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十精丸血清药物化学研究
目的 利用中药血清药物化学的方法研究十精丸的入血成分.方法 建立口服十精丸后大鼠血清的HPLC指纹图谱,比较十精丸、缺味方、单味药及给药后的血清样品,确定口服十精丸后大鼠血中移行成分及来源生药.结果 十精丸给药后血中出现14个移行成分,4个为血中固有成分,7个为十精丸中原型成分,3个为代谢产物.结论 阐明了十精丸的部分入血移行成分,为进一步研究十精丸的药效物质基础提供参考.
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荷叶生物碱部位大鼠血中移行成分的初步研究
目的:初步研究荷叶生物碱部位大鼠给药后血中的移行成分.方法:建立荷叶生物碱部位大鼠给药后血中移行成分HPLC分析方法;比较荷叶生物碱部位,给药后所得血浆样品及空白血浆样品色谱图,初步指认出荷叶生物碱部位大鼠血浆中的移行成分.结果:在实验条件下,检测到16个血中移行成分,其中3个为原型成分直接人血,13个为代谢产物.紫外图谱显示的各峰大吸收波长与原型物质大吸收波长比较结果提示,7个代谢产物大吸收波长与原型相同,表明其基本骨架未发生变化,6个代谢产物大吸收波长变化较大,表明结构变化较明显.结论:通过对荷叶生物碱部位血中移行成分进行分析,可初步推测其代谢产物的结构,并将有助于对其体内吸收、分布、代谢、排谢及作用机制的研究.
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LC-MS/MS分析含葛根复方制剂给药血浆中来自葛根的移行成分
目的:研究确定含葛根复方制剂给药血浆中来自葛根的移行成分.方法:采用液质联用技术对含葛根复方制剂给药血浆所含化学成分进行分析,并采用相关对照品进行对照.结果:含葛根复方制剂给药血浆中有4个移行成分(大豆苷元、葛根素、葛根索木糖苷、大豆苷)来自葛根所含原型成分,一个代谢产物m/z225可能来自葛根.结论:复方血浆中能检测到葛根的主要有效成分,研究结果为阐明含葛根复方制剂药效物质基础提供了一定实验依据.
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降脂宁血中移行成分归属研究
目的:研究降脂宁(由制首乌、山楂、决明子和荷叶4味中药组成的复方制剂)Beagle犬灌胃给药后血中移行成分及其归属.方法:通过建立灌胃降脂宁后Beagle犬血浆HPLC图谱,比较降脂宁各单味药、给药及未给药Beagle犬血浆的HPLC图谱,结合色谱峰保留时间和紫外光谱分析,确认灌胃降脂宁后Beagle犬血中移行成分及其来源药味.结果:降脂宁给药后血浆中出现了24个移行成分,其中8个为降脂宁的原型成分,16个为代谢产物.结论:对降脂宁Beagle犬灌胃给药后血中移行成分及其代谢产物的研究有助于阐明其药效物质基础.
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大川芎方中天麻效应组分的体内移行研究
目的:借鉴血清药物化学的方法,探讨大川芎方中天麻的药效物质基础,为有效、全面地控制大川芎方及其制剂的质量奠定基础.方法:通过HPLC指纹图谱,比较空白血浆与含药血浆,空白脑脊液与含药脑脊液的成分异同,确定天麻效应组分的体内移行成分,并应用HPLC-DAD-MSn分析技术推测移行成分的化学结构.结果:灌胃大川芎方效应组分后,血浆中较明显来源于天麻效应组分的色谱峰有2个,经推断分别为天麻素和巴利森苷类成分;而脑脊液中未明显检测到来源于天麻效应组分的色谱峰.结论:天麻体内移行成分研究有助于阐明其效应物质基础.
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川芎治疗偏头痛效应组分的体内移行研究
目的 借鉴血清药物化学的方法,探讨川芎效应组分在血波及靶组织脑脊液中的移行成分(即药物以原型进入到体液的化学成分),从而为快速、有效地确定川芎效应组分的物质基础,进一步建立其完善的质量标准奠定基础.方法 通过HPLC指纹图谱和紫外光谱分析,比较空白血清、含药血清,空白脑脊液、含药脑脊液成分异同,确定川芎效应组分的血中移行成分与脑脊液移行成分,并采用HPLC-DAD-MS/MSn分析技术推测移行成分的化学结构.结果 阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ为川芎效应组分的血清移行成分,洋川芎内酯Ⅰ为其脑脊液移行成分,即洋川芎内酯Ⅰ为川芎效应组分即入血又入脑的化学成分.结论 洋川芎内酯Ⅰ很可能是川芎效应组分治疗偏头痛重要的生物活性成分.
