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维吾尔药养心达瓦依米西克蜜膏的质量标准
目的:建立养心达瓦依米西克蜜膏的质量标准.方法:采用TLC法对处方中西红花、肉桂进行定性鉴别,并用RP-HPLC法测定西红花中西红花苷Ⅰ的含量；采用Luna C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,甲醇-水(45∶55)为流动相,流速1.0 mL·min-1,柱温35℃,检测波长440 nm,进样量10μL.结果:薄层鉴别专属性强,分离效果好.西红花苷Ⅰ在0.019 2 ～0.153 6μg呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为98.7％(n=6),RSD 1.51％.结论:方法简便、准确、重复性好,可作为养心达瓦依米西克蜜膏的质量控制方法.
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通脑液的质量标准研究
目的:建立通脑液的质量标准.方法:采用薄层色谱法(TLC)对处方中西红花进行定性鉴别;采用HPLC法测定西红花中西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ的含量,色谱柱:Agilent ZORBAX SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-水(48:52)为流动相,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长440 nm,进样量10μL.结果:薄层鉴别专属性强,分离效果好.西红花苷Ⅰ在9.66~57.94μg·mL-1呈良好的线性关系(r=1),西红花苷Ⅱ在5.91~35.48μg·mL-1呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率分别为98.4%(RSD=1.21%,n=9),99.4%(RSD=1.70%,n=9).结论:该方法简便、准确、重复性好,可作为通脑液的质量控制方法.
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HPLC法测定珍龙醒脑胶囊中西红花的含量
目的 建立藏药珍龙醒脑胶囊中西红花的西红花苷Ⅰ、Ⅱ的高效液相色谱法(HPLC)含量测定方法.方法 Waters C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-体积分数比1％冰醋酸水溶液(25:75);流速为1.0 mL/min,检测波长440 nm,柱温为室温.结果 西红花苷Ⅰ在6.03～60.30 μg/mL,西红花苷Ⅱ在3.01～30.10 μg/mL浓度范围内均与色谱峰峰面积呈良好的线性关系,相关系数r分别为0.9997、0.9999;西红花苷Ⅰ、Ⅱ的平均回收率分别为97.80％、97.44％,RSD分别为0.66％(n=6)、1.71％(n=6).结论 该方法可同时测定制剂中的西红花苷Ⅰ、Ⅱ,可用于珍龙醒脑胶囊的质量控制.
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HPLC-DAD法同时测定加味逍遥丸中8种成分
目的 建立同时测定加味逍遥丸(JXP)中栀子苷、甘草苷、丹皮酚、西红花苷Ⅰ、西红花苷Ⅱ、芍药苷、甘草酸、阿魏酸8种成分的HPLC-DAD方法.方法 采用Plastisil ODS (250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.2％磷酸水溶液,梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,柱温37℃,检测波长栀子苷为238 nm,甘草苷和丹皮酚为274 nm,西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ为440 nm,芍药苷和甘草酸为228 nm,阿魏酸为324 nm,进样量10 μL.结果 被测定的8种成分在设定的色谱条件下均有良好的分离度,方法精密度,重复性RSD值均＜2％,被测定样品在室温条件下12h内稳定,各成分均有较宽的线性范围和良好的线性关系,栀子苷、甘草苷、丹皮酚、西红花苷Ⅰ、西红花苷Ⅱ、芍药苷、甘草酸、阿魏酸线性范围分别为48～288 μg/mL (r=0.999 4)、60～360μg/mL (r=0.999 2)、64～384 μg/mL (r=0.999 8)、19.2～115.2μg/mL (r=0.999 5)、4～24μg/mL (r=0.999 2)、96～576 μg/mL (r=0.999 6)、64～384 μg/mL (r=0.999 7)、20～120 μg/mL (r=0.999 4),平均加样回收率在99.13％～100.25％,RSD值均＜2.0％.6批JXP中栀子苷、甘草苷、丹皮酚、西红花苷Ⅰ、西红花苷Ⅱ、芍药苷、甘草酸、阿魏酸质量分数分别在2.34～2.82 mg/g、2.63～3.28 mg/g、3.66～4.55 mg/g、1.05～1.41 mg/g、0.34～0.41 mg/g、4.78～5.32 mg/g、2.83～3.37 mg/g、1.36～1.73 mg/g.结论 本方法操作简单,经方法学验证测定结果准确可靠,是可用于JXP质量控制的一种有效方法.
