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大八角枝叶化学成分研究
目的 研究大八角Illicius majus枝叶的化学成分.方法 采用反复硅胶柱色谱、羟丙基葡聚糖凝胶(Sephadex LH-20)、中压快速制备色谱和反相制备HPLC等技术进行化合物的分离和纯化,利用电喷雾质谱(ESI-MS)、一维和二维核磁共振等波谱数据鉴定其结构.通过MTT比色法评价化合物的细胞毒活性.结果 从大八角枝叶提取物中分离得到14个化合物,分别鉴定为3'-甲氧基山柰酚-3-O-吡喃鼠李糖苷(1)、槲皮素-3-O-阿拉伯糖苷(2)、山柰酚-3-O-阿拉伯糖苷(3)、8'-氧代-6-羟基-二氢红花菜豆酸(4)、4-O-methylcedrusin (5)、左旋马尾松树脂醇(6)、(7S,8R)-4,9,9'-三羟基-3,3',5-三甲氧基二氢苯并呋喃木脂素(7)、vladinol F(8)、9,9'-二羟基-3,3'-二甲氧基二氢苯并呋喃木脂素-4-O-吡喃鼠李糖苷(9)、槲皮素-3-O-吡喃鼠李糖苷(10)、山柰酚-3-O-吡喃鼠李糖苷(11)、牡荆素(12)、3,5,7-三羟基色原酮-3-O-葡萄糖苷(13)和苯甲醇-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(14).14个化合物对人结肠癌细胞HCT-8、人肝癌细胞Bel-7402、人胃癌细胞BGC-823以及人肺癌细胞A549的IC5o值均大于10 μmol/L.结论 14个化合物均为首次从该植物中分离得到,其中化合物2、3、5、7～9和14为该属植物中首次分离得到.化合物1～14均未表现出明显的细胞毒活性.
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二苯乙烯苷对动脉硬化大鼠主动脉金属蛋白酶2,9表达的影响
目的:观察二苯乙烯苷(TSG)对动脉硬化大鼠主动脉基质金属蛋白酶2,9(MMP-,9)表达的影响,探讨TSG治疗动脉粥样硬化、稳定斑块的可能机制.方法:采用高脂饲料喂饲+VitD3复制大鼠动脉粥样硬化模型.SD大鼠60只,雄性,随机分为6组(n＝10):正常组;阳性药组;模型组;TSG120 mg﹒kg-1﹒d-1组;TSG60 mg﹒kg-1﹒d-1组;TSG30,mg﹒kg-1﹒d-1组.造模给药12周后抽样检测大鼠主动脉,以大鼠动脉粥样硬化斑块形成为造模指标,经治疗6周后,蛋白免疫印迹、逆转录聚合酶反应法观察各组动脉MMP-2,9的蛋白和mRNA表达;检测血清GRP;ELISA法测定血清IL-6和TNF-α.结果:TSG 120 mg﹒kg-1﹒d-1和TSG 60 mg﹒kg-1﹒d-1能显著降低血清IL-6、TNF-α、CRP和动脉MMP-2,9表达,并呈剂量依赖性.结论:TSG对高脂饲料+VitD3诱导大鼠动脉粥样硬化具有治疗与稳定斑块作用,其机制可能与其抗炎作用、调节基质金属蛋白酶表达有关.
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广东石豆兰的化学成分研究
目的:对广东石豆兰(Bulbophyllum kwangtungense Schltr)60%乙醇提取物乙酸乙酯萃取层中的化学成分进行分离鉴定.方法:采用硅胶、ODS等多种柱色谱方法,对广东石豆兰的60%乙醇提取物的乙酸乙酯萃取层进行分离,以反相HPLC进行纯化.根据化合物的理化常数、波谱学特征并参考文献,鉴定了化合物的结构.结果:从广东石豆兰的60%乙醇提取物的乙酸乙酯层中,分离得到了3个菲类化合物和2个9,10二氢菲类化合物,利用理化常数和波谱学分析鉴定为Bulbophyllanthrin(Ⅰ)、2,3,4-三甲氧基-5-羟基菲(Ⅱ)、2,3,4,5-四甲氧基菲(Ⅲ)、Coelonin(Ⅳ)和2,4,7-三甲氧基-9,10-二氢菲(Ⅴ).结论:化合化Ⅴ为首次从该属植物中分离得到,其余4个化合物均为首次从该种植物中分离得到.
