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毛细管电泳法测定虎杖药材中白藜芦醇苷、大黄素和大黄素甲醚的含量
目的:建立毛细管电泳法测定虎杖药材中活性成分白藜芦醇苷、大黄素和大黄素甲醚的含量.方法:采用Agilent3DCE高效毛细管电泳仪,未涂渍熔融石英毛细管(75 μm ×48.5 cm,有效长度40.0 cm),压力进样5.25 Pa×3 s,运行缓冲液为10mmol·L-1硼酸钠溶液-甲醇(1:1),检测波长为220 nm,运行电压30 kV,温度25℃,内标为厚朴酚.结果:白藜芦醇苷、大黄素和大黄素甲醚浓度分别在20.5～410.8μg·mL-1(r=0.9990),9.78～156.4μg·mL-1(r=0.9998),12.13～121.3μg·mL-1(r=0.9992)的范围内呈良好线性相关;平均回收率分别为98.9%,99.0%,96.9%,RSD分别小于1.8%,2.1%,1.6%.结论:该方法简便快速、准确、重复性好,可用于虎杖中白藜芦醇苷、大黄素和大黄素甲醚的含量测定.
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高效液相色谱法测定虎杖中白藜芦醇及其苷的含量
目的:建立同时测定虎杖提取物中白藜芦醇及其苷的含量测定方法.方法:选用自填装ODS-C18色谱柱(200mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水(41:59)为流动相,流速为0.6 mL·min-1,紫外检测波长为303nm.结果:白藜芦醇在0.06-0.30μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为100.6%(n=3);白藜芦醇苷在0.072-0.360μg范围内具有良好的线性关系,平均回收率为101.3%(n=3).结论:本方法操作简便快速,结果准确可靠,适于中药虎杖中白藜芦醇及其苷的同时测定.
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非水反相液相色谱法测定脂肝宁胶囊中大黄素、大黄素甲醚的含量
目的:采用非水反相液相色谱法测定脂肝宁胶囊中大黄素、大黄素甲醚等蒽醌类成分的含量.方法:Kromasil C18 色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5.0 μm),甲醇-冰醋酸(99.9∶ 0.1)为流动相;流速为1.0 mL*min-1;检测波长254 nm.结果:大黄素在0.420～33.6 μg*mL-1范围内线性关系良好,其高、中、低3个量的平均回收率分别为99.6%,98.8%,100.2%,RSD分别为.0%,1.3%,0.97%;大黄素甲醚在0.525～42.0 μg*mL-1范围内线性关系良好,其高、中、低3个量的平均回收率分别为98.7%,100.7%,101.4%,RSD分别为1.6%,1.4%,1.5%.结论:本法简便、快速、专属性强,定量准确,能够用于含蒽醌类化合物药物的质量控制.
关键词： 脂肝宁胶囊 大黄素 大黄素甲醚 非水反相高效液相色谱法 虎杖 -
白藜芦醇苷的HPLC法分析及其在苗猪体内的药代动力学研究
目的:建立血浆中白藜芦醇苷的反相高效液相色谱分析方法,并对其在苗猪体内的药代动力学进行研究.方法:采用Hypersil ODS色谱柱(100mm×2.1 mm,5μm),甲醇-水(25∶75)为流动相,流速1.0 mL@min-1,检测波长290nm.结果:方法平均回收率为93.3%～98.1%,RSD＜6.0%,线性范围0.39～12.50 mg@L-1(r=0.994 7),低检测浓度为0.20 mg@L.结论:本试验首次建立了白藜芦醇苷血药浓度的HPLC测定方法,操作方便,结果准确,可用于该药的进一步临床药动学研究
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薄层荧光扫描法测定虎杖中的白藜芦醇和白黎芦醇糖苷
目的:建立虎杖中自藜芦醇及其糖苷异构体含量的测定方法.方法:以甲醇提取目标组分,以聚酰胺薄膜为固定相,苯-甲醇-甲酸(10:5:1)为展开剂层析分离,用荧光扫描法定量,λEx=306 nm,λEm=400 nm,线性参数SX=3.结果:4种组分(顺式白藜芦醇及其糖苷和反式白藜芦醇及其糖苷)的线性关系良好,相关系数为0.9942～0.9996,平均回收率为97.6%～98.6%,RSD为1.8%～3.1%.测定4个虎杖样品中反式白藜芦醇和反式白藜芦醇苷的含量分别为0.20%～0.22%和2.04%～2.14%,均未检出可定量测定的顺式异构体.结论:方法简便、快速、灵敏、测定成本低.