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UPLC-DAD法同时测定珍龙醒脑胶囊中的9种成分
目的 建立同时测定珍龙醒脑胶囊中没食子酸、肉桂酸、甘草苷、西红花苷Ⅰ、西红花苷Ⅱ、桂皮醛、丁香酚、甘草次酸、麝香酮等9种成分的UPLC-DAD方法.方法 采用RP-UPLC法,Agilent Zorbax C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8 μm),流动相为0.1％甲酸水溶液-乙腈,体积流量0.3 mL/min,梯度洗脱,柱温35℃,进样量为1μL.分别对待测物考察其提取溶剂、线性范围、精密度、重复性、稳定性、加样回收率等方法学内容.结果 9种指标成分没食子酸在0.2～20.0mg/L (r=0.999 0)、西红花苷Ⅰ在0.022～2.200 mg/L (r=0.999 3)、西红花苷Ⅱ在0.02～2.00 mg/L (r=0.999 6)、甘草苷在0.093～1.860 mg/L (r=0.999 4)、肉桂酸在0.020 4～2.040 0 mg/L (r=0.999 9)、桂皮醛在0.042～4.200 mg/L (r=0.999 9)、丁香酚在0.95～95.00 mg/L (r=0.999 9)、甘草次酸在0.012 9～1.290 0 mg/L (r=0.998 9)、麝香酮在0.073 8～7.380 0 mg/L(r=0.999 0)线性关系良好;精密度RSD≤1.02％;重复性良好,RSD≤1.13％;加样回收率在93.8％～112.1％,RSD≤1.28％.供试品溶液在室温条件下24 h内稳定.3批次供试品中没食予酸、西红花苷Ⅰ和Ⅱ、甘草苷、肉桂酸、桂皮醛、丁香酚、甘草次酸、麝香酮质量分数分别为0.422～0.448、0.093～0.105、0.096～0.112、0.026 8～0.028 5、0.142～0.153、0.140～0.158、1.519～1.547、0.007 55～0.008 04、0.117～0.121 mg/g.结论 本法快速、灵敏度高、准确度高、专属性好,为珍龙醒脑胶囊的质量控制提供依据.
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方剂配伍对茵陈蒿汤中15种成分提取率的影响
目的 研究方剂配伍对茵陈蒿汤中主要成分提取率的影响.方法 采用HPLC法测定茵陈、栀子、大黄、茵陈与栀子配伍(配伍A)、茵陈与大黄配伍(配伍B)、栀子与大黄配伍(配伍C)及全方配伍(配伍D)中2个环烯醚萜类成分(栀子苷和去乙酰车叶草酸甲酯)、2个西红花酸类成分(西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ)、3个结合型葸醌(大黄素-8-O-葡萄糖苷、大黄酚-1-O-葡萄糖苷和大黄素-8-O-葡萄糖苷)、5个游离型蒽醌(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚)、2个鞣质单体(没食子酸和儿茶素)及绿原酸的提取量,以单味药中提取率为100％,计算配伍A～D中15种成分的提取率.结果 配伍A、C、D中栀子苷、西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ提取率降低;配伍A、D中去乙酰车叶草酸甲酯提取率提高,配伍C中该成分提取率降低;配伍B中3个结合型蒽醌及芦荟大黄素、大黄酚提取率提高,配伍C、D中大黄酚和大黄素甲醚提取率提高;配伍C、D中没食子酸提取率降低;配伍A～D中绿原酸提取率降低.结论 方剂配伍对茵陈蒿汤中主要成分提取率有一定影响.
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HPLC法同时测定七十味珍珠丸中6种成分
目的 建立HPLC法同时测定藏药七十味珍珠丸(西红花、降香、甘草等)中6种成分的含有量.方法 该药物50％甲醇提取液的分析采用Inertsil(C) ODS-3色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以0.2％磷酸-乙腈为流动相,梯度洗脱;体积流量0.8 mL/min;柱温30℃;检测波长254 nm.结果 没食子酸、柯里拉京、沉香四醇、鞣花酸、西红花苷Ⅰ、西红花苷Ⅱ分别在1.41 ～42.24、0.61 ～18.24、0.30 ～9.12、0.47 ～14.04、0.62～18.48、0.32～9.45 μg/mL范围内线性关系良好(R2≥0.999 4),平均加样回收率(RSD)分别为93.41％ (1.75％)、96.84％ (1.75％)、97.45％(0.58％)、93.22％ (0.56％)、97.01％ (1.39％)、97.22％ (1.11％).2个厂家不同批次样品中各成分含有量有一定差异,尤其以柯里拉京和沉香四醇更明显.结论 七十味珍珠丸质量不稳定,应引起关注.