关键词： 广东石豆兰 菲类化合物 9 10-二氢菲类化合物 -
凋亡因子Caspase-3,9在缺血-再灌注过程中的变化特点
目的 探讨凋亡因子Caspase-3,9在冠心病缺血-再灌注过程中的变化特点.方法 根据冠状动脉造影术(CAG)结果,28例患者行冠状动脉介入治疗(PCI组),26例患者未行PCI术(CAG组),PCI组患者在CAG术前30min、PCI术后3h、6h、12h、24h、48h,CAG组患者在术前30min、术后3h、6h、12h、24h、48h检测Caspase-3,9水平.结果 CAG组患者在术前及术后Caspase-3,9水平变化不明显,PCI组患者中,血管完全闭塞的患者术后6h的Caspase-3水平较术前30min低,差异有统计学意义(P<0.05),术后48h的Caspase-9水平较术后6h高,差异有有统计学意义(P<0.05).血管未完全闭塞的患者PCI术前及术后Caspase-3,9水平变化不明显.结论 PCI术可改善心肌血供.
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HPLC法测定复方黄芪注射剂中两种黄酮苷的含量
目的:用高效液相色谱测定复方黄芪注射剂中芒柄花苷和9,10-二甲氧基紫檀烷-3-O-β-D-葡萄糖的含量,进一步完善了黄芪及其制剂的质量评价工作.方法:用Nova-parkR C183.9×150mm4μm色谱柱;乙腈-水(20:80)为流动相;流速1.0mL/min;检测波长280nm.结果:高效液相法能更好分离和检测复方黄芪注射剂中的有效成份.芒柄花苷和9,10-二甲氧基紫檀烷苷分别在0.3～4.2μg和0.4～4μg范围内线性关系良好,相关系数分别0.9998和0.9995,平均回收率为分别为100.2%和100.5%,RSD分别为1.51%和1.22%.结论:该方法准确可靠,简便快捷,可以有效的控制复方黄芪注射剂的质量.
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应用质谱、红外光谱及核磁共振解析验证合成物9,10-二羟基硬脂酸的纯化性
目的:为获得大量的9,10-二羟基硬脂酸(Dihydroxy Stearic Acid,DHSA),应用质谱、红外光谱及核磁共振解析验证合成物为DHSA.方法:实验于2007-01/05在解放军总医院营养科实验室完成.在烧瓶中加入油酸后,再加入甲酸、过氧化氢,并不断搅拌.在整个反应过程中维持反应温度在40℃,反应四五小时后,反复水洗油层并收集.在油层中加入3 mol/L NaOH溶液25 mL,于100℃水浴加热1 h,趁热加入3 mol/L HCl 50 mL,剧烈搅拌,析出白色沉淀.用水反复清洗使清洗液pH值为中性,收集沉淀物.在沉淀物中加入体积分数为0.95的乙醇10 mL,加热溶解,抽滤,将滤液于0℃析出结晶,抽滤,将抽滤物用体积分数为0.95的乙醇10 mL加热溶解,于0℃结晶,抽滤.同样方法再结晶2次,后得到白色结晶物,晾干,收率68.8%.将结晶物分别上FTS-65A红外光谱仪、ISONS EA1108型元素分析仪,Varian INOVA 600型核磁共振仪,安捷伦XCR-trap液相质谱(LC-MS)联用仪进行分析和结构鉴定.结果:①LC-MS分析提示合成的DHSA经过多次重结晶后,纯度较高,可达95%.MS分析提示DHSA相对分子质量为315.1,与理论值316.48相近.②DHSA元素分析实验值C 68.78%,H 11.53%,与理论值C 68.77%,H 11.58%接近.③红外光谱分析提示DHSA为含有两个羟基的十八碳长链脂肪酸.④核磁共振的氢谱和碳谱均证实合成的化合物为9,10-二羟基十八碳脂肪酸.结论:合成的DHSA经过3次重结晶后,纯度可95%以上,质谱、红外光谱及核磁共振解析结果证实合成的化合物是9,10-二羟基硬脂酸.
