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复合酶酶解法提取虎杖中白藜芦醇
目的 研究复合酶对虎杖中白藜芦醇的酶解法提取效果的影响.方法 采用单因素实验及正交试验进行优选,考察酶解温度、酶解时间、复合酶用量等因素的影响,优化提取条件;采用HPLC法测定提解液中白藜芦醇含量,计算出提取率来比较提取效果.结果 虎杖通过复合酶酶解后,能提高其白藜芦醇的提取率.结论 较优工艺为复合酶用量5.0‰,40℃酶解36小时,该工艺对比直接提取法提取率提高近2倍,且重现性好,适宜工业化生产.
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治老年肺炎方等3则
老年人疾病较多，肺炎便是其中之一。我本人也是多年肺炎患者，长期使用西药，虽能控制病情，但极易反复。近，我在一本偏方书上看到下面的方子，不知可否一试：麻黄、甘草各6克，杏仁、地龙、僵蚕各10克，虎杖、大青叶、柴胡、黄芩、青蒿、野菊花各15克，鱼腥草、金银花各20克，石膏40克。水煎服，每日1～2剂。按书中所说，本方能治老年肺炎、发热、气喘、痰黄稠、口干口渴等。
老年人疾病较多，肺炎便是其中之一。我本人也是多年肺炎患者，长期使用西药，虽能控制病情，但极易反复。近，我在一本偏方书上看到下面的方子，不知可否一试：麻黄、甘草各6克，杏仁、地龙、僵蚕各10克，虎杖、大青叶、柴胡、黄芩、青蒿、野菊花各15克，鱼腥草、金银花各20克，石膏40克。水煎服，每日1～2剂。按书中所说，本方能治老年肺炎、发热、气喘、痰黄稠、口干口渴等。 -
RP-HPLC法测定护肝宁胶囊中大黄素的含量
[目的]建立护肝宁胶囊中大黄素RP-HPLC的含量测定方法.[方法]采用Kromasil-C18柱(5μm,4.6 mm×250mm);流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15);检测波长为289 nm.[结果]大黄素的进样量在0.1019~1.019μg范围内线性良好,r=0.9999;平均回收率为97.13%,RSD=1.36%(n=6).[结论]本法操作简便易行、灵敏度高、重现性好、准确可靠,可用于护肝宁胶囊的质量控制.
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HPLC法测定虎杖药材中大黄素的含量
[目的]建立高效液相色谱法测定虎杖中大黄素的含量.[方法]采用Irertsil DOS-3色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇～0.1%磷酸,流速1ml/min,检测波长254nm.[结果]大黄素在0.1～1.2μg范围内呈良好的线性关系,相关系数γ=0.9999(n=6),平均回收率为99.43%,RSD=0.69%.[结论]HPLC法简便、准确、可靠,重现性好,可用于虎杖中大黄素的含量测定.
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不同采收期虎杖中白藜芦醇苷含量比较
目的 研究不同采收时间虎杖药材中白藜芦醇苷的含量差异,以指导药材佳采收时间.方法 以C18化学键合硅胶柱为固定相,乙腈-水(30∶70)为流动相,检测波长为305mm,柱温为30℃,流速1 ml/min.结果 白藜芦醇苷在3.52～56.32μg/ml的范围内呈现良好的线性关系,相关系数r=0.999 9,平均回收率为100.0%,RSD%为1.60.结论 不同采收期虎杖中白藜芦醇苷的含量差异较大.含量高达到3.65%,低为1.12%.
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虎杖抗动脉粥样硬化作用的实验研究
目的通过观察虎杖及其有效成分提取物对兔动脉粥样硬化 (AS)模型的血脂、主动脉和冠状动脉粥样病变程度以及对血管平滑肌细胞增殖的影响,了解虎杖及其提取物在降脂和抗 AS方面的作用.方法 将家兔随机分为五组,对照组喂养正常饮食,余四组予以高脂饮食喂养 18周,其中三组分别予以虎杖、虎杖提取物虎杖苷和大黄素进行干预治疗.结果 (1)虎杖组实验后 TC、 LDL与高脂组比较有极显著差异,虎杖苷组 TC与高脂组比较有显著差异; (2)虎杖组和大黄素组主动脉粥样硬化斑块面积与高脂组比较有显著差异; (3)虎杖对血管平滑肌细胞的增殖有明显抑制作用.结论虎杖原药的降脂、抑制 AS形成和抑制血管平滑肌细胞的增殖的作用优于其有效成分提取物.
