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青藤碱氢溴酸盐的制备及其晶体结构
目的 制备青藤碱氧溴酸盐并确定其晶体结构.方法 用化学方法制备青藤碱氢溴酸盐的单晶并用X-射线单晶衍射分析法确定晶体结构.结果 青藤碱氢溴酸盐晶体属于正交晶系,P2(1)2(1)2(1)空间群,晶包参数a=0.726 89(6)nm,b=1.430 16(11)nm,c=1.926 90(15)nm,晶包体积V=2.003 1×10-7m3,晶包中含有的分子数目Z=4,晶体密度Dc=1.480 g/cm3,F(000)=928,吸收系数(μ)=2.087 mm-1,共得到11 209个衍射点,其中3 923个独立衍射点,3 606个可观察衍射点1>2σ(I),终偏离因子(R)=0.024 9,wR=0.055 9.结论 青藤碱氢溴酸盐的化学式为C19H23NO4·HBr·2H2O,晶体中碱性部分、结晶水、酸之间通过形成复杂的分子间和分子内氢键而稳定存在.
关键词： 青藤碱氢溴酸盐 晶体结构 X-射线单晶衍射分析 -
雀儿舌头化学成分及晶体结构再研究
雀儿舌头系大戟科黑钩叶属,为一年生草本植物,辛温,具有理气止痛之功,用于治疗胃痛、腹泻下痢等,民间还用来治疗黄疸、胃炎、水肿等多种疾病[1,2].在河南汝州用来治疗癌症.
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阿普斯特的单晶制备及其表征
目的 制备阿普斯特E晶型的单晶,并对其进行结构表征和稳定性研究.方法 通过溶剂挥法制备出阿普斯特E晶型的单晶,采用差式扫描量热仪(DSC)、粉末X射线(PXRD)及单晶X射线仪(SXRD)对其进行表征,利用均浆实验对其晶型稳定性进行考察.结果 乙腈溶剂挥发法可制备得到阿普斯特E晶型的单晶,其DSC和PXRD图谱与文献报道一致.SXRD结果表明阿普斯特E晶型的单位化学计量式为C22H24N2O7S,相对分子质量为460.49,晶体密度为1.262 g/cm3,该晶胞属于正方晶系,空间群为P41212.均浆稳定性实验结果表明,不同极性溶剂中得到的晶体DSC图谱发生变化.结论 实验确证了阿普斯特E晶型的立体构型,不同溶剂中晶型发生变化.
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氨基噻唑酮Cu(Ⅱ)核酸酶的合成、结构及活性研究
目的:探究氨基噻唑酮Cu(Ⅱ)核酸酶的合成、晶体结构及其活性,预期得到一种高效的体外化学核酸酶试剂.方法:利用单晶衍射、琼脂糖凝胶电泳分别确定氨基噻唑酮Cu(Ⅱ)核酸酶试剂的空间结构及其活性.结果:氨基噻唑酮Cu(Ⅱ)核酸酶试剂为单斜晶系,空间群为P2(1)/n,由单个[Cu(TZD)Br2] (1) (TZD=(Z)-3-methyl-2-((E)-(1-phenylethylidene)hydrazono)-thiazolidin-4-one)单元组成,相比原来配合物[Cu(4ML)Cl],经改造后的1在外界诱导剂的存在下30 μmol/L即可将DNA由FormⅠ完全转变为Form Ⅱ,核酸酶活性提高10倍以上,核酸酶机制以氧化切割为主.结论:该研究获得一种氨基噻唑酮配体和一个新颖的氨基噻唑酮Cu(Ⅱ)配合物,并表征其晶体结构,1作为一种高效的核酸酶试剂,其能力比[Cu(4ML)Cl]提高一个数量级,可作为一种潜在的抗肿瘤药物.
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毒素-抗毒素系统及其在结核分枝杆菌中的研究进展
毒素-抗毒素系统(TAs)广泛存在于非严格胞内寄生的细菌等原核生物中,基因的多态性分析表明,它们具有共同的祖先.目前已经对TAs多个家族进行了蛋白晶体结构解析,并且分析了它们作用的方式.TAs由于具有RNA酶的活性并且能够在特定的mRNA碱基排列位置切割mRNA,因此TAs在细菌的潜伏感染与适应环境刺激等方面发挥了重要作用.进一步对目前严重危害人类的结核分枝杆菌的全基因组分析表明:结核分枝杆菌存在36对TAs基因,目前已经有少量TAs的功能在结核分枝杆菌中得到证明.