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栀子黄色素类单体对糖尿病小鼠降血糖作用
目的 探讨栀子黄色素类单体对糖尿病小鼠降血糖的作用.方法 采用四氧嘧啶制备糖尿病小鼠模型,测定栀子黄色素类单体对淀粉负荷和蔗糖负荷糖尿病小鼠血糖的影响.结果 西红花苷Ⅰ 100 mg/kg、西红花酸100 mg/kg和西红花苷Ⅲ 50 mg/kg可显著降低淀粉负荷糖尿病小鼠血糖;西红花苷Ⅰ 100 mg/kg、西红花酸50 mg/kg、100 mg/kg和西红花苷Ⅲ 100 mg/kg可显著降低蔗糖负荷糖尿病小鼠血糖.结论 栀子黄色素类单体西红花苷Ⅰ、西红花酸和西红花苷Ⅲ对淀粉负荷和蔗糖负荷糖尿病小鼠均有降血糖作用.
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市售栀子饮片的质量评价研究
目的 考察市售栀子饮片的质量.方法 收集50 比不同厂家生产的栀子,应用RP-HPLC波长切换法同时测定栀子苷、西红花苷Ⅰ与西红花苷Ⅱ的含量;依据中国药典2015年版一部品种项下规定的方法测定水分、总灰分;采用原子吸收分光光度法测定其中18批样品中镉元素的含量.结果 50批栀子中总灰分和栀子苷均符合标准规定;水分有2批不符合标准规定;西红花苷Ⅰ的含量为0.31％～1.35％、西红花苷Ⅱ的含量为0.04％～0.63％;18批栀子中镉元素有3批超出千万分之三的限度.结论 大部分栀子饮片符合中国药典标准,质量情况较为乐观.栀子成分复杂多样,仅以其中环烯醚萜类的栀子苷作为质控指标稍欠全面,无法很好地反应出该品种的质量优劣,建议修订完善标准.
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提高坐珠达西质量标准的研究
目的 提高坐珠达西品种的质量标准.方法 采用薄层色谱法对熊胆、牛黄、木香、丁香等主要药味进行了定性鉴别以及马钱子的液相鉴别,以高效液相色谱法对其主药西红花中西红花苷Ⅰ进行含量测定.结果 定性鉴别分离度好,专属性强；西红花苷Ⅰ在0.03162～0.28458 μg范围内呈良好的线形关系,r=0.9997(n=7),平均回收率为97.7％,RSD为1.55％(n=6).结论 本法可靠,准确,专属性强,可有效控制坐珠达西的质量.
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高效液相色谱法测定闽产栀子果与栀子壳中西红花苷Ⅰ含量
目的 评价高效液相色谱法测定闽产栀子果和栀子壳中西红花苷Ⅰ含量的效果,为闽产栀子药材资源的综合开发利用提供参考.方法采用流动相:乙腈-水(23:77);流速:1mL·min-1;检测波长为440nm;柱温为30℃.结果西红花苷Ⅰ在0.2756~5.53μg(r=0.9999)范围内具有良好的线性关系,其平均加样回收率为97.95%(RSD=1.18%).结论本实验通过高效液相色谱法测定闽产栀子果和栀子壳中西红花苷Ⅰ含量,其分析时间短,方法灵敏,可为综合开发利用闽产栀子药材资源提供参考.
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HPLC法测定红羚清散中西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ的含量
目的:建立HPLC法同时测定红羚清散中西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ的含量.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent 5 TC-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水(49:51)为流动相,检测波长440nm,流速为1.0mL/min,柱温35℃.结果:西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ分离良好;西红花苷Ⅰ在4.8915~39.1321μg之间呈良好线性关系(r=0.9999).西红花苷Ⅱ在0.9684~19.3670μg之间呈良好线性关系(r=0.9998).西红花苷Ⅰ平均加样回收率为97.12%(n=6),RSD=2.15%.西红花苷Ⅱ平均加样回收率为98.51%(n=6),RSD=2.22%.结论:经方法学验证,本法可用于红羚清散的质量控制.
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栀子苷和西红花苷Ⅰ对ANIT致小鼠肝损伤的保肝作用研究
目的 观察栀子苷和西红花苷Ⅰ对0.4％ ANIT橄榄油溶液致肝损伤小鼠的保护作用.方法 先给予小鼠栀子苷和西红花苷Ⅰ不同剂量,然后对小鼠分别灌胃给予0.4％ ANIT造成肝损伤,48小时后测其空腹血清AST、ALT、ALP、GGT、TBIL、DBIL,并剖取肝、脾,称湿重,计算其脏器指数.结果 西红花苷Ⅰ 30 mg·kg-1显著降低AST、ALT、ALP、TBIL、DBIL值,西红花苷Ⅰ 90 mg·kg-1显著降低AST、ALT、TBIL、DBIL值,而西红花苷Ⅰ 300 mg· kg-1剂量却无保肝作用;栀子苷各剂量组也无保肝作用.结论 西红花苷Ⅰ在30、90 mg·kg-1剂量对ANIT致肝损伤小鼠有保肝作用.