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虎杖对3种耐药细菌的抗菌效果分析
目的 观察中药虎杖不同含量熬制成中药汤对耐甲氧西林金黄色葡萄球菌(MRSA)、多重耐药铜绿假单胞菌及产超广谱β-内酰胺酶(ESBLs)大肠埃希菌的抗菌效果,并进行分析.方法 收集攀枝花市十九冶医院住院患者分离的45株MRSA,其中非meca基因介导的25株、meca基因介导的20株,20株多重耐药铜绿假单胞菌,65株产ESBLs大肠埃希菌分别配成0.5个麦氏点的菌悬液,分别用20、30、40、50、60、70 g虎杖熬成不同含量的中药汤,采用琼脂稀释法制备平板,在制备的平板上用打孔的方法接种细菌.结果 25株非meca基因介导的MRSA和20株多重耐药的铜绿假单胞菌在30 g含量以下虎杖中药汤制备的平板中均生长、40 g及40 g以上含量虎杖中药汤制备的平板中均不生长;20株meca基因介导的MRSA在50 g含量以下虎杖中药汤制备的平板中均生长、50 g及50 g以上含量虎杖中药汤制备的平板中不生长;65株产ESBLs大肠埃希菌在所有含量虎杖中药汤制备的平板中均生长.结论 40 g及40 g以上含量的虎杖中药汤可以抑制非meca基因介导的MRSA和多重耐药的铜绿假单胞菌的生长,具有抗菌效果;50 g及50 g以上含量虎杖中药汤可以抑制meca基因介导的MRSA的生长,具有抗菌效果;所有含量的虎杖中药汤均不能抑制产ESBLs大肠埃希菌,对产ESBLs大肠埃希菌不具有抗菌效果.
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不同剂量和配伍对虎杖功效发挥的影响概述
目的:阐明虎杖在历代方剂中的用量、配伍情况,总结其在复方中的功效及应用规律.方法:以《中医方剂大辞典》(1~11册)为方剂来源,人工查询各方剂组分,检索并收集含"虎杖"方剂77首.用Excel建立数据表,采用归类统计的方法,并结合近现代研究报道,分析虎杖剂量、配伍对虎杖功效的影响.结果:虎杖功效发挥主要在中等偏小剂量(>10~30 g);发挥利湿退黄、清热解毒功效时,剂量均偏小(≤30 g);发挥活血通经功效时,剂量多为中等剂量(>10~90 g).虎杖在方剂中常配伍的药物类别依次是活血化瘀药、清热药、补血药、补气药、利水渗湿药;其发挥不同功效时有其"特征"性的高频药物配伍.结论:虎杖功效发挥与剂量相关,但不成正比,用量大小应视情况而定;虎杖配伍不同药材时发挥功效各有不同,相须相使扩大了其主治范围.在临床治疗时,建议根据诊疗目的选择其合适的剂量和配伍药物,以利于虎杖相应功效更好地发挥.
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反相高效液相色谱法测定不同产地虎杖中白藜芦醇苷的含量
目的:考察广西各产地虎杖的品质.方法:采用反相高效液相色谱法测定虎杖中白藜芦醇苷的含量.色谱柱为 Nova- Pak C18柱,流动相为乙腈-水( 20∶ 80),检测波长为 305nm.结果:虎杖中白藜芦醇苷含量高达到 3.534mg/g,低为 1.819mg/g.结论:广西各产地虎杖的品质不同.