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基于UPLC-PDA法逍遥散乙醇提取物的石油醚萃取物血清药物化学初探
目的 明确大鼠ig给予逍遥散乙醇提取物的石油醚萃取物(XYP-A)后血清中移行成分的归属与结构.方法 建立大鼠ig给予XYP-A后血清中移行成分的UPLC-PDA色谱分析方法.对全方石油醚萃取物及柴胡(红柴胡)、当归、白术各单方石油醚萃取物分别ig给予大鼠后血清样品色谱图进行比较,分析血清中移行成分的归属,通过与对照品比对,比较保留时间、UV扫描图并结合文献数据对其定性.结果 大鼠ig给予XYP-A后,血清中共检测到20个入血成分,其中12个为原形成分,分别来源于柴胡9个、当归2个、白术1个,另外8个为代谢产物,并指认了4个原形成分,分别为藁本内酯、白术内酯Ⅱ、2,8,10-十五烷三烯-4,6-二.炔-1-醇和柴胡炔醇.结论 所建立的方法可行,血中检测到的20个移行成分很可能是逍遥散体内直接作用物质,为阐明该方药效物质基础提供了依据.
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通塞脉微丸血清药物化学的初步研究(Ⅰ)
目的 研究通塞脉微丸复方大鼠给药后血清中移行成分的归属.方法 建立通塞脉微丸及大鼠ig通塞脉微丸后血清的HPLC色谱分析方法;比较全方制剂、金银花、当归、甘草、玄参、黄芪和石斛各单方制剂分别给药后所得的血清样品,分析口服通塞脉微丸后大鼠血中移行成分、来源生药及其代谢产物.结果 大鼠ig通塞脉微丸后从血清中发现了15种入血成分,其中10种成分为复方所含成分的原型,其中绿原酸、阿魏酸、甘草素和肉桂酸为已知确定结构的化合物,另外5种成分分别来源于金银花、当归、甘草、玄参和石斛,其具体结构还有待进一步检测分析;1种为复方给药后新产生的代谢物质;3种为给药后产生的未知化合物.结论 血中移行成分及其代谢产物是通塞脉微丸的体内直接作用物质,对其深入研究将有助于阐明复方效应的物质基础.
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杜仲的血清药物化学研究
目的 对杜仲Eucommia ulmoides进行血清药物化学研究.方法 采用UHPLC-Q-TOF-MS技术,通过比较杜仲提取物、给药组及空白组大鼠血清的指纹图谱,确定口服杜仲提取物后大鼠血中移行成分.结果 给药组大鼠血清指纹图谱与空白组血清指纹图谱对比有明显不同.含药血清中出现7个移行成分,与杜仲提取物指纹图谱在相同保留时间出峰,为原型成分.采用对照品对照,确定5个色谱峰所表征的化学成分为原型吸收入血成分,依次为京尼平苷酸、原儿茶酸、京尼平苷、松脂醇二葡萄糖苷、松脂醇单葡萄糖苷.通过查阅文献,推断了2个色谱峰所表征的化学成分可能为1-羟基松脂醇二葡萄糖苷、杜仲醇.结论 血中移行成分可能为杜仲的体内直接作用物质,为明确杜仲药效物质基础提供了科学依据.
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天舒胶囊血中移行成分的UPLC-Q-TOF-MS分析
目的 研究天舒胶囊化学成分及大鼠ig天舒胶囊后血中移行成分.方法 以UPLC-Q-TOF-MS作为分析方法,以阿魏酸、咖啡酸、盐酸川芎嗪、天麻素、5-羟甲基糠醛和藁本内酯作为对照,综合分析总离子流色谱图、提取离子流图及质谱图等信息,通过对比各色谱峰的保留时间及质谱图特征,确认天舒胶囊化学成分及大鼠ig天舒胶囊后血中移行成分.结果 推断出天舒胶囊中24个化学成分,其中5个来源于天麻,其他19个来源于川芎;给药后血浆中共发现13个原型成分.结论 为阐明天舒胶囊药效物质基础和完善质量标准提供依据.
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补骨脂-肉豆蔻配伍前后血中移行成分的UPLC-Q-TOF/MS分析
目的 分析鉴定口服补骨脂-肉豆蔻药对后大鼠血中移行成分,进一步研究补骨脂-肉豆蔻配伍对移行成分的影响.方法 采用超高效液相色谱-四极杆飞行质谱(UPLC-Q-TOF/MS)技术快速分析补骨脂-肉豆蔻药对提取物在大鼠体内移行成分,并结合Peakview软件进行分析.结果 与体外补骨脂提取物相比,有15个原型成分入血;与体外补骨脂-肉豆蔻药对提取物相比,有26个原型成分入血;与体外肉豆蔻药材提取物相比,有6个原型成分入血.结论 UPLC-Q-TOF/MS能快捷、准确、较全面地鉴定补骨脂-肉豆蔻药对的化学成分,为补骨脂-肉豆蔻药对的药效物质基础和质量控制等研究奠定了基础.