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近红外光谱法快速测定虎杖中虎杖苷、白藜芦醇、大黄素的含量
目的:建立一种同时测定虎杖提取物中虎杖苷、白藜芦醇和大黄素含量的新方法.方法:利用高效液相色谱紫外检测法测定虎杖中活性成分的化学值,然后采用傅里叶变换近红外光谱技术并结合偏小二乘法(PLS)建立、优化模型,后采用校正模型的决定系数(R2)、内部交叉验证均方差(RMSECV)和外部预测误差均方根(RMSEP),对校正模型进行评价.结果:虎杖苷、白藜芦醇和大黄素定量校正模型的R2分别为0.9589,0.9604,0.9128;RMSECV分别为0.0881,0.0172,0.130; RMSEP分别为0.0968,0.0153,0.111.结论:结果证明近红外光谱法用于虎杖中活性成分的定量分析,准确度较高,能满足现实中对虎杖多组分同时测定的精度要求.
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HPLC法测定复方黄芩片中6个成分的含量
目的:建立HPLC波长切换法测定复方黄芩片中虎杖苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的含量.方法:采用Agilent SB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.1磷酸水溶液(B)系统,梯度洗脱,流速为1.0 mL· min-1,柱温:30 ℃,波长切换时间序列采样(0～10 min,306 nm,检测虎杖苷;10～23 min,280 nm,检测黄芩苷;23～25min,225 nm,检测穿心莲内酯;25～33 min,280 nm,检测汉黄芩苷、黄芩素;33～50 min,254 nm,检测脱水穿心莲内酯).结果:虎杖苷进样量在0.046～0.823 μg范围内线性关系良好(r=0.999 9,n=6),平均回收率为99.30％,RSD为1.5％(n=6);黄芩苷进样量在0.468～8.428μg范围内线性关系良好(r=0.999 7,n=6),平均回收率为99.76％,RSD为1.3％(n=6);汉黄芩苷进样量在0.116～2.084 μg范围内线性关系良好(r=0.999 9,n=6),平均回收率为100.3％,RSD为1.8％(n=6);黄芩素进样量在0.117～2.110 μg范围内线性关系良好(r=0.999 8,n=6),平均回收率为99.25％,RSD为1.3％(n=6);穿心莲内酯进样量在0.029～0.524μg范围内线性关系良好(r=0.999 8,n=6),平均回收率为99.91％,RSD为1.6％(n=6);脱水穿心莲内酯进样量在0.033～0.592μg范围内线性关系良好(r=0.999 7,n=6),平均回收率为99.94％,RSD为1.6％(n=6).5批样品中虎杖苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量范围分别为2.09～2.25、22.74～25.91、5.69～6.08、5.74～6.11、1.27～1.41、1.49～1.69 mg·g-1.结论:该方法经方法学验证,可用于复方黄芩片的质量控制.