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经典杂多金属氧酸盐的结构及其红外光谱
在生物、医学和药学领域,人们很早就知道杂多金属氧酸盐化合物能使生物碱沉淀、使蛋白质凝聚.自1 9 7 1年开始,陆续发现杂多阴离子[SiW12040]4-[1]、[BW12040]4-、[P2W18062]6-等[2]在体内体外实验条件下均表现出抗病毒活性.特别是[NaSb9W21O86]18-,具有抑制鼠的白血病和肉瘤病毒以及抑制DNA和RNA病毒聚合酶的作用[3].
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异麦芽酮糖醇降低血糖及有益健康的研究动态
异麦芽酮糖醇(又称为氢化帕拉金糖、氢化异麦芽糖、麦芽糖乙醇、异麦芽)是来源于蔗糖的一种碳水化合物.异麦芽酮糖醇有温和味道,可作为食品添加成分,为食品增加晶体结构和甜味,且没有余味,并可加强芳香食物中的香味,掩盖一些人工调味剂的金属性余味,从而增加食欲.异麦芽酮糖醇为人体的消化和代谢系统提供了多重潜在的健康益处.人体以及体内微生物对异麦芽酮糖醇的应答有多种方式,如饱腹感、口腔内非酸性、低消化性、低血糖反应、低胰岛素血反应、消化通透性、产生短链脂肪酸(尤其是丁酸盐)和益生菌(尤其是双岐杆菌)等等.本文就近年来对异麦芽酮糖醇降低血糖、改善能量代谢、维护健康等方面的研究与开发做一综述.
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pH值对不同体系氧化锆的影响
背景:目前有关不同实验参数对于氧化锆四方相影响的研究很多,但在水热反应中pH值对四方相的影响尚不明确.目的:利用水热合成方法制备两种氧化锆体系,并通过使用两种pH调节剂观察pH值对于不同体系氧化锆的影响,以及对四方相氧化锆影响的规律.方法:以分析纯硝酸锆(Zr(NO3)4?5H2O)和硝酸钇(Y(NO3)3?6H2O)为反应物,利用水热合成方法分别制备纯氧化锆(ZrO2)和氧化钇稳定四方相氧化锆(Y-TZP)纳米粉体.利用X射线衍射分析(XRD)观察pH值和不同pH调节剂(氢氧化钠溶液与氨水/氢氧化钠溶液)对于纳米氧化锆的四方相纯度和晶粒尺寸的影响规律.结果与结论:①水热合成方法可以获得晶粒尺寸小于20 nm的高纯度氧化锆粉体;②当pH值大于10时可以获得四方相氧化锆含量高于单斜相氧化锆含量的样品;③相对纯氧化锆体系,pH值13时获得更多四方相氧化锆含量及更大晶粒尺寸;④对掺钇氧化锆体系,佳pH值为12;⑤此外,在掺钇氧化锆体系中,氨水/氢氧化钠复合pH调节剂样品组的四方相相对含量均显著高于氢氧化钠调节剂样品组;⑥因此,控制pH值及选择合理的pH调节剂,可以得到四方相含量高,晶粒尺寸大的氧化锆.
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一个新希夫碱的合成、晶体结构及抑菌活性
合成了一个新型希夫碱,测定了该化合物的晶体结构:单斜晶系,空间群P21/n,a=13.325 6 (A),b=6.977 5 (A),c=13.940 2 (A),α=90°,β=113.881°,γ=90°,V=1 185.18((A))3,Z=4,Dc=1.524 g/cm3,R=0.073.抑菌试验表明:该希夫碱对金黄色葡萄球菌有深度的抑制作用.
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互联网上国际肝脏病学信息资源
1 关键检索工具以下两个网站检索肝脏病信息:美国肝脏基金American Liver Foundation:http://www.1iver foundation.org/、哥伦比亚大学肝脏病网站Dis.of the Liver:http://cpmcnet.columbia.edu/dept/gi/disliv. html/.2 临床资料与科研进展2.1 论文精翠2.1.1 从Dis ofthe liver网页中Current Papers in liver Disease 可检出经编者从国际权威杂志中精选临床实验室研究新论文并加注释.如2000年2月中旬,可检出发表于2000年Ann Intern Med.Nature.Hepatology和J Clin Invest4种期刊的论文7篇,报道健康青年成人中丙型肝炎病毒感染4、5年随访(8 568例);北部意大利脂肪肝危险因素;服用rosiglita zone可致肝功衰竭和肝细胞损伤;遗传性血色素沉着症蛋白PFE与转铁蛋白受体复合物的晶体结构;从辐射引起重度骨髓抑制小鼠骨髓细胞衍生肝细胞;由拼接RNA编码的1种新乙肝病毒蛋白在活体内表达.