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高效液相色谱法测定虎杖注射液中白藜芦醇苷含量
目的：建立虎杖注射液中白藜芦醇苷含量测定的方法。方法：采用 Hypersil ODS色谱柱，以甲醇－水（25∶ 75）为流动相，流速 1ml/min，检测波长 290nm。结果：白藜芦醇苷对照品线性范围 0.145～ 2.32μ g/ml， r=0.9 999，加样回收率98.8％， RSD1.15％。结论：用高效液相色谱法测定虎杖注射液中白藜芦醇苷含量，操作方便，结果准确，可供本品质量控制。
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HPLC双波长等基线融合结合校正因子法测定虎杖中3种成分的含量
目的:为虎杖中白藜芦醇苷、大黄素、大黄素甲醚的含量测定提供更为简便、合理、可靠的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Agilent TC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为25℃,流动相为0.1％甲酸水溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为1 ml/min,检测波长为254 nm(大黄素、大黄素甲醚)与319 nm(白藜芦醇苷).使用Matlab 7.1编程进行谱图融合;在此基础上,以虎杖中大黄素为内参物,建立其与白藜芦醇苷、大黄素甲醚的相对校正因子,计算白藜芦醇苷和大黄素甲醚的含量,并对不同产地虎杖中3种成分含量校正因子法的计算值与外标法实测值进行比较.结果:白藜芦醇苷、大黄素与大黄素甲醚的进样量分别在0.29～1.76、0.75～4.51、0.05～0.31 μg范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.999 0、0.999 8、0.999 6);精密度、重复性、稳定性试验的RSD＜3％;平均加样回收率分别为98.50％、101.68％、99.22％,RSD分别为1.81％、2.03％、2.44％(n均为6).采用校正因子法与外标法测得不同产地虎杖中3种成分的含量差异无统计学意义.结论:该试验为虎杖的质量控制提供了一种更为简便、合理、可靠的方法.
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西南5个产区虎杖中虎杖苷和白藜芦醇含量比较
目的:建立同时测定虎杖中虎杖苷和白藜芦醇含量的方法,并对西南5个产区虎杖样品中2种成分的含量进行比较.方法:采用高效液相色谱法同时测定2种成分.色谱柱为Agilent C18(150mm×4.6mm,5 μm),流动相为乙腈-水(23∶77,V/V),检测波长为306nm.结果:虎杖苷和白藜芦醇的进样浓度分别在48～480 μg·mL-1(r=0.999 0)、7.2～72.0 μg· mL-1(r=0.999 2)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系；两者平均加样回收率分别为98.69％和99.42％,RSD分别为1.68％和3.39％(n均为6).西南5个产区虎杖中虎杖苷含量高低依次为四川乐山＞四川都江堰、重庆永川＞贵州遵义、贵州毕节；白藜芦醇含量高低依次为贵州遵义、贵州毕节＞四川都江堰、四川乐山＞重庆永川.结论:本试验结果可为虎杖的质量控制提供参考依据.
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应用HPLC法探究虎杖泻心汤中蒽醌类成分的含量
目的:探究以虎杖替代大黄配伍黄芩和黄连组成虎杖泄心汤后蒽醌类成分的含量情况.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Welchrom-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-1％磷酸(85∶15),检测波长为440 nm,流速为1.0 mL· min-,柱温为30℃.结果:5种蒽醌类成分进样量的线性范围分别为大黄酸0.007 46～0.111 90 μg、芦荟大黄素0.007 88～0.118 20 μg、大黄素0.025 12～0.376 80 μg、大黄酚0.007 72～0.115 80 μg、大黄素甲醚0.004 06～0.060 90 μg,r均＞0.999 0.虎杖泄心汤中大黄素含量较高,大黄酸煎出率低.结论:本试验结果可为虎杖的进一步研究提供依据.
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虎杖提取物HPLC指纹图谱归属分析及谱效关系初探
目的:探讨虎杖不同极性提取物指纹图谱特征峰所代表的化学成分与抗菌、抗肿瘤活性的相关性,为建立"指纹图谱与药效关联"的中药质量控制模式提供理论依据和数据支持.方法:用高效液相色谱(HPLC)法研究虎杖不同极性提取物的指纹图谱;用抗菌、抗肿瘤试验比较其生理活性的差异性;采用灰关联度分析其谱效关系.结果:虎杖不同极性提取物的HPLC指纹图谱具有明显的差异,其抗菌、抗肿瘤活性与指纹图谱具有一定相关性.结论:本试验对虎杖不同极性提取物的谱效关系进行了初步的探索性研究,可为中药"谱效关联"的指纹图谱的建立提供新的思路.