关键词： 补骨脂 肉豆蔻 超高效液相色谱-四极杆飞行质谱 定性分析 移行成分 -
基于UPLC-Q-TOF/MS技术的北青龙衣成分在大鼠胃组织中的分布研究
目的 采用UPLC-Q-TOF/MS技术首次对北青龙衣化学成分的胃组织分布进行深入研究.方法 大鼠ig给予北青龙衣醇提物后,采集胃组织,经有机溶剂沉淀蛋白,通过Peakview 2.0/Masterview 1.0和MetabolitePilot l.5数据处理软件,根据离子碎片精确质量数和同位素丰度比,数据库的二级质谱对比和裂解规律分析,对胃组织中移行成分进行推断和鉴定.结果 共鉴定出54个移行成分,其中41个原型成分,包括17个萘醌、9个二芳基庚烷、7个黄酮、5个三萜及3个酚酸类成分;13个代谢产物,包括4个萘醌、3个二芳基庚烷、1个黄酮及5个其他类成分.结论 基于UPLC-Q-TOF/MS技术,首次阐明北青龙衣化学成分在大鼠胃组织分布情况,该方法检测快速、准确,为北青龙衣抗胃癌药效学研究与深入开发提供科学的研究数据.
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栝楼桂枝汤的血清药物化学研究
目的 对栝楼桂枝汤进行血清药物化学成分研究,阐明其体内药效物质基础.方法 通过高效液相串联飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF-MS)法快速鉴定栝楼桂枝汤经大鼠ig给药后吸收入血的化学成分.HPLC-Q-TOF-MS法采用ShimadzuInertsil ODS-SP (250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-0.1％甲酸水为流动相进行梯度洗脱,采用负离子模式扫描,对空白血清、大鼠ig栝楼桂枝汤后的含药血清以及栝楼桂枝汤提取原液进行对比分析,确定血中移行成分.结果 通过比较色谱峰保留时间、质谱信息、质谱裂解方式,共确认了栝楼桂枝汤42个吸收入血成分,包括单萜苷类、黄酮类、酚酸类、姜酚类、三萜皂苷类及没食子酰糖类等.结论 建立的HPLC-Q-TOF-MS鉴定栝楼桂枝汤血清药物化学成分的分析方法简便、快速、准确,为揭示栝楼桂枝汤对脑卒中后康复,在体内发挥神经保护作用的药效物质提供实验依据.
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基于UPLC-Q-TOF-MS技术的刺五加叶血清药物化学初步研究
目的 对刺五加Acanthopanax senticosus叶进行血清药物化学初步研究.方法 大鼠ig给予刺五加叶提取液,采集含药血清.采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)技术,通过比较相同色谱、质谱条件下刺五加叶提取物、空白血清及给药血清图谱,并利用Peakview和MetabolitePilot数据处理软件,根据质谱所提供的保留时间、精确相对分子质量及二级质谱裂解碎片来鉴定和推测其血中移行成分.结果 刺五加叶提取液ig给药后从血清中检测出19个入血成分,其中9个为原型成分,10个为代谢产物.结论 初步确定了刺五加叶的入血成分,为阐明其药效物质基础提供依据.
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当归芍药散含药血浆UPLC-UV指纹图谱研究
目的 建立当归芍药散含药血浆指纹图谱并分析给药后血中移行成分.方法 大鼠ig给予当归芍药散提取液,制各11组含药血浆,采用超高效液相色谱-紫外(UPLC-UV)法构建11组当归芍药散含药血浆的指纹图谱,运用指纹图谱参数共有峰、相似度进行分析.超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q/TOF-MS)法分析大鼠ig当归芍药散后血中移行成分.结果 建立了当归芍药散含药血浆指纹图谱,通过对含药血浆、空白血浆图谱进行比对,指定了15个共有峰,相似度在0.933以上.初步鉴定了当归芍药散入血的15个成分,其中原型成分10个和代谢产物5个.结论 当归芍药散含药血浆指纹图谱研究为进一步血中移行成分的研究提供了基础.
