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HPLC-DAD测定沉香药材中沉香四醇的含量＊
目的：建立沉香药材中沉香四醇含量的测定方法，实现该中药的质量控制。方法：采用Diamonsil C18色谱柱（4.6 mm伊250 mm，5滋m），流动相为乙腈-0.1%甲酸水，梯度洗脱，流速0.7 mL·min-1，检测波长252 nm，柱温30益。结果：沉香四醇与相邻色谱峰分离度大于1.5，达到基线分离。在2.0-125.0滋g·mL-1范围内呈良好的线性关系，r=0.9998，平均加样回收率为102.75%。沉香药材中沉香四醇的含量不得低于0.15%。结论：该法能准确可靠地测定沉香药材中沉香四醇的含量，可用于沉香药材的质量控制。
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沉香的醇浸出物和沉香四醇含量测定及品质分类
目的:分析与评价国内外沉香药材的质量,对沉香品质进行分类.方法:按2015年版《中国药典》一部沉香鉴别项下相关要求测定样品醇浸出物的含量;采用HPLC法,Altima C18色谱柱(4.6 mmx150 mm,5μm),流动相乙腈(A)-0.1％甲酸水(B)梯度洗脱,流速0.7 mL-min-1,检测波长252 nm,柱温30℃,测定样品中的沉香四醇含量;结合醇浸出物和沉香四醇含量结果探讨沉香品质分类.结果:沉香四醇在2.0～ 750.0μg(r =0.999 6)与其峰曲线下面积呈良好的线性关系,平均回收率为102.1％,RSD 2.8％.52种沉香样品中沉香四醇质量分数在0.10％～6.60％,醇浸出物质量分数为6.07％～57.06％.沉香醇浸出物与结香方式、种源无相关性.沉香四醇含量高低与种源、结香方式有一定的相关性.种源为白木香的人工和天然沉香2种结香方式中沉香四醇平均质量分数分别为0.67％,0.15％,两者比较有显著差异(P＜0.01);天然沉香种源为Aquilaria malaccensis与A.crassna,沉香四醇平均质量分数分别为2.57％,0.70％,两者有差异(P＜0.05);与白木香(0.15％)有显著差异(P＜0.01)).结论:沉香按沉香四醇含量高低进行品质分类具有一定的合理性.
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沉香中沉香四醇的测量不确定度评估
目的:建立HPLC定量分析沉香药材中沉香四醇含量的测量不确定度的评定方法,找出影响不确定度的因素,为沉香药材质量控制提供科学依据.方法:用HPLC方法测定沉香四醇的含量,并根据《测量不确定度评定与表示》(JJF1059.1-2012)中的规定评估其不确定度,通过统计分析,量化不确定分量,终确定测量结果的扩展不确定度和置信水平.结果:5批沉香药材中沉香四醇含量测定的不确定度评估结果为(2.80 ±0.45),(5.13±0.82),(13.86±2.21),(74.86±11.87),(125.71±19.94)g·L-1.发现测量不确定度的主要影响因素有沉香样品的均匀性、称量、配制浓度及高效液相色谱仪性能4个类型,通过严格按照四分法取样沉香样品、确保称量介质保持干燥、正确或规范使用玻璃器皿和精密仪器、可有效减少样品痕量分析的误差.结论:该方法可用于HPLC法测定沉香药材中沉香四醇含量的不确定度分析,方法简便,测量结果不确定度纳入标准制定,有利于标准痕量更加合理,对沉香药材痕量分析方法的建立和质量标准的制定具有重要意义.
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HPLC法同时测定七十味珍珠丸中6种成分
目的 建立HPLC法同时测定藏药七十味珍珠丸(西红花、降香、甘草等)中6种成分的含有量.方法 该药物50％甲醇提取液的分析采用Inertsil(C) ODS-3色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以0.2％磷酸-乙腈为流动相,梯度洗脱;体积流量0.8 mL/min;柱温30℃;检测波长254 nm.结果 没食子酸、柯里拉京、沉香四醇、鞣花酸、西红花苷Ⅰ、西红花苷Ⅱ分别在1.41 ～42.24、0.61 ～18.24、0.30 ～9.12、0.47 ～14.04、0.62～18.48、0.32～9.45 μg/mL范围内线性关系良好(R2≥0.999 4),平均加样回收率(RSD)分别为93.41％ (1.75％)、96.84％ (1.75％)、97.45％(0.58％)、93.22％ (0.56％)、97.01％ (1.39％)、97.22％ (1.11％).2个厂家不同批次样品中各成分含有量有一定差异,尤其以柯里拉京和沉香四醇更明显.结论 七十味珍珠丸质量不稳定,应引起关注.
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高速逆流色谱法分离制备沉香中的沉香四醇和4'-甲氧基沉香四醇
目的:研究高速逆流色谱分离制备沉香中2-(2-苯乙基)色酮类活性成分的方法.方法:采用氯仿-甲醇-水(4:2.6:2.4)为两相溶剂体系,上相为固定相,流速1.2 ml/min,正向转速900 rpm.结果:利用高速逆流色谱法从沉香95%乙醇粗提物中一次性分离得到两个2-(2-苯乙基)色酮衍生物--沉香四醇(agarotetrol,AH1)和4'-甲氧基沉香四醇.所得两分离峰经EI-MS、1H-NMR和13C-NMR鉴定确认.HPLC检测纯度可达99.0%以上.结论:高速逆流色谱法对于沉香中结构相近的2-(2-苯乙基)色酮衍生物具有理想的分离效果,产物纯度高.
关键词： 高速逆流色谱 沉香 沉香四醇 4'-甲氧基沉香四醇 2-(2-苯乙基)色酮 -
UHPLC法测定八宝惊风散中沉香四醇的含量
目的 建立超高效液相色谱(UHPLC)法测定八宝惊风散中沉香四醇含量的方法.方法 采用Agilent Poroshell 120 SB-C18(100 mm×4.6 mm,2.7 μm)为色谱柱固定相,以乙腈(A)-0.1％甲酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速为0.8 mL· min-1;柱温为40℃;检测波长为252 nm.结果 沉香四醇实现较好地分离,在4.02～40.2μg·mL-1范围内线性良好(r=0.999 9);平均回收率为98.90％(n=6),RSD为1.64％.结论 该方法测定结果准确可靠,重现性好,可以作为八宝惊风散质量控制的参考依据.
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HPLC法测定清心沉香八味散中沉香四醇的含量
目的:测定清心沉香八味散中沉香四醇的含量.方法:采用高效液相色谱法,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈为流动相A,0.1%甲酸溶液为流动相B,柱温为30℃;流速1.0mL/min;检测波长为252nm.结果:沉香四醇进样量在0.004985～0.074775μg范围之内与两个峰面积之和具有良好的线性关系(r=0.9999);平均加样回收率为98.3%,RSD值0.9%(n=6).结论:该方法稳定、准确,可用于清心沉香八味散的质量控制.