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栀子降血糖有效成分及机制研究
目的 研究栀子降血糖有效成分及其作用机制.方法 采用淀粉负荷和蔗糖负荷法,测定栀子成分对淀粉负荷和蔗糖负荷小鼠血糖的影响;采用PNPG法,测定栀子成分对α-葡萄糖苷酶活性抑制作用.结果 西红花苷Ⅰ 100 mg·kg-1和西红花酸100 mg·kg-1可显著降低淀粉负荷小鼠血糖;西红花苷Ⅰ 100 mg·kg-和西红花酸50、100 mg·kg-1可显著降低蔗糖负荷小鼠血糖;西红花苷Ⅰ和西红花酸在浓度1.56,3.13,6.25,12.50,25.00 mg·ml-1时能显著抑制α-葡萄糖苷酶的活性,抑制率分别为5.69％,27.94％,27.05％,83.19％,99.24％和57.02％,90.27％,100.00％,99.62％,94.18％.结论 栀子成分对淀粉负荷和蔗糖负荷小鼠均有降血糖作用,且对α-葡萄糖苷酶有抑制作用,其有效成分为西红花苷Ⅰ和西红花酸,降糖机制可能为抑制仅-糖苷酶.
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多指标综合考察巴中产栀子提取工艺
目的:多指标综合考察巴中产栀子提取工艺.方法:采用正交设计实验,考察料液比、提取次数、提取时间以及超声频率对巴中产栀子主要有效成分得率的影响,用高效液相色谱仪结合紫外检测器测定栀子提取液中栀子苷、西红花苷Ⅰ的含量,用高效液相色谱仪结合蒸发光散射检测器测定熊果酸含量.结果:用水提取巴中产栀子主要有效成分栀子苷佳提取方案为料液比1∶15,提取3次,每次提取15 min,100 kHz频率超声提取；熊果酸的佳提取方案为栀子原粉按栀子苷佳得率方案提取后的药渣,用乙醇超声提取,料液比为1∶10,提取2次,每次提取60min,100 kHz频率超声提取.应用统计软件,建立提取次数、提取时间、超声频率与Z总分之间多元非线性拟合回归方程如下Y=2.871 864X12+0.002 283X22-0.824 94X32+0.035 945X1 X2+0.702 867X1 X3-0.126 25 X2X3-13.271 6X1+0.017 6X2+8.144 655X3,R=0.999 9.结论:采用多指标综合考察巴中产栀子提取工艺,指标全面,方法客观,通过验证性试验证明工艺稳定,值得推广.
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西红花苷Ⅰ对脂多糖诱导大鼠腹腔巨噬细胞氧化损伤的影响
目的 探讨西红花苷Ⅰ对大鼠腹腔巨噬细胞氧化应激损伤及功能的调节作用.方法 采用原代培养方法 培养大鼠腹腔巨噬细胞,用脂多糖(LPS)诱导建立巨噬细胞氧化损伤模型,实验分正常对照组、LPS组以及LPS+不同浓度西红花苷Ⅰ干预组,各干预组加入浓度分别为50、100、200、500μg/mL的西红花苷Ⅰ培养1 h后,向LPS组和各干预组加入LPS,使其终浓度为20μg/mL培养24 h,测定乳酸脱氢酶(LDH)、超氧化物歧化酶(SOD)水平以及巨噬细胞吞噬功能的变化.结果 成功用LPS诱导建立了巨噬细胞氧化应激损伤模型;与LPS组相比,西红花苷Ⅰ干预组在一定浓度范围(50、100μg/mL)内能显著降低巨噬细胞的损伤率、减少LPS损伤细胞培养上清中LDH的释放、提高LPS损伤细胞中SOD的活性、增强巨噬细胞的吞噬能力.结论 西红花苷Ⅰ对LPS引起的大鼠腹腔巨噬细胞的氧化应激损伤及其吞噬功能有一定的保护作用.