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卡拉胶酶研究进展
卡拉胶酶是一种多糖水解酶,可以通过降解卡拉胶的β-1,4糖苷键,来生成卡拉胶低聚糖.根据酶解底物的差异,将其分为κ-卡拉胶酶,ι-卡拉胶酶和λ-卡拉胶酶.近年来,研究发现卡拉胶寡糖具有抗病毒、抗肿瘤、免疫调节及抗凝血等药理活性,有望成为新一代的海洋药物.而卡拉胶酶不但可以作为工具酶用于卡拉胶寡糖的制备,而且有助于卡拉胶结构的研究;另外,卡拉胶酶还可用于藻类原生质体的制备.因此,卡拉胶酶的研究具有重要的理论意义和明确的应用前景.本文从卡拉胶酶的分类及家族归属、来源、性质、分子生物学研究以及应用等方面综述了近年来国内外卡拉胶酶的新研究进展.
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G蛋白偶联受体寡聚体结构研究进展
G蛋白偶联受体(GPCR)是细胞膜上大的一类受体,其通过构象变化激活下游G蛋白从而介导细胞响应多种来自内源和外界环境中的信号.自GPCR被发现以来,研究者就一直在努力解析GPCR的构象,x射线晶体衍射技术和GPCR蛋白质结晶技术的发展使得越来越多的GPCR单体在静息状态,以及与不同配体甚至G蛋白结合的晶体结构被成功解析.另一方面,FRET和电子显微技术的运用得到了GPCR二聚化和多聚化的多方面证据.本文将结合近年来该领域的进展,对GPCR寡聚体的结构和构象变化予以系统的综述,这些成果为研究GPCR的功能机制及其特异性的靶点药物开发提供了重要的基础.
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红条毛肤石鳖齿舌牙齿内Fe3O4的研究
目的:探讨红条毛肤石鳖齿舌牙齿内磁性纳米物质(Fe3O4)的晶体结构、磁畴及磁晶各向异性等磁学性质.方法:从红条毛肤石鳖齿舌主要横向牙齿中提取出磁性纳米磁性矿物质(Fe3O4),用高分辨透射电子显微镜,扫描电子显微镜研究其外貌及晶体结构,用磁力显微镜观察其磁畴结构,然后利用超导量子干涉磁强计(SQUID)和磁转矩测量仪测量其磁化曲线,探讨它的磁各向异性.结果:①红条毛肤石鳖齿舌中的磁铁矿为长约几微米、宽约100纳米的长条片壮物质,由尺度约为50纳米的磁铁矿小晶粒及有机物质构成.②小晶粒的[111]方向沿着长条片状物质的长度方向,具有沿着厚度方向的单磁畴结构.③SQUID和磁转矩测量均证明长条片状纳米磁性矿物质的长度方向为易磁化方向.红条毛肤石鳖齿舌中的磁性矿物质与自然界中的磁铁矿具有相同的结构.结论:红条毛肤石鳖齿舌中的磁性物质为具有单畴结构、易磁化方向为[111]方向的Fe3O4晶体.
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一种植物生长激素-N'-(5-硝基-2-羟基苯亚甲基)-3,5-二羟基苯甲酰肼的合成、晶体结构和抗菌活性
目的:合成并表征一种属于植物生长激素的席夫碱类化合物.方法:由5-硝基水杨醛和3,5-二羟基苯甲酰肼在甲醇溶液中反应得到N′-(5-硝基-2-羟基苯亚甲基)-3,5-二羟基苯甲酰肼.结果:用单晶X-射线衍射法测得其结构并表征,同时通过抗菌实验证明其在一定浓度下具有明显的抗菌活性.结论:这种席夫碱类化合物在某种程度上具有明显的抗菌活性.
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透明质酸结合蛋白1及其在肿瘤研究中的作用
透明质酸结合蛋白1(hyaluronan binding pro-tein 1,HABP1)是透明质酸黏素(hyaladherin)家族中的一员,它能够特异性的与透明质酸结合,具有独特的晶体结构和多种生物学特性,在哺乳动物细胞内外均有表达,可以与多种细胞蛋白发生作用,是一种多功能蛋白,涉及介导细胞一细胞及细胞-基质问的黏附、细胞信号的转导、精子的成熟和运动等方面,近年来的研究发现HABP1在一些肿瘤组织中呈现异常表达,并参与某些肿瘤的转移和侵袭过程.