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HPLC-MS法测定虎杖活性成分在大鼠体内的药代动力学
目的:建立一种有效的高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)的分析方法,以测定虎杖活性成分白藜芦醇和虎杖苷在大鼠血浆中的药代动力学.方法:以染料木素作为内标物.采用Shim-pack VP-ODS C18分析柱(250 mm ×4.6 mm,5μm)分离.色谱条件:柱温设定为30℃;线性梯度洗脱:A相为0.05％甲酸,B相为乙腈,起始时B相20％,5 min后B相100％,维持10 min;流速为1.0 mL·min-1,通过分流器将0.2 mL·min-1的流出液注入离子源.质谱条件:选择监测离子检测(SIM):白藜芦醇m/z 229,虎杖苷m/z391,内标染料木素m/z271.给大鼠分别灌胃白藜芦醇、虎杖苷、白藜芦醇+虎杖苷混合溶液和虎杖提取物灌胃液,测定大鼠血浆中的白藜芦醇和虎杖苷浓度.结果:根据所测得的白藜芦醇和虎杖苷在大鼠体内的药动学参数,可知白藜芦醇及虎杖苷在大鼠中的药动学模型均符合二室开放模型.虎杖苷进入大鼠体内后可能被迅速代谢为其苷元——白藜芦醇.结论:高效液相色谱-质谱联用法是一种快速而有效的测定方法,特别是对于中药成分的血药浓度测定,更为准确并简捷,值得深入研究.
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HPLC法体外筛选黄嘌呤氧化酶抑制剂
目的:建立HPLC体外筛选黄嘌呤氧化酶抑制剂的方法.方法:采用HPLC法测定酶促反应体系中底物黄嘌呤在反应前后含量的变化,以此考察待测样品对黄嘌呤氧化酶的抑制作用.色谱条件:采用Agilent SB-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以0.02 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(含甲醇1％)为流动相,流速1.0 mL·min-1,柱温为室温,检测波长254 nm,进样量20 μL.结果:在该色谱条件下,酶促反应体系中的黄嘌呤与其他成分分离度良好.利用该方法对14种中药进行了筛选,发现使君子、苏木、虎杖和牡丹皮四味中药的70％乙醇提取物对黄嘌呤氧化酶抑制作用较强,其IC50分别为10.04、8.02、2.06和1.36mg· mL-1.针对活性较好的苏木,对从其分离得到的24个化合物进行活性筛选,发现化合物7,3',4'-三羟基-3-苄基-2氢-苯并吡喃、3-去氧苏木酮B、苏木查尔酮和原苏木素A具有一定的活性.结论:该方法简单可行,准确性较高,可用于黄嘌呤氧化酶抑制剂的快速筛选.
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慢性乙型肝炎用药规律分析
笔者将近5年有关报道治疗慢性乙型肝炎资料归纳分析如下.1 资料统计 共统计100篇用中药170余味.30篇用药有11味(以下仅写次数):丹参68,黄芪66,白花蛇舌草54,柴胡48,虎杖40,白术、党参均38,茯苓36,茵陈33,甘草32,当归31.
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试述地榆与虎杖的鉴别
地榆与虎杖其植物形态和药用部分有一定的相似之处,临床常因混淆使用而影响疗效,故应将两者区分分别入药.现将地榆和虎杖的来源、产地、性状、性味、归经、功效等试述如下.1 来源[1]地榆:其正品来源是蔷薇科(Rosaceae)植物地榆San guisorbaofficinalisL或长叶地榆(绵地榆)SanguisorbaofficinalisL.var.longifolia(Bert.) Yu etLi的干燥根.虎杖:来源于蓼科(Polygonaceae)植物虎杖Polygonum cuspidatum Seib.et Zucc.的根及根茎.
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虎杖中复合酶解法制备白藜芦醇的工艺优化
目的 对复合酶解法提取虎杖中白藜芦醇的佳工艺进行筛选.方法 以中药材虎杖为试材,以白藜芦醇的提取率为指标,以提取温度、酶解时间、酶解pH值及选取酶用量为考察因素,通过单因素实验和正交实验,验证以上工艺条件对虎杖中复合酶解法提取白藜芦醇提取结果的影响.结果 实验结果表明,虎杖中白藜芦醇酶法提取的佳工艺为提取温度50℃,酶解时间3.0h,适pH值5.0,复合酶添加量为1.5mg/g纤维素酶+1.5mg/g阿魏酸酯酶.结论 本研究以白藜芦醇得率为指标,通过单因素、正交试验明确了复合酶处理技术从虎杖中提取白藜芦醇的佳工艺路线,实验结果令人满意.