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黄芪化学成分的研究
目的:对蒙古黄芪的化学成分进行研究.方法:采用D101大孔树脂精制法、溶剂法、色谱法提取分离,用波谱法鉴定其化学结构.结果:从蒙古黄芪的乙醇提取物中分得3个化合物,并鉴定为芒柄花苷,9,10-二甲氧基紫檀烷-3-0-β-D葡萄糖苷,黄芪甲苷.结论:该方法简便易行,是一种较好的分离纯化方法.
关键词： 黄芪 芒柄花苷 9 10-二甲氧基紫檀烷-3-0-β-D葡萄糖苷 -
锡类散对原代培养的小鼠口腔成纤维细胞与创面愈合相关功能的影响
目的:研究锡类散对小鼠口腔成纤维细胞的影响,探索其促伤口愈合的机制.方法:采用MTT法、氯胺-T法、明胶酶谱分析和酶联免疫反应测定锡类散对小鼠口腔成纤维细胞的增殖、群体倍增时间、胶原、金属蛋白酶-2,9(MMP-2,9)、基质金属蛋白酶抑制因子-1(TIMP-1)的影响.结果:锡类散水提物能以时间和浓度依赖性方式促进小鼠口腔成纤维细胞生长,经水提物(125 μg/mL)处理后,细胞群体倍增时间为33.8 h,并且胶原积累显著增加,其水提物和醇提物都能显著(P＜0.05)增加MMP-2活性,同时极显著(P＜0.01)提高TIMP-1的合成.结论:锡类散通过促进成纤维细胞分裂、胶原沉积和TIMP-1的产生而激活成纤维细胞,促伤口愈合.
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伊犁贝母鳞茎中非生物碱化学成分的研究
目的 研究伊犁贝母鳞茎的非生物碱类化学成分.方法 对伊犁贝母鳞茎的乙醇提取物采用正、反相硅胶柱层析及Sephadex LH-20层析等方法进行分离纯化,通过理化及光谱学方法鉴定化合物的结构.结果 分离得到7个非生物碱成分,分别为蛇床子素(1)、佛手柑内酯(2)、花椒毒内酯(3)、6,9,10-三羟基-7-十八烯酸(4)、5α,6β-二羟基胡萝卜苷(5)、胡萝卜苷(6)和β-谷甾醇(7).结论 化合物1～4为首次从贝母属植物中分离得到,化合物5～7为首次从该植物中分离得到,这也是首次从该属植物中分离得到香豆素类成分.
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蜂胶对致癌物诱导金仓鼠舌黏膜反应的影响
目的:研究9,10二甲基-1,2-苯并葸(9,10-dimethyl-1,2-benzanthracene,DMBA)以及蜂胶乙醇提取物(ethanol extract of propolis,EPE)对金仓鼠舌黏膜组织反应的影响.方法:60只金仓鼠按实验周期被随机分为两大组,每组再被分为EPE组、蜂胶水提取物(aqueous propolis extract,APE)组和DMBA组(n=20).测定实验鼠舌黏膜的临床和组织学改变,包括面积、容积的临床改变,鳞状上皮组织的结构和细胞学变化,并测量鳞状细胞癌组织学上的改变区域.结果:各组在第13周和第20周所测定的实验结果不存在显著差异.在第13周,EPE组出现1例单一鳞状细胞癌；在第20周,EPE组的鳞状细胞癌的发生率高,但与其他组比较差异无统计学意义.结论:蜂胶乙醇提取物对舌黏膜组织的影响以及其致癌机制还有待研究.