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基于HPLC-Q/TOF-MS的六经头痛片血中移行成分研究
目的 对中药复方制剂六经头痛片进行血清药物化学研究,为确定六经头痛片药效物质成分奠定基础.方法 采用HPLC-Q/TOF-MS技术,对ig给予六经头痛片后的大鼠血浆进行分析.结果 综合分析六经头痛片体外样品、给药组血浆、空白组血浆的总离子流图、提取离子流图及质谱图等信息,鉴定了含药血浆中出现的46个移行成分,包括葛根素等24个吸收原型成分及22个代谢产物.结论 血浆中检测到的吸收原型成分和代谢产物,可能是六经头痛片的真正活性成分,为明确六经头痛片药效物质基础提供了科学依据.
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蒙药地格达-4味汤在D-GlaN致急性肝损伤大鼠血清移行成分的LC-MSDTrap分析
目的:分析蒙药地格达-4味汤在D-GlaN致急性肝损伤大鼠血清移行成分.方法:以地格达-4味汤水提物为示例药物、以D-GlaN致急性肝损伤大鼠为研究对象,应用液质联用议和核磁共振仪对急性肝损伤大鼠灌胃给药地格达-4味汤后的血清中移行成分进行LC-MSDTrap分析.结果:灌胃给药地格达-4味汤后,在以D-GlaN致急性肝损伤大鼠血清中供检测到9个移行成分,其中4个移行成分为地格达-4味汤原型成分,即,4-O-β-glucopyranosylacetophenone、草夹竹桃苷、獐牙菜苦苷、Sweroside;5个移行成分为代谢产物.结论:所建立的测定方法比较全面、系统地分析地格达-4味汤血中移行成分,为揭示地格达-4味汤抗急性肝损伤药效物质基础提供科学依据.
关键词： 蒙药地格达-4味汤 急性肝损伤 血清 移行成分 LC-MSDTrap分析 -
蒙药地格达-4味汤在D-GIaN致急性肝损伤大鼠肝脏中移行成分的LC-MS分析
目的:通过分析D-GIaN诱导地格达-4味汤致肝损伤大鼠肝脏内移行成分,探究其体内的分布情况.方法:以D-GIaN致急性肝损伤大鼠为研究对象,地格达-4味汤水提物为示例药物,采用LC-MS分析地格达-味汤在D-GIaN致急性肝损伤大鼠肝脏内移行成分.结果:在D-GlaN致急性肝损伤大鼠血肝脏共检测到三种移行成分,其中两种是地格达-4体外原型成分,一种移行成分是地格达-4体内产生的代谢产物,是E-(2R,3R,4S,5S,6R)-3,4,5-trihydroxy-6-(hydroxymethyl)tetrahydro-2H-pyran-2-yl3-(3-hydroxy-4-methoxyphenyl)acrylate.结论:本研究为推测地格达-4在人体内的分布情况并为今后相关性研究奠定参照依据.
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大川芎方沿体外-血浆-脑脊液-脑组织的移行成分研究
目的 研究大川芎方(川芎、天麻)效应组分在硝酸甘油致实验性偏头痛模型大鼠血内、脑内移行成分归属,追溯其从体外-血浆-脑脊液-脑组织的移行趋势.方法 以HPLC-DAD为研究手段,建立大川芎方效应组分体内外指纹图谱,并与9个对照品进行成分确认.结果 确定大川芎方效应组分中源自于川芎的成分追溯为:体外(20个)-血浆(9个)-脑脊液(6个)-脑组织(5个);确认的入脑成分为阿魏酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H;源自于天麻的成分追溯为:体外(21个)-血浆(4个)-脑脊液(3个)-脑组织(1个),确认的入脑成分为天麻素、天麻苷元.结论 该结果可确立大川芎方的入脑成分,为准确阐明大川芎方治疗偏头痛的药效物质基础提供依据.
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通窍活血汤家兔体内移行成分川芎嗪的分析
目的分析通窍活血汤家兔体内的移行成分川芎嗪.方法采用高效液相色谱法筛选检测波长、萃取剂、生物样品蛋白沉淀剂等处理条件,检测家兔灌胃通窍活血汤后其血清、脑脊液中川芎嗪,并与川芎嗪标准品以及空白血清和空白脑脊液等样品进行对照,确定移行成分中川芎嗪.结果波长设置为280 nm、川芎药材乙醇提取后采用石油醚萃取和家兔含药血清及脑脊液以甲醇作为蛋白沉淀剂更有利于各样品中川芎嗪的检测.在保留时间为10.7 min处,含药脑脊液和含药血清色谱图中出现了与川芎嗪标准品相同保留时间的色谱峰,而空白血清和空白脑脊液等样品色谱图相应时间无色谱峰出现.结论通窍活血汤中川芎嗪可通过血脑屏障,结合川芎嗪神经保护作用的药效学研究,可确定其为复方的效应成分之一.
