,光束狭缝6.0mm×0.45mm,同时测定柴胡皂苷a(d)、b2(b1)的含量,并统计四者之和.结果:在薄层色谱中阴性样品无干扰,柴胡皂苷a(d)、柴胡皂苷b2(b1)的线性范围分别为1.30～6.50μg(r=0.996)和1.32～6.61μg(r=0.999);平均回收率(n=6)分别为100.2%(RSD=2.2%)和99.58%(RSD=2.0%).实测市售商品12批,柴胡皂苷a(d)、柴胡皂苷b2(b1)的含量分别为0～2.9和0～2.6mg·袋-1,四者含量之和为0～5.5mg·袋-1.结论:本方法简单、准确,专属性强,重复性好,可作为小柴胡颗粒质量评价的指标之一.
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HPLC-ELSD法同时测定柴胡中柴胡皂苷a、c、d、f的含量
目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法同时测定柴胡中柴胡皂苷a、c、d、f含量.方法:采用Phenomenex C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱(0 min:30∶70,40 min:50∶50,50 min:50∶50),流速1.00 mL·min-1,Alltech ELSD-2000ES检测器,漂移管温度:108 ℃,气体:空气,流速:3.0 L·min-1,柱温:室温.结果:柴胡皂苷a、c、d、f分别在0.18～8.84,0.17～8.28,0.21～10.40,0.16～8.20 μg的范围内线性关系良好(r分别为0.9997,0.9999,0.9997,0.9997);平均回收率(n=9)分别为103.3%,99.26%,102.0%,101.7%.结论:本法简便、准确,重复性好,可作为柴胡药材质量检测的方法.
关键词： 柴胡 北柴胡 狭叶柴胡 柴胡皂苷 高效液相色谱-蒸发光散射检测法 -
HPLC法同时测定锥叶柴胡中6个主要皂苷类成分的含量
目的:采用HPLC法同时测定锥叶柴胡中6个皂苷类成分柴胡皂苷A、C、D及柴胡次皂苷F、G、I的含量.方法:采用InertSustain AQ-C18色谱柱(4.6 mm× 250 mm,5μm),以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,检测波长210 nm,柱温25℃.结果:柴胡皂苷A、C、D及柴胡次皂苷F、G、I质量浓度分别在8.32～208、3.50～88.2、24.0～600、13.2～331、31.3～783、6.65～166 μg· mL-1范围内呈良好的线性关系(r≥0.999);平均回收率为91.1％～107.7％(RSD＜3％,n=6).12批样品中上述6个成分含量分别为0.11％～0.34％、0.05％～0.20％、0.35％～ 1.92％、0.13％～0.87％、0.18％～1.49％、0.04％～0.37％.结论:新建立的含量测定方法准确可靠,可用于锥叶柴胡的质量控制.
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UPLC-MS/MS法同时定量测定补中益气丸中的15种化合物
目的:建立UPLC-MS法同时测定补中益气丸中甘草苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、甘草素、橙皮素、柚皮素、升麻素、黄芪甲苷、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rb2、人参皂苷Rd、人参皂苷Rg1、甘草酸和柴胡皂苷a的含量.方法:采用Zorbax Eclipse Plus C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm);流动相为0.1％甲酸乙腈溶液-0.1％甲酸溶液,梯度洗脱;质谱离子化方式为负源电喷雾(ESI-),定量分析采用多反应离子检测模式(MRM).结果:各化合物在相应质量浓度范围内呈良好的线性关系,r2值为0.992～0.998;15种化合物低高浓度下的精密度RSD分别在1.2％～4.56％和1.6％～7.4％之间;15种化合物的平均加样回收率为95.8％～104.3％,相应的RSD在2.4％～8.7％间;实际样品中15种成分的平均含量在0.187～3.076 μg·丸-1.结论:分析一步完成,降低了分析成本,因此该方法简便、高灵敏度、高通量,是检测补中益气丸中药制剂的可靠方法.
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柴胡主根与侧根中柴胡皂苷a及皂苷d含量测定
目的:优化并建立柴胡皂苷a及皂苷d含量的测定方法,遴选优质柴胡种质资源,并指导柴胡根部药材用药方式以及柴胡育种方向.方法:采用HPLC测定不同生长区域的14个北柴胡样品的主根和侧根中柴胡皂苷a及皂苷d含量.使用Agilent Zorbax C18色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5μm),以0.1％磷酸水(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0～10 min,10％B→25％B;10～ 15min,25％B→30％B;15～30 min,30％ B→40％B;30 ～ 45 min,40％ B→60％B;45 ～ 55 min,60％ B→10％B),流速1.0mL·min-1,检测波长210 nm,柱温40℃.结果:柴胡皂苷a和柴胡皂苷d进样浓度分别在在1.92 ～ 19.99 μg·mL-1(r=0.9999,n=5)和1.94～19.97 μg·mL-1(r=0.9999,n=5)范围内呈良好线性关系.14个样品的主根中柴胡皂苷a、d含量范围分别为0.06％～0.74％和0.27％～0.77％,侧根种柴胡皂苷a、d含量范围分别为0.08％～0.49％和0.61％～1.51％.结论:本方法可同时测定柴胡皂苷a和柴胡皂苷d含量;同时本实验结果可用于指导传统中医用药或现代医药提取等对柴胡的利用过程,有必要考虑柴胡主根及侧根用量大小的区别,质量更优的柴胡侧根应当获得重视,进而达到正确、有效利用柴胡资源的目的.