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加替沙星衍生物与Keggin型钨硅酸荷移盐的合成及晶体结构
目的:制备加替沙星稀土配合物修饰的Keggin型钨硅酸衍生物.方法:利用中温水热合成法进行目标化合物的合成；通过元素分析、红外光谱及单晶X-射线衍射仪对晶体结构进行表征.结果:合成了荷移盐[C18H22FN3O2]2H2SiW12O40]·4H2O(简写为GF-SiW12),由[H2SiW12O40]2-阴离子、脱羧酸的加替沙星及游离的水分子组成；沿c轴方向形成菱形空穴结构,游离的水分子坐落在空穴中,与钨硅十二的端氧原于和有机配体上的羰基氧原予之间通过氢键形成超分子孔道结构.结论:该化合物为新型多酸基药物的合成提供了全新的合成策略.
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生煅云母晶体结构及溶出液中宏微量元素比较
目的:通过比较生煅白、金云母的晶体结构、无机元素的不同,以探讨煅制白、金云母的机制.方法:运用红外光谱、X-射线晶体衍射,比较生煅白金云母的晶体结构,采用等离子发射光谱(ICP-AES)测定它们的宏微量元素含量.结果:白云母煅后晶体物相基本不变,金云母煅后晶体物相改变,煅后两者化学组成改变,结构水减少,晶格空位增多,生煅金、白云母溶出液中宏微量元素存在明显差别,白云母溶出液元素各含量均明显超过金云母,白云母煅后,K/Na比值降低,Ca、Mg等元素含量增大,煅制的金云母溶出液中镁含量增大,钙含量降低.结论:白、金云母煅制后云母晶体化学组成发生改变,其溶出液中元素的种类及含量亦发生变化,可能是煅制后药效增强,白、金云母功效差异的机制之一.
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作用力对 TNF-α抗原/抗体二维反应的影响
TNF-α是一种多功能的细胞因子,具有杀伤或抑制肿瘤细胞,提高中性粒细胞吞噬能力等多种重要的生物学功能;同时也发现各种原因引发的感染性休克、炎症、自身免疫性疾病均表现为TNF-α表达水平过高.大量的研究结果表明,TNF-α参与诸如脓毒症、感染、自身免疫疾病、移植物排斥、移植物抗宿主病等多种人类疾病.随着TNF晶体结构的获得,目前已着手设计治疗策略以抑制或抵消TNF-α的活性.其中,国内外正在寻找中和TNF-α的抗体作为抑制TNF-α活性的手段.
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结构生物学在弓形虫研究中的应用
[提要] 结构生物学是一门快速发展的综合性学科,可在原子水平上阐释生命分子之间的组装、相互作用和运动方式,并已逐步应用于寄生虫病研究领域.本文概述了结构生物学的基本研究方法,并以弓形虫棒状体蛋白激酶和钙调蛋白样结构域蛋白酶的结构研究进展为例,综述了结构生物学在弓形虫重要毒力相关因子和药物靶标等研究领域方面的应用和作用.
关键词： 结构生物学 刚地弓形虫 晶体结构 棒状体蛋白激酶 钙调蛋白样结构域蛋白酶 -
新型三唑二氧戊环类化合物的合成、晶体结构及抗真菌活性
目的 合成(E)1-[4-(2,4-二氟苯基)-2-[2-(4-氟苯基)-乙烯基]-[1,3]二氧戊环-4-甲基]-1H-[1,2,4]三氮唑化合物的几何异构体,测定其晶体结构,并考察其体外抗真菌活性.方法 以间二氟苯为起始原料,经Friedel-Crafts反应、与三氮唑缩合、环氧化,得到中间体1-[2-(2,4-二.氟苯基)-2,3-环氧丙基]-1H-1,2,4-三唑甲磺酸盐,将环氧化物甲烷磺酸盐水解,然后与对氟肉桂醛缩合脱水制得目标化合物6 Ka和6 Kb,经1H NMR、MS和X-射线单晶衍射测定结构,并测试其体外抗真菌活性.结果 6 Ka属单斜晶系,空间群P2(1 )/c,为顺式构型.6Kb属单斜晶系,空间群P2(1)/n,为反式构型.目标化合物对5种致病真菌在体外均有很强的抑菌活性.化合物6 Kb的抑菌活性优于化合物6Ka.结论 该类型反式构型化合物的体外抗真菌活性优于其顺式构型.
关键词： 1 3-二氧戊环类化合物 合成 晶体结构 抗真菌活性