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市售栀子药材的质量标准研究
目的：建立市售栀子药材的质量标准。方法：测定药材的水分、总灰分和浸出物。采用高效液相色谱法测定药材中栀子苷、芦丁、西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ的含量：色谱柱为Waters Xbridge-C18，流动相为乙腈-0.2％磷酸（梯度洗脱，栀子苷、芦丁）、甲醇-水（45∶55，V/V，西红花苷Ⅰ、西红花苷Ⅱ），流速为1.0 ml/min，检测波长为256 nm（栀子苷、芦丁）、440 nm（西红花苷Ⅰ、西红花苷Ⅱ），柱温为30℃，进样量为10μl（栀子苷、芦丁）、5μl（西红花苷Ⅰ、西红花苷Ⅱ）。结果：栀子药材的水分、总灰分和浸出物分别为5.8％～8.4％、3.7％～5.9％和29.5％～37.9％。栀子苷、芦丁、西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ检测质量浓度线性范围分别为162.08～1620.84μg/ml（r＝0.9999）、2.07～20.72μg/ml（r＝0.9999）、8.04～80.41μg/ml（r＝0.9999）、1.05～10.53μg/ml（r＝0.9999）；精密度、稳定性、重复性试验的RSD＜2％；加样回收率分别为98.65％～101.43％（RSD＝1.09％，n＝6）、97.97％～101.83％（RSD＝1.39％，n＝6）、97.97％～101.30％（RSD＝1.36％，n＝6）、98.49％～103.04％（RSD＝1.84％，n＝6）。结论：该研究所建标准可用于市售栀子药材的质量控制。
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HPLC同时测定栀子中的4种成分
目的 采用HPLC法同时测定栀子类药材中绿原酸、栀子苷、西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ的含量.方法 采用Waters C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.2％磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速1 mL· min-1,绿原酸、栀子苷的检测波长分别为325、238 nm,西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ的检测波长为441 nm.结果 绿原酸、栀子苷、西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ的线性范围分别为0.01 ～ 10.0、0.25～ 25.0、0.15 ～ 15.0、0.075 ～ 7.50 μg· mL-1,平均回收率分别为101.57％、101.04％、100.66％、99.58％.结论 所用方法分离效果好,操作简便,可为栀子类药材的质量控制提供方法.
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HPLC法测定坐珠达西中西红花苷的含量
目的：建立测定坐珠达西中西红花含量的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为Waters C18（250mm ×4.6mm，5μm），流动相为甲醇－乙腈－0.05mol／L醋酸铵（40∶5∶55），检测波长为440nm；流速为1ml／min；柱温为30℃。结果：西红花苷Ⅰ的质量浓度在6.208μg／ml～62.08μg／ml范围内与其峰面积积分值呈良好线性关系（r＝0.9997）；精密度、稳定性、重复性的RSD＜2％；平均加样回收率为98.31％，RSD＝0.86％（n＝6）；西红花苷Ⅱ的质量浓度在3.072～30.72μg／ml范围内与其峰面积积分值呈良好线性关系（r＝0.9999）；精密度、稳定性、重复性的RSD＜2％；平均加样回收率为97.69％，RSD＝0.99％（n＝6）。结论：该方法操作简单，结果准确，可用于坐珠达西中西红花苷的含量测定。
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栀子主要有效成分与微量元素间的量变规律研究
目的:探索栀子主要有效成分与微量元素间的量变规律,建立有效成分与微量元素相关数学模型.方法:应用高效液相色谱仪对栀子成熟果实主要有效成分栀子苷、西红花苷Ⅰ、熊果酸进行含量测定;用火焰原子吸收光谱法和原子荧光光谱法测定栀子叶中微量元素Fe、Mn、Zn、Se的含量,分别与栀子成熟果实有效成分的含量建立相关性.结果:栀子苷的含量(Y1)、西红花苷Ⅰ的含量(Y2)、熊果酸的含量(Y3)与微量元素Fe的含量(X1)、Mn的含量(X2)、Zn的含量(X3)、Se的含量(X4)的四元线性回归方程为Y1=0.004 388X1+0.502 989X2-2.932 43X3+ 238.002 7X4+111.652 6(r=0.999 9),Y2=0.012 063X1 +0.188 205X2-0.276 15X3-1 264.26X4+ 115.646 8(r =0.999 9),Y3=0.000 109X1 +0.006 743X2-0.015 75X3-5.895 72X4+0.942 369(r=0.999 9);Fe质量浓度在343.2～1 246.9 mg·L-,Mn质量浓度在35.70 ～ 99.80 mg·L-,Zn质量浓度在18.30 ～40.95 mg·L-1和Se质量浓度在0.09 ～0.10 mg·L-1范围内,线性关系良好.结论:所建立的数学模型可靠,根据栀子叶中微量元素Fe、Mn、Zn、Se的含量可较准确计算出栀子成熟果实主要效成分栀子苷、西红花苷Ⅰ、熊果酸的含量,为科学预测引种栽培栀子的品质提供了依据.