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油椒木豆荚提取物对二甲基苯蒽诱导小鼠肾组织损伤的保护作用
目的:通过二甲基苯蒽(7,12-dimethylbenz[a]anthracene,DMBA)诱导雄性白化小鼠肾组织损伤来研究油椒木豆荚的水乙醇提取物对肾脏的保护作用.方法:予实验小鼠口服15 mg/kg DMBA两周前,分别予200和400 mg/kg的油椒木豆荚的水乙醇提取物以及浓度为0.5％和1％的叔丁基对羟基茴香醚灌胃.测定各组小鼠细胞色素(cytochrome,Cyt)P450及Cytb5、还原型谷光甘肽(reduced glutathione,GSH)、谷胱甘肽转移酶(glutathione-S-transferase,GST)以及肾组织天冬氨酸氨基转移酶( aspartate transaminase,AST)、丙氨酸氨基转移酶(alanine transaminase,ALT)、碱性磷酸酶(alkaline phosphatase,ALP)活性及总胆固醇和蛋白质含量.结果:口服15 mg/kg的DMBA可显著增加小鼠Cyt P450和Cyt b5的浓度(P＜0.01).小鼠肾组织GSH、GST活性显著降低(P＜0.01,P＜0.05).实验小鼠在口服DMBA后,肾组织AST、ALT、ALP活性和蛋白质含量也显著降低,总胆固醇含量则显著增加(P＜0.01).但是经200和400 mg/kg油椒木豆荚提取物预处理14 d的实验小鼠,其由DMBA诱发的各项组织生化指标变化发生显著逆转(P＜0.01).结论:油椒木豆荚的提取物可通过提高细胞抗氧化活性、减少自由基的生成来减少DMBA的毒副作用,起到保护肾组织的作用.
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糠酸莫美松的合成研究
目的:改进糠酸莫美松的合成路线.方法:以合成莫美他松的中间体21-氯-17α-羟基-16α-甲基孕甾-1,4,9(11)-三烯-3,20-二酮为原料,经9,11-氯羟化、17-糠酰化两步反应,制得目标化合物糠酸莫美松.结果:用上述两步反应制备糠酸莫美松的合成路线同已有的老工艺相比,简化了操作,提高了收率,总收率达到55%.结论:该合成方法的研究对促进糠酸莫美松的工业化生产可起到积极作用.
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中国南海侧扁软柳珊瑚中9,11-开环甾醇类成分
目的 研究中国南海侧扁软柳珊瑚(Subergoria suberosa)中的化学成分.方法 应用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱、开放ODS柱色谱、半制备反相高效液相色谱法(RP-HPLC)等多种色谱手段,对侧扁软柳珊瑚的乙醚提取物进行分离纯化,运用现代波谱技术结合文献报道的数据对分离得到的化合物进行结构鉴定,还检测了所得10个开环甾醇类化合物对人肺腺癌细胞(A549)和人骨肉瘤细胞(MG63)的体外抗肿瘤活性以及对白假丝酵母菌(Candida alicans)和烟曲霉菌(Aspergillus fumigatus)的体外抗真菌活性.结果和结论 从中国南海侧扁软柳珊瑚中共分离到10个开环甾醇类化合物,化合物2、7为首次从该属珊瑚中分离得到.在体外抗肿瘤细胞生长抑制活性测试中,化合物3～6及9对人肺腺癌细胞(A549)和人骨肉瘤细胞(MG63)显示不同程度的抑制活性,其IC50值分别为6.31、30.42、8.33、9.57、3.30 μg/mL和30.83、21.32、9.19、28.01、8.62 μg/mL;在抗真菌活性测试中,10个化合物对白假丝酵母菌(Candida albicans)和烟曲霉菌(Aspergillus fumigatus)均未表现出抑制作用.