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虎杖水煎液对感染柯萨奇B3病毒的培养大鼠心肌细胞影响
目的探讨虎杖水煎液对病毒性心肌炎的影响,为该药的临床应用提供实验依据.方法取新生SD大鼠心室肌,培养搏动心肌细胞48h后,接种103 TCID50的柯萨奇B3病毒作实验性病毒性心肌炎模型.实验分4个组:正常对照组、病毒对照组、阳性对照药物(干扰素)组、虎杖水煎液组.结果虎杖水煎液使感染病毒后心肌病变明显减轻,改善细胞搏动,明显降低心肌细胞释放酶(乳酸脱氢酶、磷酸肌酸激酶)活性,减轻超微结构病变.结论虎杖水煎液对感染柯萨奇B3病毒的SD大鼠培养心肌细胞具有抗病毒和明显的保护作用.
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抗病毒颗粒的薄层鉴别
目的 建立抗病毒颗粒的薄层鉴别.方法 采用薄层层析法对抗病毒颗粒中的金银花、牛蒡子、川芎、虎杖、防风进行薄层色谱鉴别;结论本试验所确定的鉴别方法稳定可靠,能较为合理地对处方中各组分进行定性鉴别,重复性强,可作为抗病毒颗粒的薄层鉴别.
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炒炭对虎杖主要成分的影响
本文用重量法,紫外分光光度法及络合滴定法,以浸出物,蒽醌及鞣质为指标,对虎杖炒炭前后成分含量进行了测定.结论 表明,炒炭比生品水浸出物,醇浸出物,游离蒽醌,总蒽醌含量分别降低了12.7%、4.7%、51.3%、12.5%,而鞣质含量增高65.9%.
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虎杖对缺氧性肺动脉高压动物血流动力学的作用
目的:研究虎杖对急性缺氧性肺动脉高压的血流动力学、纤溶系统及肺功能的作用.方法:观察静脉注射虎杖注射液前后的血液动力学、肺功能及血中纤溶指.标的变化,并与对照组比较.结果:用虎杖后,肺动脉压与用药前比较及与对照组比较均有显著下降(P《0.01);心搏指数与对照组比较有所增加(P《0.05);组织型纤溶酶原激活剂(t-PA)与用药前比较及与对照组比较有所增加(P《0.05),血浆纤溶酶原激活剂抑制物的含量(PAI)与用药前比较及与时照组比较有所下降(P《0.05).结论:虎杖可明显降低缺氧引起的肺动脉高压,增加心输出量,增强纤溶系统活性.
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产后气滞血瘀疼痛、便秘等药酒方
气滞血瘀疼痛驱风药滔配方:当归、川芎、川续断、防风、陈皮各37g,独活、羌活各28g,虎杖99g,葡萄干19g,木香、甘草各28g,50度白酒10000mL.制法:将前11味捣碎,置容器中,分2次加入白酒,密封加热,浸泡,保持在70 ～ 75℃.合并2次提取液,加蔗糖适量,搅拌,澄清后滤过,滤液静置半个月以上,取清液,即成.
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聚酰胺对虎杖蒽醌吸附、脱附性能研究
利用聚酰胺对蒽醌通过氢键进行吸附的原理,以聚酰胺作为吸附分离树脂,首次考查了聚酰胺对蒽醌的吸附量、静态吸附动力学和等温吸附脱附性质,从吸脱附能力和快慢的比较证明聚酰胺作为蒽醌吸附剂比活性炭和硅胶优越.聚酰胺对蒽醌具有87.8%的吸附率,吸附速率常数为0.21min-1,吸附速率控制步骤为液膜扩散控制,乙醇洗脱剂具有85%以上的洗脱率.从热力学研究蒽醌在聚酰胺上的吸附行为是一个以单层吸附为主的多层吸附,并利用非线性回归计算得到吸附平衡常数:单层吸附包含了化学吸附和物理吸附,吸附平衡常数K1=1.45×105L/mol;多层吸附主要是物理吸附,吸附平衡常数K2=1.17×103L/mol.