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钴60辐照对柴胡药材有效成分的影响研究
目的:建立柴胡药材活性成分含量的HPLC测定方法,考察钴60射线辐照前后活性成分含量的变化.方法:采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.1％磷酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长210 nm,柱温30℃.分别选择剂量为5、8、10 kGy对柴胡药材进行辐照,比较辐照前后活性成分含量的变化,并进行成组t检验考察其显著情况.结果:柴胡皂苷a、c、d质量浓度分别在0.020～0.806、0.022～0.893及0.025～1.003 mg· mL-1范围内有良好线性,平均加样回收率分别为99.4％、98.7％和99.8％;未经辐照的6批柴胡药材中柴胡皂苷a、c、d含量范围分别为3.023～3.245、1.034～1.341和5.023～5.298 mg·g-1;经10 kGy辐照后,上述3个成分的含量范围分别为2.975～3.226、0.823～0.978和4.963～5.136 mg· g-1;经过5、8、10 kGy辐照后,柴胡药材所含的成分柴胡皂苷a、c、d均有变化,经成组t-检验,在超过5 kGy后,柴胡皂苷c辐照前后含量变化显著(P＜0.01).结论:所建立的柴胡活性成分测定方法可作为柴胡质控方法.在辐照剂量不超过5 kGy时,各成分变化不显著,可为柴胡药材辐照灭菌手段提供参考.
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HPLC法测定柴黄颗粒中柴胡皂苷a、b1、c、d及黄芩苷含量
目的:建立测定柴黄颗粒中柴胡皂苷a、b1、c、d及黄芩苷含量的HPLC方法.方法:采用SB-C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5.0 μm),以乙腈(A)-0.01％磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～30 min,30％A→60％A;30～35 min,60％A),流速1 mL· min-1,检测波长为210 nm.结果:样品采用5％的浓氨甲醇溶液超声提取30 min,柴胡皂苷a、b1、c、d及黄芩苷质量浓度分别在3.6～36.0、6.0～60.0、8.4～84.0、9.2～92.0和10.0～100.0 μg·mL-1范围内线性关系良好(r≥0.999 2);方法的精密度、稳定性及重复性良好,RSD均小于2.O％;柴胡皂苷a、b1、c、d及黄芩苷平均回收率为97.5％、95.3％、99.7％、98.4％和95.1％,RSD均小于2.O％;3批样品中柴胡皂苷a、b1、d及黄芩苷含量范围分别为1.560～1.573、7.501～7.587、9.204～9.356和11.635～11.817mg·g-1,柴胡皂苷c未检出.结论:经方法学验证,本方法可用于柴黄颗粒中柴胡皂苷a、b1、c、d及黄芩苷的含量测定,为柴黄颗粒的全面质量控制提供科学依据.
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十三味乳核消合剂的质量标准研究
目的 制定十三味乳核消合剂的质量分析标准.方法 采用大孔树脂吸附法提取药物主要成分,采用薄层色谱法对十三味乳核消合剂进行定性鉴别,采用高效液相色谱(HPLC)法对汤剂中的主要成分进行含量测定.结果 本实验成功地对组方中的夏枯草、柴胡、当归、白芍进行了有效成分的提取及薄层鉴别,并对组方中白芍有效成分芍药苷进行了含量测定.结论 通过该方法得到十三味乳核消合剂的质量标准.
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柴胡中柴胡皂苷成分的研究进展
柴胡时我国传统的中药材之一,其为伞形科植物柴胡的干燥根,主要以根入药,其主要成分包含柴胡皂苷、挥发油、多糖等.柴胡皂苷的提取和测定,随着科技的发展和进步,很多新技术、新方法开始用于传统的中医理论,使有效成分的效率和纯度得以提高,从而为分离出柴胡皂苷单体提供保障[1].通过对树脂类型、硅胶类型、洗脱溶剂种类和浓度的比较研究,探讨不同精制工艺对柴胡中柴胡皂苷含量高低研究,从柴胡的根中提取分离出柴胡皂苷主要成分,并对其主要的成分进行研究分析,为进一步研究柴胡的药理作用提供依据.
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超临界CO2从柴胡中萃取挥发油及其皂苷的研究
目的研究超临界CO2萃取柴胡挥发油和皂苷的工艺.方法主要探讨压力、温度、时间、流量、夹带剂等条件对收率的影响,确定超临界CO2萃取柴胡挥发油和皂苷的佳条件.并将挥发油的超临界CO2萃取法与传统的水蒸气蒸馏法进行比较,同时,用GC/MS法对挥发油进行分离鉴定.结果挥发油的萃取压力为20MPa,温度30℃;解析釜Ⅰ压力为12MPa,温度65℃;解析釜Ⅱ压力为6MPa,温度40℃;萃取时间4 hCO2流量为每1kg原料10-20kg.h-1柴胡皂苷的萃取压力是30MPa,温度65℃;解析釜Ⅰ压力为12MPa,温度55℃;解析釜Ⅱ压力为6MPa,温度43℃;萃取时间3h,CO2流量为每1Kg原料20-25kg.h-1.结论超临界CO2提取挥发油比传统优越,表现在收率大大提高,提取时间短等方面,挥发油由己醛等22个化学成分组成.加入乙醇等夹带剂,并升高压力和温度,才能提出柴胡皂苷.