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兵豆化学成分的研究
目的:研究云南产的兵豆(Lens culinaris Medic.)种子中的化学成分,为资源开发利用提供依据.方法:采用溶剂法和层析法分离、纯化兵豆化学成分,并通过理化鉴定与波谱分析,测定所分离出化合物的分子结构.结果与结论:从兵豆果实的乙醇提取物中分离到8个化合物,分别鉴定为β-谷甾醇( Ⅰ)、β-谷甾醇棕榈酸酯(Ⅱ)、胡萝卜苷(Ⅲ)、棕榈酸(Ⅳ)、9,10-二羟基硬脂酸(Ⅴ)、乙基-α-D-吡喃葡糖苷(Ⅵ)、3-O-甲基-D-手性肌醇(Ⅶ)和兵豆苷(Ⅷ).所有化合物均是首次从该植物中分离得到,其中化合物Ⅷ为一新化合物,命名为兵豆苷.
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转化生长因子β1基因转染人肝癌细胞及其对MMP-2，9表达的影响
目的通过对人肝癌细胞株(SMMC-7721)转染TGF-β1基因，观察该细胞MMP-2，9表达的变化。方法用电穿孔法进行基因转染，并经Western blot，Northern blot法作鉴定，后分别应用Northern blot，Western blot法观察该细胞株表达MMP-2，9 mRNA和MMP-2蛋白的变化。结果经转染TGF-β1基因的细胞株MMP-2 mRNA和蛋白表达均高于对照组，但MMP-9 mRNA表达则没有变化。结论 TGF-β1可促进肝癌细胞MMP-2表达，表明TGF-β1可能在肝癌发生浸润和转移过程中也发挥重要作用。
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柱前衍生化HPLC测定大鼠血浆和脑组织中与抑郁症相关的12种氨基酸
建立一种使用9,10-蒽醌-2-磺酰氯作为衍生化试剂的柱前衍生化HPLC法,用于测定大鼠血浆和脑组织中与抑郁症相关的12种氨基酸.血浆和脑组织样本经乙腈沉淀蛋白后,加入Kohhoff缓冲液(pH 8.8)和衍生化试剂,室温下反应5 min后进行色谱分析.采用Lichrospher C18柱(250mm×4.6mm,5μm)；流动相为乙腈-20 mmol/L醋酸铵缓冲液(pH 7.5),梯度洗脱；流速:1.0 mL/min;柱温:35℃；检测波长:254 nm.12种氨基酸在各自的浓度范围内线性良好.本方法灵敏准确、专属性高,可用于大鼠血浆和脑组织中与抑郁症相关的氨基酸的测定.
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慢性肝病患者血清MMP-9TIMP-1的检测及临床意义
目的研究基质金属蛋白酶- 9( MMP- 9)、基质金属蛋白酶组织抑制因子- 1( TIMP- 1)在慢性肝病患者肝纤维化过程中的表达和动态变化.方法用酶标法检测 75例慢性乙型病毒性肝炎和 40例乙肝后肝硬化患者血清中 MMP- 9和 TIMP- 1的浓度.结果血清 MMP- 9和 TIMP- 1浓度在慢性肝病患者肝纤维化过程中逐渐升高,与正常对照组比较有显著性意义( P<0.01);其中轻度患者的 MMP- 9与中度、重度、肝硬化之间,肝硬化与中度、重度之间两两比较有显著性差异( P<0.05或 P<0.01);除了慢性乙肝重度患者的 TIMP- 1与肝硬化之间比较无意义外,其余各组之间两两比较均有显著性差异( P<0.01).结论血清 MMP- 9和 TIMP- 1在慢性肝病患者肝纤维化过程中可能起促进作用,能够被用来做为判断肝纤维化程度的指标.