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HPLC法测定虎杖中大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷的含量
目的:建立以高效液相色谱法测定虎杖中大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷含量的方法.方法:采用D101大孔吸附树脂对虎杖样品进行预处理;色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为40℃,流动相为乙腈-水(40:60),流速为1.0mL·min-1检测波长为420 nm.结果:大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷的检测浓度在5～200μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系;平均回收率为98.63%.RSD=0.99%(n=6).结论:本方法简便、快速、准确,可用于虎杖药材的质量控制.
关键词： 大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷 虎杖 高效液相色谱法 大孔吸附树脂 含量测定 -
虎杖中自藜芦醇提取纯化工艺研究
目的:研究虎杖中白藜芦醇的佳提取纯化工艺.方法:采用碱提酸沉法,以CaO与原料的比例、料液比、酸的种类、浸提时间为考察因素,以白藜芦醇的含量和收率的加权平均值为综合评分指标进行正交试验.结果:佳提取纯化工艺为CaO与原料的比例9:100,料液比1:8.酸为盐酸,浸提时间45 min.结论:所选工艺节约能源、操作简单,适合工业化生产.
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虎杖中虎杖苷和白藜芦醇含量标准值与不确定度评估分析方法研究
目的 利用国家级有证纯度标准物质的量值传递,采用高效液相色谱(HPLC)技术和多家协作分析方法,完成中药材虎杖中的虎杖苷和白藜芦醇成分含量标准值及不确定度评估方法研究.方法 通过对检测方法中的各种影响因素分析,建立了不确定度评估的数学模型,实现对复杂中药材体系中两种化学成分含量的标准值及不确定度评估研究.结果 采用HPLC法,可同时完成对中药材虎杖中虎杖苷和白藜芦醇含量的标准值及扩展不确定度评估,虎杖苷含量为(1.47±0.04)％、白藜芦醇含量为(0.29±0.01)％.结论 所建立的针对中药材复杂体系中两种化学成分含量的标准值及不确定度评估方法,可准确定量表征不同化学成分含量,为中药材或中成药中的相关成分质量控制,提供了与国际分析化学接轨的科学检测分析技术与新的检测评价分析方法,对于中药的标准化和质量控制具有重要的科学意义和应用价值.
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中药虎杖吸收入血移行成分分析
目的 分析鉴定虎杖吸收入血的移行成分.方法 对照虎杖灌胃给药前后的高效液相色谱(HPLC)图谱和含药血清的HPLC图谱,结合化学对照品,鉴定识别中药虎杖吸收入血移行成分及来源.结果 从大鼠含药血清中共检测出5个成分,3个为原形成分,2个为代谢产物.结论 吸收入血的原型成分或者代谢产物可能是虎杖中直接作用的有效成分.
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SP850树脂分离纯化虎杖白藜芦醇苷的研究
目的 研究SP850大孔树脂分离纯化虎杖白藜芦醇苷的工艺条件及技术参数.方法 以白藜芦醇苷吸附量和解吸率为指标,用高效液相色谱法(HPLC法)测定白藜芦醇苷的含量,选择佳工艺条件.结果 虎杖浓度为0.20 g/mL,流速为1 BV/h(BV为柱长体积倍数)时,吸附效果较好;用7.5倍量树脂体积的40%乙醇解析效果较好.结论 用SP850大孔树脂分离纯化虎杖白藜芦醇苷可行,且具有较好的应用前景.
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不同产地虎杖中虎杖苷和总黄酮含量比较
目的：比较不同产地虎杖中虎杖苷和总黄酮的含量。方法以高效液相色谱法测定虎杖苷含量，色谱柱为Kromasil C18柱（250 mm ×4.6 mm，5μm），流动相为乙腈－1%磷酸（50：50），检测波长为306 nm，流速为1.0 mL/min，柱温为30℃；以 NaNO2－Al（NO3）3－NaOH为显色反应体系，采用紫外分光光度法测定虎杖中总黄酮含量。结果虎杖苷进样量在0.1698~3.3960μg（ r=0.9966）范围内与峰面积呈良好线性关系，平均回收率为98.57%，RSD为1.82%（ n=5）；对于总黄酮的测定，以芦丁为对照，测定波长为500 nm，其质量浓度在7.48~44.86 g/L范围内与吸光度线性关系良好（ r=0.9998），平均回收率为97.95%，RSD为0.73%（ n=5）。结论所建立的方法简便、准确、重复性好。不同产地虎杖中虎杖苷和总黄酮的含量有差异。