关键词： 基质金属蛋白酶- 9 基质金属蛋白酶组织抑制因子- 1 肝纤维化 -
消乳块胶囊预防DMBA诱发大鼠乳腺肿瘤的实验研究
目的研究消乳块胶囊对9,10-二甲基苯并蒽(DMBA)诱发大鼠乳腺癌的预防作用.方法 50天龄SD雌性未孕大鼠89只随机分为4组:空白对照组、模型组、低剂量组和高剂量组.模型组和低高剂量组大鼠均先经两次DMBA(15 mg溶于1.5 ml芝麻油,间隔1周)灌胃造模,同时低剂量组和高剂量组大鼠分别以消乳块胶囊0.4 g/(kg·d)和2.0 g/(kg·d)灌胃,空白对照组和模型组则以等体积0.5%羧甲基纤维素钠盐溶液(CMC)灌胃,持续给药至分别在第11周和第14周分批处死,其间观察大鼠体重与成瘤情况.大鼠乳腺组织及肿块作常规病理观察.结果 (1)体重增长曲线提示模型组和2个治疗组体重增加均较空白对照组缓慢,但低剂量组体重增加却高于模型组和高剂量组.(2)肿块形成率曲线显示各组肿块形成情况相似,但组织学发现第11周模型组有26.7%(4/15)的不典型增生,而高剂量组(0/15)和低剂量组(0/14)均未发现不典型增生.(3)第14周大鼠乳腺组织镜下观察发现低剂量组癌变率明显低于模型组,分别为25.0%(2/8)和71.4%(5/7)(P<0.05).结论低剂量消乳块胶囊对DMBA诱发大鼠乳腺癌有一定的抑制作用.
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四-(三氟乙烷氧基)酞菁锗的光物理性质研究
目的 研究四-(三氟乙烷氧基)酞菁锗(GePcF)的光物理性质,评价其在光动力疗法(PDT)中的应用价值.方法 采用紫外、可见分光光度计测定GePcF的吸收光谱和摩尔消光系数；应用9,10-二甲基蒽(9,l0-dimethylanthracene,DMA)为捕捉单线态氧的探针,首次采用高效液相色谱法(HPLC)测定光照过程中DMA浓度的变化,从而计算GePcF的单线态氧量子产率.结果 GePcF的摩尔消光系数为1.36×105 L·mol-1·cm-1,单线态氧量子产率为0.61.结论 GePcF有较高的摩尔消光系数和单线态氧量子产率,具备作为PDT光敏剂的性质要求,有进一步研究其抗肿瘤效果的前景.
关键词： 四-(三氟乙烷氧基)酞菁锗 9 10-二甲基蒽 单线态氧量子产率 -
大鼠骨骼肌缺血后MMP-9的变化与骨骼肌损伤和重塑的关系
目的 建立单一骨骼肌部分缺血损害动物模型,并观察骨骼肌缺血后基质蛋白酶9(MMP-9)的表达与骨骼肌重塑的关系.方法 解剖组:解剖新鲜Wistar大鼠后肢20只20侧,进行血管灌注,观测肌肉血管及神经走行.实验组:Wistar大鼠40只,随机均分为5组,正常对照组(A组)不经缺血处理;缺血1 d组(B组);缺血3 d组(C组);缺血5 d组(D组);缺血7 d组(E组).观察肌纤维横截面和肌细胞坏死程度,测定腓肠肌肌肉重量、毛细血管密度,Western blot法检测MMP-9的表达.结果 大鼠小腿三头肌血供丰富,腓肠肌内侧头血管相对独立.与A组比较,B组肌纤维横切面直径无明显变化,C、D、E组显著减小.肌肉毛细血管密度呈时间依赖性,随时间延长肌肉毛细血管密度明显下降,后逐渐增加.与A组比较,B组肌肉重量无明显变化,C组明显减轻,D组重量显著增加,E组重量下降到A组水平.细胞因子MMP-9变化呈时间依赖性,其表达与毛细血管密度变化平行.骨骼肌缺血导致MMP-9水平下降,而修复时MMP-9升高.结论 大鼠小腿三头肌血供丰富,为腓肠肌缺血后损害的评价提供了解剖学基础.骨骼肌缺血后,肌纤维功能损伤呈时间依赖性加重,缺血一定时间后肌纤维逐渐修复.骨骼肌修复和新毛细血管生成有关.
